专利名称：美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法
技术领域：
本发明属于药物制剂分析技术领域，特别涉及一种美洛西林钠粉针剂的近红外光 谱无损分析方法。
背景技术：
药典中规定的注射用美洛西林钠粉针剂的测定方法如下取本品约50mg，精密称 定，置于IOOml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇勻，取20 μ 1注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取美洛西林钠对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C21H24N5NaOi^2 的含量。色谱条件与系统适用性试验如下用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以磷酸 盐缓冲液(取磷酸二氢钾4. 9g和磷酸氢二钾0. 45g，加水溶解并稀释至IOOOml)-乙腈 (80 20)为流动相；检测波长为210nm;柱温40°C ；流速约每分钟anl。理论板数按美洛 西林峰计算应不低于1500，美洛西林与其相邻杂质峰的分离度应符合规定。上述分析方法涉及美洛西林钠粉针剂的称量、溶解、定容、色谱图记录及浓度计算 等多个样品前处理步骤，分析时间长、效率低，尤其是在粉针剂大批量分析及实时在线分析 领域的方法缺陷越来越明显，已无法适应逐渐发展的药品分析要求。近红外光谱分析方法的最大特点是对样品无侵害性与破坏性；操作简单，分析迅 速，一次分析仅需几十秒到几分钟；仪器价格便宜，使用成本低；测量信号可以远距离传输 和分析；特别是与计算机技术和光导纤维技术相结合，采用OTR透射、散射、漫反射等光学 检测方法，可以不使用化学试剂，不进行样品预处理，直接对颗粒状、固体状、糊状、液体状 等不透明和透明样品进行分析，因此，与传统方法相比，近红外光谱用于药物制剂分析具有 独特优势。中国药品生物制品鉴定所逄焕欢等人发表了“不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦 钠注射用粉针剂通用性近红外定量模型的建立”的研究论文，文中用光纤和积分球测量的 近红外漫反射光谱分别建立可以测定不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂 的定量分析模型。研究结果表明近红外方法能被作为一种有效的方法快速、非破坏性的监 督检查市场上流通的产品。目前为止，美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方面的研究未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、操作简单、分析迅速、非破坏性的美洛 西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法。其技术方案为一种美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于采用以下步骤1)选取η个批次的美洛西林钠含量在91. 71 94. 37 %之间的美洛西林钠粉针 剂，依据《中华人民共和国药典》2005版第二部中的方法要求，测定每个批次美洛西林含量 的平均值，其中η不小于40 ；2)每个批次选取m瓶美洛西林钠粉针剂，其中m不小于6，将粉针剂的玻璃注射瓶瓶底压在漫反射光纤探头上采集近红外漫反射光谱，得到nXm张近红外漫反射光谱；3)将步骤2)得到的ηXm张近红外漫反射光谱进行光谱预处理得到ηXm张二阶 导数光谱；4)通过化学计量学方法将步骤1)得到的美洛西林钠含量的平均值和步骤幻得到 的二阶导数光谱进行数据关联，定量分析光谱区间为6277. 544 4735. 835CHT1，得到美洛 西林钠含量的数学模型；5)按照步骤2)，采集含量待测的美洛西林钠粉针剂的近红外漫反射光谱，并将该 近红外漫反射光谱代入步骤4)所得的数学模型，即得美洛西林钠含量，若得到的美洛西林 钠含量在91. 71 94. 37%之间，则结果有效，否则无效。所述的美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于步骤2)采 集近红外漫反射光谱中，波数范围为4000 lOOOOcnT1，扫描次数不小于64次，分辨率为 8 cm 1O所述的美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于步骤幻中光 谱预处理方法采用Norris Derivative滤波平滑和二阶导数处理。所述的美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于步骤4)中的 化学计量学方法采用偏最小二乘法，所指步骤幻得到的二阶导数光谱为nXm张二阶导数 光谱，或者nXm张二阶导数光谱的η张平均光谱。本发明与现有技术相比，具有以下优点1、测量时无需对美洛西林钠粉针剂进行称量、溶解、定容、色谱图记录及浓度计算 等多个样品前处理步骤，绿色环保；2、操作简单、分析迅速；3、近红外光纤采样，无需去除玻璃注射瓶，可实现样品非破坏性无损检测及远距 离光谱信号传输。
具体实施例方式实施例1 1)选择市售的40个批次的美洛西林钠含量在91. 71 94. 37%之间的美洛西林 钠粉针剂，依据《中华人民共和国药典》2005版第二部中的方法要求，测定每个批次美洛西 林钠粉针剂中美洛西林钠含量的平均值，具体见表1。表140个批次的美洛西林钠含量的平均值
权利要求
1.一种美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于采用以下步骤1)选取η个批次的美洛西林钠含量在91.71 94. 37%之间的美洛西林钠粉针剂，依 据《中华人民共和国药典》2005版第二部中的方法要求，测定每个批次美洛西林含量的平均 值，其中η不小于40 ；2)每个批次选取m瓶美洛西林钠粉针剂，其中m不小于6，将粉针剂的玻璃注射瓶瓶底 压在漫反射光纤探头上采集近红外漫反射光谱，得到nXm张近红外漫反射光谱；3)将步骤幻得到的nXm张近红外漫反射光谱进行光谱预处理得到nXm张二阶导数 光谱；4)通过化学计量学方法将步骤1)得到的美洛西林钠含量的平均值和步骤幻得到的二 阶导数光谱进行数据关联，定量分析光谱区间为6277. 544 4735. 835CHT1，得到美洛西林 钠含量的数学模型；5)按照步骤幻，采集含量待测的美洛西林钠粉针剂的近红外漫反射光谱，并将该近红 外漫反射光谱代入步骤4)所得的数学模型，即得美洛西林钠含量，若得到的美洛西林钠含 量在91. 71 94. 37%之间，则结果有效，否则无效。
2.如权利要求1所述的美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于 步骤2)采集近红外漫反射光谱中，波数范围为4000 lOOOOcnT1，扫描次数不小于64次， 分辨率为8cm—1。
3.如权利要求1所述的美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于 步骤幻中光谱预处理方法采用Norris Derivative滤波平滑和二阶导数处理。
4.如权利要求1所述的美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于 步骤4)中的化学计量学方法采用偏最小二乘法。
5.如权利要求1所述的美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于 步骤4)中所指步骤幻得到的二阶导数光谱为nXm张二阶导数光谱。
6.如权利要求1所述的美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于 步骤4)中所指步骤幻得到的二阶导数光谱为nXm张二阶导数光谱的η张平均光谱。
全文摘要
本发明涉及一种美洛西林钠粉针剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于采用以下步骤1)选取n个批次的美洛西林钠含量在91.71～94.37％之间的美洛西林钠粉针剂，测定每个批次美洛西林钠含量的平均值；2)漫反射光纤探头无损采集每个批次美洛西林钠的近红外漫反射光谱；3)对近红外漫反射光谱进行光谱预处理，得到二阶导数光谱；4)将步骤1)得到的美洛西林钠含量的平均值和步骤3)得到的二阶导数光谱进行数据关联，得到美洛西林钠含量的数学模型；5)按照步骤2)，采集含量待测的美洛西林钠粉针剂的近红外漫反射光谱，并将该近红外漫反射光谱代入步骤4)所得的数学模型，即得美洛西林钠含量。本方法无需去除玻璃注射瓶，分析快速简便、结果准确。
文档编号G01N21/49GK102095702SQ201010601359
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者于风平, 司维江, 徐鸿志, 牛金叶, 连传宝, 陈志伟, 魏晓兵 申请人:山东理工大学
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