专利名称：卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法
技术领域：
本发明涉及卷烟滤嘴添加剂随烟气逸出并吸入人体的测定方法，具体涉及一种卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法，可以依此来判断卷烟固态滤嘴添加剂随气流逸出并吸食入人体的可能性。
背景技术：
吸烟已成为人们普遍重视的社会和医学问题，世界各国都在积极开展降低烟草中有害物质的研究。采用含有添加剂的改良滤嘴是一种重要的卷烟减害手段。按添加剂种类的不同，改良滤嘴主要可分为活性炭滤嘴、铝硅酸盐滤嘴、生物添加剂滤嘴以及催化剂滤嘴等几种。目前，改良滤嘴约占卷烟市场份额的10%左右。上述所使用的不同滤嘴添加剂，有的对人体无害，有的随主流烟气进入口腔或呼吸道后对人体具有毒害作用，有的对人体的作用尚不清楚。对人体具有毒害作用以及目前对人体作用未知的滤嘴添加剂被应用于卷烟生产后，应当考察其在卷烟主流烟气中的转移率，即考察其自滤嘴随气流逸出并吸食入人体的可能性。目前对于卷烟固态滤嘴添加剂的研究主要集中在制备方法和减害效果方面， 如何测定滤嘴添加剂自滤嘴向卷烟主流烟气中转移的分析方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术状况，专门设计了一种简单便捷、准确可靠的卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法。本发明的目的是这样实现的一种卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法，该方法选取固体颗粒状或固体粉末状的卷烟滤嘴添加剂中的某一组成元素作为目标元素，该目标元素应为卷烟烟气中含量较低的、同时能被电感耦合等离子体质谱法所检测的元素，目标元素主要为Mg、Al、Mn、Fe、C0、Ni、ai或Pd ；利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，然后采用电感耦合等离子体质谱法测定所收集的粒相物质中目标元素的含量，从而实现对卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的定量检测，依此来判断卷烟固态滤嘴添加剂随气流逸出并吸食入人体的可能性；具体步骤如下1)烟支准备所用卷烟样品经重量和吸阻分�。诼俗熘刑砑觢-60mg/cig固态添加剂的烟支作为实验卷烟样品，滤嘴中未添加固态添加剂的烟支为对照卷烟样品；2)烟气中粒相物质收集烟支按GB/T19609-2004标准经吸烟机燃吸后利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，静电捕集器工作电压是10-25kV ；3)样品预处理将静电捕集器中收集的粒相物质用20 SOmL甲醇溶液洗脱，将洗脱液转移到消解罐中；将消解罐置于80 120°C下加热，使溶剂挥发至1 2mL;加入3 5mL 65%HN03,在 90°C下反应 20 40min ；补力卩 1 3mL 65% HN03、1 2mL30% Η202、0· 2mL 40% HF, 按设定的消解程序进行消解，消解程序是室温经过5min升温至110°C，保温5min，然后经过 5min升温至160°C，保温5min，然后经过IOmin升温至190°C，保温25min ；消解结束后将样品转移至50mL容量瓶中，加入2mL 2%硼酸，在85 100°C下保温5 15min，然后用超纯水定容至50mL，即得到待测样品溶液；同时，采用上述完全同样的方法对滤嘴中未添加添加剂的烟支进行处理，配制对照卷烟样品溶液；4)标准曲线的绘制配制目标元素的系列标准溶液，将各标准溶液用电感耦合等离子体质谱法进行检测，并根据检测结果绘制该目标元素的标准曲线；5)目标元素检测将待测样品溶液和对照样品溶液依次用电感耦合等离子体质谱法进行检测，根据目标元素的标准曲线计算样品中目标元素的浓度；6)转移率计算按下式计算卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率 tool ] TP% = (C2-C1)X0 05 xl00Ozo
nxMxCM其中TP% 卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率，重量百分比；C1 对照卷烟样品的目标元素检测浓度，mg/L ；C2 实验卷烟样品的目标元素检测浓度，mg/L ；η:抽吸烟支数；M 每支卷烟中加入的固态添加剂重量，mg ；Cm 固态滤嘴添加剂中目标元素的含量，重量百分比。本发明是针对上述现有技术的状况，以及目前国内尚未对卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的报道，专门设计了一种卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法，该方法通过选择适宜的卷烟固态滤嘴添加剂的组成元素作为目标元素，利用静电捕集器收集卷烟主流烟气中的粒相物质，通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MQ法实现对卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率的定量测定。本发明是选取固体颗粒状或固体粉末状的卷烟滤嘴添加剂中的某一组成元素作为目标元素，该目标元素应为卷烟烟气中含量较低的、同时能被ICP-MS法所检测的元素， 目标元素主要包括Mg、Al、Mn、Fe, Co, Ni、Zn、Pd。利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，然后采用ICP-MS法测定所收集的粒相物质中目标元素的含量，从而实现对卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的定量检测，依此来判断卷烟固态滤嘴添加剂随气流逸出并吸食入人体的可能性。本发明的有益效果是利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，尽量减少烟气粒相物质收集过程中目标元素的污染干扰；选择卷烟烟气中含量较低的、同时能被电感耦合等离子体质谱(ICP-MQ法所检测的卷烟固态滤嘴添加剂的组成元素作为目标元素， 可以定量反映卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率；分析方法准确可靠、简单便捷， 可依此判断卷烟固态滤嘴添加剂随气流逸出并吸食入人体的可能性，研究结果对卷烟固态滤嘴添加剂的开发具有重要的指导价值。
具体实施例方式下面对本发明作进一步详述，但以下实施例是说明性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例选择硅铝分子筛作为卷烟滤嘴添加剂的某牌号卷烟，其中铝元素在硅铝分子筛样品中的含量为3. 76%，本实施例选择Al作为目标元素。①烟支准备所用卷烟样品经重量和吸阻分�。诼俗熘刑砑�5mg/cig固态添加剂的烟支作为实验卷烟样品，滤嘴中未添加固态添加剂的烟支为对照卷烟样品。②烟气中粒相物质收集烟支按GB/T19609-2004标准经吸烟机燃吸后利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，静电捕集器工作电压是17kV。③样品预处理将静电捕集器中收集的粒相物质用40mL甲醇溶液洗脱，将洗脱液转移到消解罐中；将消解罐置于90°C下加热，使溶剂挥发至ImL ；加入4mL 65% HNO3, 在 90°C下反应 30min ；补加 2mL 65% HN03>1. 5mL 30% H2O2^O. 2mL 40% HF，按设定的消解程序进行消解，消解程序是室温经过5min升温至110°C，保温5min，然后经过5min升温至160°C，保温5min，然后经过IOmin升温至190°C，保温25min ；消解结束后将样品转移至 50mL容量瓶中，加入2mL 2%硼酸，在95°C下保温lOmin，然后用超纯水定容至50mL，配制成待测样品溶液；用同样的方法配制对照样品溶液。④标准溶液配置精密量取0. lmL、0. 3mL、0. 5mL、0. 7mL, lOmg/L铝标准溶液，分别置于已加有2mL 2 %硼酸的50mL容量瓶中，然后用5 % HNO3定容到50mL，摇勻，制成浓度分别为 0. 02mg/L、0. 06mg/L、0. 10mg/L、0. 14mg/L 标准溶液。⑤目标元素检测将各浓度标准溶液和待测样品溶液依次用ICP-MS进行检测，根据目标元素的标准曲线计算样品溶液中目标元素的浓度。检测结果如下表所示
权利要求
1.一种卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法，其特征在于，该方法选取固体颗粒状或固体粉末状的卷烟滤嘴添加剂中的某一组成元素作为目标元素，该目标元素应为卷烟烟气中含量较低的、同时能被电感耦合等离子体质谱法所检测的元素，目标元素主要为Mg、Al、Mn、Fe、C0、Ni、ai或Pd;利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，然后采用电感耦合等离子体质谱法测定所收集的粒相物质中目标元素的含量，从而实现对卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的定量检测，依此来判断卷烟固态滤嘴添加剂随气流逸出并吸食入人体的可能性；具体步骤如下1)烟支准备所用卷烟样品经重量和吸阻分�。诼俗熘刑砑觢-60mg/cig固态添加剂的烟支作为实验卷烟样品，滤嘴中未添加固态添加剂的烟支为对照卷烟样品；2)烟气中粒相物质收集烟支按GB/T19609-2004标准经吸烟机燃吸后利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，静电捕集器工作电压是10-25kV ；3)样品预处理将静电捕集器中收集的粒相物质用20 SOmL甲醇溶液洗脱，将洗脱液转移到消解罐中；将消解罐置于80 120°C下加热，使溶剂挥发至1 2mL ；加入3 5mL 65% HNO3，在 90°C下反应 20 40min ；补加 1 3mL 65% HN03、1 2mL30% H202、0. 2mL 40%HF，按设定的消解程序进行消解，消解程序是室温经过5min升温至110°C，保温5min，然后经过5min 升温至160°C，保温5min，然后经过IOmin升温至190°C，保温25min ；消解结束后将样品转移至50mL容量瓶中，加入2mL 2%硼酸，在85 100°C下保温5 15min，然后用超纯水定容至50mL，即得到待测样品溶液；同时，采用上述完全同样的方法对滤嘴中未添加添加剂的烟支进行处理，配制对照卷烟样品溶液；4)标准曲线的绘制配制目标元素的系列标准溶液，将各标准溶液用电感耦合等离子体质谱法进行检测， 并根据检测结果绘制该目标元素的标准曲线；5)目标元素检测将待测样品溶液和对照样品溶液依次用电感耦合等离子体质谱法进行检测，根据目标元素的标准曲线计算样品中目标元素的浓度；6)转移率计算按下式计算卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率
2.根据权利要求1所述的卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法，其特征在于，所述卷烟固态滤嘴添加剂为硅铝分子筛，其组成元素Al作为目标元素；具体步骤如下1)烟支准备所用卷烟样品经重量和吸阻分选，在滤嘴中添加l-50mg/cig硅铝分子筛的烟支作为待测样品，滤嘴中未添加固态添加剂的烟支为对照样品；2)烟气中粒相物质收集烟支在GB/T19609-2004标准抽吸条件下经吸烟机燃吸后利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，静电捕集器工作电压是17kV ；3)样品预处理将静电捕集器中收集的粒相物质用40mL甲醇溶液洗脱，将洗脱液转移到消解罐中；将消解罐置于90°C下加热，使溶剂挥发至ImL ；加入4mL 65% HNO3，在90°C下反应30min ；补加2mL 65% HN03、1. 5mL 30% H2O2>0. 2mL 40% HF，按设定的消解程序进行消解，消解程序是室温经过5min升温至110°C，保温5min，然后经过5min升温至160°C，保温5min，然后经过IOmin升温至190°C，保温25min ；消解结束后将样品转移至50mL容量瓶中，加入2mL 2% 硼酸，在95°C下保温lOmin，然后用超纯水定容至50mL而配制为待测样品溶液，同时，采用上述完全相同的方法对滤嘴中未添加添加剂的烟支进行处理，配制对照样品溶液；4)标准曲线绘制精密量取0.lmL、0. 3mL、0. 5mL、0. 7mL, lOmg/L铝标准溶液，分别置于已加有2mL 2%硼酸的50mL容量瓶中，然后用5% HNO3定容到50mL，摇勻，制成浓度分别为 0. 02mg/L、0. 06mg/L、0. 10mg/L、0. 14mg/L标准溶液，将各标准溶液用电感耦合等离子体质谱法进行检测，并根据检测结果绘制目标元素Al的标准曲线；5)目标元素检测将待测样品溶液和对照样品溶液依次用电感耦合等离子体质谱法进行检测，根据目标元素的标准曲线计算样品溶液中目标元素的浓度；6)转移率计算按下式计算卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率TP% = ^-c')x0 05 XIOQO/onxMxCM其中ΤΡ% 为卷烟固态滤嘴添加剂硅铝分子筛在主流烟气中的转移率，重量百分比；C1 对照卷烟样品的目标元素Al检测浓度，mg/L ；C2 含滤嘴添加剂卷烟样品的目标元素Al检测浓度，mg/L ；η 抽吸烟支数；M 每支卷烟中加入的固态添加剂硅铝分子筛重量，mg ；Cm 固态滤嘴添加剂中目标元素Al的含量，重量百分比。
全文摘要
本发明公开了一种卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法。该方法选取卷烟固态滤嘴添加剂中的某一组成元素作为目标元素，利用静电捕集器收集卷烟主流烟气中的粒相物质，然后采用电感耦合等离子体质谱法测定所收集的粒相物质中目标元素的含量，从而实现对卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的定量检测，依此来判断卷烟固态滤嘴添加剂随气流逸出并吸食入人体的可能性。该方法准确可靠，简单便捷，对卷烟固态滤嘴添加剂的开发具有重要的指导价值。
文档编号G01N27/64GK102175753SQ201110006960
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日
发明者孙玉峰, 戴亚, 朱立军, 李力, 马扩彦 申请人:川渝中烟工业公司
专业数控铣床产品供应商
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