专利名称：一种理气宽胸、止痛的中药组合物及其检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物及其质量控制方法，尤其涉及一种理气宽胸、止痛的 中药组合物及该中药组合物的质量控制方法，属于中药技术领域。
背景技术：
心绞痛是冠状动脉供血不足，心肌急剧的、暂时缺血与缺氧所引起的临床综合征。 其特点为阵发性的前胸压榨性疼痛感觉，可伴有其他症状，疼痛主要位于胸骨后部，可放射 至心前区与左上肢，常发生于劳动或情绪激动时，持续数分钟，休息或用硝酸酯制剂后消 失。本病多见于男性，多数病人在40岁以上，劳累、情绪激动、饱食、受寒、阴雨天气、急性循 环衰竭等为常见的诱因，该病由于发病率高，死亡率高，严重�：ψ湃死嗟纳硖褰】担佣� 被称作是“人类的第一杀手”。临床常用硝酸酯类药物、钙离子拮抗剂、β -受体阻滞剂等治 疗和控制心绞痛发作，但这些药物副作用较大而且很难达到根本治疗的目的。中医认为该病是内伤七情导致气血郁阻、过食肥甘厚腻生痰湿而停痰停饮、劳伤 过度伤气血导致气血亏虚所引起发，应辩证论治，采用治标和治本两法。治标，主要在疼痛 期应用，以“通”为主，有活血、化瘀、理气、通阳、化痰等法；治本，一般在缓解期应用，以调整 阴阳、脏腑、气血为主、有补阳、滋阴、补气血、调理脏腑等法。其中以“活血化瘀”法和“芳香 温通”法最为常用。目前中药在治疗此类疾病方面已经开发出了一些很有效的药物，如复方 丹参滴丸等，继续发挥中医药特点，开发更多能够有效治疗冠心病的中药组合物是非常有 必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种理气宽胸、止痛的中药组合物。本发明的另一目的是提供该中药组合物的质量控制方法。本发明的第三个目的是该中药组合物在治疗心绞痛、腹部胀痛中的应用。本发明的目的是通过如下技术方案实现的本发明所述具有理气宽胸、止痛作用的中药组合物是由以下重量份原料药组成苏合香50 100重量份、冰片100 150重量份、乳香(制)80 120重量份、沉 香150 200重量份、木香200 250重量份。上述原料药优选配比为苏合香60 70重量份、冰片120 130重量份、乳香(制)90 100重量份、沉 香160 170重量份、木香230 240重量份。上述原料药优选配比为苏合香65重量份、冰片125重量份、乳香(制)95重量份、沉香165重量份、木香235重量份。本发明中药组合物原料药中苏合香可用30 40重量份的人工麝香替换，沉香可 用相同重量份的檀香替换，木香可用相同重量份土木香或乌药替换。本发明所述的组合物可按常规工艺加入辅料制成片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾 剂、颗粒剂等临床可接受的剂型；所述辅料包括溶剂、崩解剂、矫味剂、防腐剂、着色剂、粘合 剂、润滑剂、基质等。本发明中药组合物滴丸剂的制备方法为以上五味，除苏合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取挥发油6小时，药 渣分别用4倍量80%乙醇加热回流提取二次，每次2小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，减 压浓缩至相对密度为1. 25 1. 30的稠膏，干燥，粉碎成细粉，加入苏合香、冰片及聚乙二醇 6000基质220重量份，加热至溶解，再加入上述乳香等挥发油，混勻，制成滴丸，即得。本发明所述的组合物中重量份/体积份与g/ml相对应。本发明药物组合物质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或 几种 (1)取本发明滴丸lg，置乳钵中，加乙醚5 IOml，研磨，滤过，滤液置蒸发皿中，挥 去乙醚，覆盖表面皿，置水浴上加热，收集升华物，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另 取冰片对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2005版 一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以环己烷醋酸乙酯为5 10 1 3的展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫 酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点；(2)取本发明滴丸4粒置具塞的小瓶中，加无水乙醇1 5ml置约40 70°C的水 浴上加热至药丸溶化，摇勻，稍放凉至有少许沉淀析出，用针筒式滤膜滤过，滤液作为供试 品溶液；另取乳香对照药材0. lg，加无水乙醇anl，浸渍1 2小时，上清夜作为对照药材溶 液；照《中国药典》2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3 8 μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸点为60-90°C的石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以5%的香草醛硫酸溶液，热风加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)照《中国药典》2005年版一部附录VI E气相色谱法测定；色谱条件与系统适 用性试验以聚乙二醇20M为固定相，涂布浓度为10% ；柱温140°C ；校正因子测定精密称取正十五烷适量，加乙酸乙酯制成每Iml含5mg的溶液，作为 内标溶液；另取冰片对照品10mg，精密称定，置5ml量瓶中，加内标溶液Iml使溶解并加乙 酸乙酯稀释至刻度，摇勻，吸取2-4 μ 1，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定方法取本发明滴丸0.5g精密称定，加水8 15ml使溶解，用乙酸乙酯提取 3-5次，定容25ml容量瓶；精密量取5ml加内标Iml摇勻，吸取2_4 μ 1，注入气相色谱仪，测 定，即得。本发明药物组合物质量控制方法优选如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或 几种(1)取本发明滴丸lg，置乳钵中，加乙醚5 IOml，研磨，滤过，滤液置蒸发皿中，挥去乙醚，覆盖表面皿，置水浴上加热，收集升华物，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另 取冰片对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2005版一 部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 环己烷醋酸乙酯为8 2的展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至 斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本发明滴丸4粒置具塞的小瓶中，加无水乙醇2ml置约50°C的水浴上加热 至药丸溶化，摇勻，稍放凉至有少许沉淀析出，用针筒式滤膜滤过，滤液作为供试品溶液 ’另 取乳香对照药材ο. ig，加无水乙醇ani，浸渍ι小时，上清夜作为对照药材溶液；照《中国药 典》2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以沸点60-90°C的石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶 液，热风加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点；(3)照《中国药典》2005年版一部附录VI E气相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20M为固定相，涂布浓度为10% ；柱温 140 "C。校正因子测定精密称取正十五烷适量，加乙酸乙酯制成每Iml含5mg的溶液，作为 内标溶液；另取冰片对照品10mg，精密称定，置5ml量瓶中，加内标溶液Iml使溶解并加乙 酸乙酯稀释至刻度，摇勻，吸取2-4 μ 1，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定方法取本发明滴丸0. 5g精密称定，加水IOml使溶解，用乙酸乙酯提取(8ml、 5ml、5ml、5ml)，定容25ml容量瓶。精密量取5ml加内标Iml摇勻，吸取2_4 μ 1，注入气相色 谱仪，测定，即得。上述质量控制方法可用于各种制剂，不同剂型质量控制时，供试品溶液制备所选 取的制剂量均折合为相同的原料药量。本发明所提供的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后 得到，鉴别方法中通过对样品处理方法的筛�。箍恋难≡瘢沟眉鹱ㄊ粜院芎茫� 方法经济适用、结果快速，并且对不同的薄层板都能应用。含量测定方法中通过对样品、供 试品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控 制，并且用该方法测定的产品要相比其他方法测定的产品在药理效果上表现的更为稳定。
具体实施例方式下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。药效学试验1. 1药物本发明药物为按照实施例1制备的滴丸剂；阳性对照药物为冠心苏合 丸。1. 2试剂与仪器钠石灰，上海五四化学试剂厂，批号990830。MDA试剂盒和NO试剂盒，南京建成生 物工程研究所，批号20030423。SOD试剂盒，南京聚力生物医学工程研究所，批号011029。 TXB和6 — Keto-PGF，试剂盒，北京北方生物技术研究所，批号030501。WT/1001型电子天平，江苏万得天平仪器厂。WFZ800—D;3B型紫外可见分光光度计，北京瑞利分析仪器公司。FJ — 2021型放射免疫计数器，国营二六二厂。LDz4-O. 8离心 机北京医用离心机厂。KENZ-ECG心电图机，日本可耐公司。2方法与结果2. 1对小鼠常压耐缺氧试验取昆明种小鼠60只，雌雄各半，体重(20士2) g，随机 分为4组，分别灌胃给药，盐水组、小剂量组(1. 95g/kg)、大剂量组(3. 9g/kg)、冠心苏合丸 组(2. 7g/kg)，给药容积皆为0. 6mL/10g，剂量分别相当于人用量的10倍、20倍、10倍，给药 30min后，将小鼠分别放入8只相同容积Q50mL)密闭广口瓶内，瓶内分别装钠石灰20g，钠 石灰上垫有滤纸，瓶口涂凡士林，放入小鼠后将瓶密闭开始计时，仔细观察到小鼠死亡，记 录死亡时间。试验结果见表1。表1本发明药物对小鼠常压耐缺氧的影响(X士S)
权利要求
1.一种理气宽胸、止痛的中药组合物，其特征在于该中药组合物由以下重量份原料药 组成苏合香50 100重量份、冰片100 150重量份、乳香(制)80 120重量份、沉香 150 200重量份、木香200 250重量份。
2.如权利要求1所述中药组合物，其特征在于优选以下重量份原料药组成苏合香60 70重量份、冰片120 130重量份、乳香(制)90 100重量份、沉香160 170重量份、木香230 240重量份。
3.如权利要求2所述中药组合物，其特征在于优选以下重量份原料药组成苏合香65重量份、冰片125重量份、乳香(制)95重量份、沉香165重量份、木香235 重量份。
4.如权利要求1所述中药组合物，其原料药中苏合香可用30 40重量份的人工麝香 替换，沉香可用相同重量份的檀香替换，木香可用相同重量份土木香或乌药替换。
5.如权利要求1所述中药组合物的制备方法，其特征在于该组合物滴丸剂的制备方法为以上五味，除苏合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取挥发油6小时，药渣分 别用4倍量80%乙醇加热回流提取二次，每次2小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，减压浓 缩至相对密度为1. 25 1. 30的稠膏，干燥，粉碎成细粉，加入苏合香、冰片及聚乙二醇6000 基质220重量份，加热至溶解，再加入上述乳香等挥发油，混勻，制成滴丸，即得。
6.如权利要求1所述中药组合物的检测方法，其特征在于该方法包括以下鉴别方法和 /或含量测定方法中的一种或几种(1)取本发明滴丸lg，置乳钵中，加乙醚5 10ml，研磨，滤过，滤液置蒸发皿中，挥去 乙醚，覆盖表面皿，置水浴上加热，收集升华物，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取 冰片对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2005版一 部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以环己烷醋酸乙酯为5 10 1 3的展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫 酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点；(2)取本发明滴丸4粒置具塞的小瓶中，加无水乙醇1 5ml置约40 70°C的水浴上 加热至药丸溶化，摇勻，稍放凉至有少许沉淀析出，用针筒式滤膜滤过，滤液作为供试品溶 液；另取乳香对照药材0. lg，加无水乙醇anl，浸渍1 2小时，上清夜作为对照药材溶液； 照《中国药典》2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3 8 μ 1，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以沸点为60-90°C的石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 的香草醛硫酸溶液，热风加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点；(3)照《中国药典》2005年版一部附录VIE气相色谱法测定；色谱条件与系统适用性 试验以聚乙二醇20M为固定相，涂布浓度为10% ；柱温140°C ；校正因子测定精密称取正十五烷适量，加乙酸乙酯制成每Iml含5mg的溶液，作为内标 溶液；另取冰片对照品10mg，精密称定，置5ml量瓶中，加内标溶液Iml使溶解并加乙酸乙 酯稀释至刻度，摇勻，吸取2-4μ 1，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定方法取本发明滴丸0. 5g精密称定，加水8 15ml使溶解，用乙酸乙酯提取3_5次， 定容25ml容量瓶；精密量取5ml加内标Iml摇勻，吸取2_4 μ 1，注入气相色谱仪，测定，即得。
7.如权利要求6所述方法，其特征在于该方法包括以下鉴别方法和/或含量测定方法 中的一种或几种(1)取本发明滴丸lg，置乳钵中，加乙醚5 10ml，研磨，滤过，滤液置蒸发皿中，挥去乙 醚，覆盖表面皿，置水浴上加热，收集升华物，加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取冰 片对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2005版一部附 录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己 烷醋酸乙酯为8 2的展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点 显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本发明滴丸4粒置具塞的小瓶中，加无水乙醇2ml置约50°C的水浴上加热至药 丸溶化，摇勻，稍放凉至有少许沉淀析出，用针筒式滤膜滤过，滤液作为供试品溶液；另取乳 香对照药材0. lg，加无水乙醇anl，浸渍1小时，上清夜作为对照药材溶液；照《中国药典》 2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以沸点60-90°C的石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液， 热风加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点；(3)照《中国药典》2005年版一部附录VIE气相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20M为固定相，涂布浓度为10% ；柱温140°C。校正因子测定精密称取正十五烷适量，加乙酸乙酯制成每Iml含5mg的溶液，作为内标 溶液；另取冰片对照品10mg，精密称定，置5ml量瓶中，加内标溶液Iml使溶解并加乙酸乙 酯稀释至刻度，摇勻，吸取2-4μ 1，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定方法取本发明滴丸0. 5g精密称定，加水IOml使溶解，用8ml、5ml、5ml、5ml乙酸乙 酯提取四次，定容25ml容量瓶；精密量取5ml加内标Iml摇勻，吸取2_4μ 1，注入气相色谱 仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种理气宽胸、止痛，用于心绞痛、腹部胀痛的中药组合物及其质量控制方法。该中药组合物是由苏合香、冰片、乳香、沉香、木香为原料药材制备成的滴丸剂，其质量控制方法中包括对乳香、冰片的薄层鉴别及对冰片的含量测定，能够从定性和定量两方面对药品进行比较全面的质量控制。药效学试验表明，本发明药物在治疗心绞痛、腹部胀痛中有较好的疗效。
文档编号G01N30/90GK102100807SQ20111003349
公开日2011年6月22日 申请日期2008年3月28日 优先权日2008年3月28日
发明者付建家, 付立家 申请人:北京亚东生物制药有限公司
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
