专利名称：一种定性检测样品中铜离子的方法
技术领域：
本发明涉及 一种定性检测样品中二价铜离子的方法，具体地说， 涉及一种通过比色法定性检测样品中二价铜离子的方法。
背景技术：
维生素c又称抗坏血酸，用于防治坏血�。部捎糜诟髦旨甭� 性传染性疾病及紫癜等辅助治疗。自然界为人类提供的天然Vc资源 有限，因此在日常生活中我们大多借助人工合成的Vc，来补充我们 乃至动物体内的Vc不足。但其分子结构中的二烯醇基使抗坏血酸的 性质极活泼，极易受氧化变为去氢抗坏血酸，后者在加氢的情况下也 可被还原为抗坏血酸。抗坏血酸的水溶液极不稳定，易被氧化，尤其 在碱性介质中或有微量铜离子存在时，氧化作用明显加速。因此，为 减少抗坏血酸被氧化的可能因素，并力求通过对生产过程进行控制， 以减少抗坏血酸中铜的含量，以增强抗坏血酸的稳定性，是各国药典 增设铜含量检测的目的。但各国药典，如英国药典、中国药典，检测 抗坏血酸中铜的含量，均采用原子吸收分光光度法，即必须用原子吸 收分光光度计检测，但该仪器价格昂贵，采用原子吸收分光光度法检 测抗坏血酸中铜含量，该法检测成本高、设备投入资金大，故原子吸 收分光光度法检测抗坏血酸中铜含量，不利于对生产过程进行控制使 用。
因此，本发明的目的是利用 一般实验室仪器和设备条件，以经济、 简便的方法检测样品中二价铜离子的含量。
发明内容
本发明的目的是提供 一 种定性检测样品中铜离子的方法。
尤其是提供一种快速、实用、有效地定性测定维生素c (抗坏血酸)中铜离子的方法。
为了实现本发明目的，本发明提供一种定性检测样品中铜离子的 方法，其包括以下步骤l)样品的消解将待测样品置坩埚中，缓
缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸湿润，加热至硫酸蒸气除�。�500 ~ 60(TC炽灼至灰化，放冷，加硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放 冷，加盐酸，蒸干后加水，移入分液漏斗；2)萃取显色向上述分 液漏斗中，分别加入柠檬酸铵溶液，氨水，乙二胺四乙酸二钠溶液， 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇勾，加四氯化碳，振�。仓梅植悖� 分取四氯化碳层，置比色管中；3)目视比色将已知标准浓度的铜 离子溶液作为对照，按步骤l)和2)同法操作，将样品管与标准浓度 的铜离子对照溶液管目视比色，根据比色结果，即定性检测出样品中 铜离子含量。
前述的方法，其中所述样品是维生素C。
前述的方法，其中所述步骤3)中标准浓度的铜离子溶液浓度为 10吗/mL。
前述的方法，其包括以下步骤l)样品的消解将1.0g维生素C 置坩埚中，炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-lmL使湿润，置于温 度30(TC以下垫石棉网的电炉上，加热至硫酸蒸气除�。�500~600 'C炽灼3小时使灰化，放冷，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽 后，放冷，加盐酸2mL,置水洛上蒸干后加水10mL,移入分液漏斗； 2)萃取显色向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液0.2g/mL 10mL，氨水25 ~ 28%(V/V) lOmL,乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL 2mL， 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL,摇匀，加四氯化 碳10mL,振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳层，置纳氏比色管中， 待目视比色；3)目视比色取10pg/mL的铜离子标准溶液0，5mL作为 对照，按步骤l)和2)同法操作，将样品管与对照溶液管目视比色， 根据比色结果，即定性检测出样品中铜离子含量。借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果 (1)本发明对样品进行炭化、灰化处理，将与样品结合的二价
铜离子游离；
(2 )本发明将灰化温度控制在500 ~ 600°C ,不致使铜离子损失；
(3) 本发明加盐酸使铜离子生成氯化铜，除去残留盐酸后，游 离后的二价铜离子在氨溶液中与二乙基硫代氨基甲酸钠生成黄色络 合物；
(4) 本发明的方法能简便、定性检测出样品中铜离子的含量。
具体实施例方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。 实施例l定性检测维生素C中铜离子的含量
1、 取待测维生素C样品各两份，每份样品1.0g,其中一份精密加 入标准硫酸铜溶液10^ig/mL0.5mL,作为监控管，每份样品均按下述 步骤操作l)样品的消解将每份样品，置坩埚中，缓缓炽灼至完 全炭化，放冷，加硫酸(分析纯)lmL使湿润，置于280'C垫石棉网 的电炉上，加热至硫酸蒸气除�。�600。C炽灼3小时使灰化，放冷， 加硝酸(分析纯)0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐 酸(分析纯)2mL,置水浴上蒸干后加水10mL,移入125mL分液漏斗； 2)萃取显色向上述分液漏斗中分别加入梓檬酸铵溶液0.2g/mL lOmL,氨水28。/。(V/V) lOmL,乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL 2mL， 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL,摇匀，加四氯化碳(分 析纯)10mL，振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳层，置纳氏比色 管中，待目视比色。
2、 精密量取标准硫酸铜溶液10ing/mL0.5mL，按上述步骤l )和2) 同法操作。
3、 目视比色将样品管与标准硫酸铜对照溶液管目视比色，结 果显示，样品管显色浅于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管，即样品中铜离子含量小于5ppm;监控管显色略深于0.5mL标准硫酸铜溶液对照 管。即按本方法检测出的维生素C产品铜离子含量，符合中国和英国 药典标准，即为不得大于5ppm。
实施例2定性检测2-酮基-L-古龙酸中铜离子的含量
1、 取待测2-酮基-L-古龙酸样品各两份，每份样品1.0g，其中一 份精密加入标准硫酸铜溶液10pg/mL0.5mL，作为监控管，每份样品 均按下述步骤操作l)样品的消解将每份样品，置坩埚中，缓缓 炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(分析纯)0.5mL使湿润，置于260 。C垫石棉网的电炉上，加热至硫酸蒸气除�。�500。C炽灼3小时使灰 化，放冷，加硝酸(分析纯)0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后， 放冷，加盐酸(分析纯)2mL，置水浴上蒸干后加水10mL，移入125mL 分液漏斗；2)萃取显色向上述分液漏斗中分别加入杵檬酸铵溶液 0.2g/mL 10mL，氨水25。/。(V/V) 10mL ，乙二胺四乙酸二钠溶液 0.05g/mL2mL, 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL,摇勻， 加四氯化碳(分析纯)10mL，振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳 层，置纳氏比色管中，待目视比色。
2、 精密量取标准硫酸铜溶液10iug/mL0.5mL,按上述步骤l )和2) 同法操作。
3、 目视比色将样品管与标准硫酸铜对照溶液管目视比色，结 果显示，样品管显色浅于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管，即样品中铜 离子含量小于5ppm;监控管显色深于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管。 实施例3定性检测维生素C磷酸酯镁中铜离子的含量
1、取待测维生素C磷酸酯镁样品各两份，每份样品1.0g，其中一 份精密加入标准硫酸铜溶液10jug/mL0.5mL，作为监控管，每份样品 均按下述步骤操作l)样品的消解将每份样品，置坩埚中，缓缓 炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(分析纯)0.8mL使湿润，置于270 'C垫石棉网的电炉上，加热至硫酸蒸气除�。�550。C炽灼3小时使灰化，放冷，加硝酸(分析纯)0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后， 放冷，加盐酸(分析纯)2mL，置水洛上蒸干后加水10mL,移入125mL 分液漏斗；2)萃取显色向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液 0.2g/mL 10mL，氨水26。/。(V/V) 10mL，乙二胺四乙酸二钠溶液 0.05g/mL2mL, 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL,摇匀， 加四氯化碳(分析纯)10mL，振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳 层，置纳氏比色管中，待目视比色。
2、 精密量取标准硫酸铜溶液10iug/mL0.5mL,按上述步骤l )和2) 同法操作。
3、 目视比色将样品管与标准硫酸铜对照溶液管目视比色，结 果显示，样品管显色浅于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管，即样品中铜 离子含量小于5ppm;监控管显色深于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详 尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本 领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础 上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
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权利要求
1.一种定性检测样品中铜离子的方法，其特征在于，其包括以下步骤1)样品的消解将待测样品置坩埚中，炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸湿润，加热至硫酸蒸气除�。�500～600℃炽灼至灰化，放冷，加硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸，蒸干后加水，移入分液漏斗；2)萃取显色向上述分液漏斗中，分别加入柠檬酸铵溶液，氨水，乙二胺四乙酸二钠溶液，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀，加四氯化碳，振�。仓梅植悖秩∷穆然疾悖帽壬苤校�3)目视比色将已知标准浓度的铜离子溶液作为对照，按步骤1)和2)同法操作，将样品管与标准浓度的铜离子对照溶液管目视比色，根据比色结果，即定性检测出样品中铜离子含量。
2、 如权利要求l所述的方法，其特征在于，所述样品是维生素C。
3、 如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中标准 浓度的铜离子溶液浓度为10pig/mL。
4、 如权利要求3所述的方法，其特征在于，其包括以下步骤1) 样品的消解将1.0g维生素C置坩埚中，炽灼至完全炭化，放 冷，加硫酸0.5 lmL使湿润，置于温度30(TC以下垫石棉网的电炉上， 加热至硫酸蒸气除尽，在500 60(TC炽灼3小时使灰化，放冷，加硝 酸0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL,置水洛 上蒸干后加水10mL，移入分液漏斗；2) 萃取显色向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液0.2g/mL 10mL，氨水25 ~ 28°/。(V/V) 10mL，乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL 2mL, 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL,摇匀，加四氯化 碳10mL,振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳层，置纳氏比色管中， 待目视比色；3)目视比色取10吗/mL的铜离子标准溶液0.5mL作为对照，按 步骤1)和2)同法操作，将样品管与对照溶液管目视比色，根据比色 结果，即定性检测出样品中铜离子含量。
全文摘要
本发明公开了将样品中铜离子分离、络合和提�。⑼ü渴颖壬ǎ佣锏蕉匝分型胱咏卸ㄐ约觳獾姆椒�。该检验方法具有经济、实用的特性。
文档编号G01N21/25GK101650300SQ200910092538
公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月10日 优先权日2009年9月10日
发明者芦光宏, 陈绍莉, 魏升平 申请人:安徽泰格生物技术股份有限公司
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