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专利名称：荧光x射线分析装置和荧光x射线分析方法
技术领域：
本发明涉及用于对试样表面进行荧光X射线分析等的荧光X射线分析装置和荧光 X射线分析方法。
背景技术：
荧光X射线分析是使用X射线源出射的X射线照射试样，试样放出的特征X射线 (荧光X射线)由X射线检测器检测出来，从其能量中得到谱线，从而对试样进行定性分析或定量分析的方法。由于荧光X射线分析不破坏试样且能够迅速分析，所以广泛应用于工程/质量管理等。近年来，实现了荧光X射线分析的高精度化/高灵敏度化，从而微量测定变为可能，进而特别期待其作为对材料或复合电子部件等中含有的有害物质进行检测的分析手法而普及。然而，现有的荧光X射线分析中，为使试样和X射线源的距离(ζ方向的高度)为一定，需要边光学观察试样边手动对准焦点(高度调整)，所以作业效率低下。此处，公开了一种使X射线源与光学系统同轴，利用光学系统自动进行对试样的焦点对准的技术(专利文献1)。而且，现有的荧光X射线分析中，需要边光学观察装置内的试样边在x-y方向使之移动而位置对准X射线照射位置，会导致作业效率下降。此处，公开了一种用靠近X射线源的激光器发出的激光照射试样，能以激光斑点肉眼观察X射线照射位置，从而容易进行位置对准(专利文献2)。专利文献1 日本特开平10-274518号公报(图1的符号39)专利文献2 日本特开2006-329944号公报(图1的符号9)

发明内容
但是，假设使用专利文献2记载的技术时，存在的问题是若在光学观察试样时照射激光，则变为辉点会妨碍观察或使作业人员的眼睛疲劳。而且，此时手动关闭激光的作业繁杂，导致作业效率下降。另一方面，利用自动焦点装置调整试样到X射线源的距离的情况下，产生由于焦点深度的关系而使调整范围狭小(IOmm量级)的问题。本发明为解决上述课题构思而成，其目的是提供作业效率优异且能够安全地进行试样测定的荧光X射线分析装置和荧光X射线分析方法。为达成上述目的，本发明的荧光X射线分析装置，其特征在于，包括放射线源，对试样上的照射点照射放射线；X射线检测器，检测所述试样放出的特征X射线和散射X射线，且输出含有该特征X射线和散射X射线的能量信息的信号；分析器，分析所述信号；试样台，放置所述试样；移动机构，能够将所述试样台上的所述试样相对于所述放射线源和所述X射线检测器移动；壳体，至少收容所述放射线源、所述试样台以及所述移动机构；门，开关用于所述试样进出所述壳体内外的开口 ；高度测定机构，能够测定所述试样上的所述照射点的高度；移动机构控制部，基于测定的所述照射点的高度使所述移动机构工作，调整所述试样到所述放射线源及所述X射线检测器的距离；激光部，以可见光激光照射所述照射点；门开关探测部，探测所述门的开关状态；激光部工作控制部，当利用所述门开关探测部探测到所述门为开状态时，使所述激光部工作以照射所述可见光激光，且当利用所述门开关探测部探测到所述门为关状态时，停止所述激光部；以及高度测定机构工作控制部，当利用所述门开关探测部探测到所述门为开状态时，使所述高度测定机构工作以测定所述照射点的高度。这样，在开门且壳体内的试样台放置有试样时，照射可见光激光，所以照射点成为激光斑点而能用肉眼确认，容易进行试样的定位。然后，在进行试样的定位后，停止可见光激光的照射，所以在定位后观察试样时，可见光激光的辉点不会进入作业人员的眼中，不会妨碍观察或使作业人员的眼睛疲劳。所述激光部也可兼用作所述高度测定机构。这样，如果利用照射的激光测定照射点的高度，则在照射用于决定位置的激光斑点的同时能够取得高度信息，从而不需要手动调整试样到X射线源的距离，提高作业效率。 而且，由于以1个激光部进行激光斑点的照射和高度信息的测定即可，所以装置紧凑且简易的同时，扩大试样到X射线源的距离的调整范围。所述激光部工作控制部，也可在利用所述门开关探测部探测到所述门为关状态时，且探测到所述移动机构工作时，使所述激光部工作以利用所述可见光激光测定所述照射点的高度；并且当探测到所述移动机构的工作停止时，停止所述激光部。依据该构成，试样在X、Y、Z至少任一方向上移动时，重新调整试样到放射线源和X 射线检测器的距离，因此，例如像有凹凸的试样那样，试样移动而仅仅稍许改变照射点引起上述距离或焦点变动的情况下，也能自动调整距离或焦点，能够精度良好地进行X射线分析。所述激光部也可包括照射所述可见光激光的第一激光部以及照射所述可见光以外的非可见光激光的第二激光部；所述第二激光部兼用作所述高度测定机构，并且所述激光部工作控制部在利用所述门开关探测部探测到所述门为开状态时，使所述第一激光部工作以照射所述可见光激光，且在利用所述门开关探测部探测到所述门为关状态时，停止所
述第一激光部。依据该构成，当门打开时，照射可见光激光，所以照射点成为激光斑点而能够用肉眼确认，容易进行试样的定位。另一方面，在定位后，关闭门观察试样时，用作业人员看不到的非可见光激光进行高度测定，所以不会妨碍观察或使作业人员的眼睛疲劳地进行高度测定。当所述照射点的高度成为既定阈值以下时，所述移动机构控制部也可停止所述移动机构。依据该构成，当照射点(即试样的表面)接近荧光X射线分析装置的各种构成(放射线源、X射线检测器等)时，停止试样的移动，所以能防止试样与荧光X射线分析装置的各种构成接触、冲撞的不良现象。也可使所述放射线源放射的所述放射线的光轴与所述激光部的光轴为同轴，对所述试样照射所述放射线以及所述激光部出射的可见光激光。
依据该构成，即使放射线的照射位置从标准位置向照射点的高度发生变化，激光部的光轴也不变，所以能够将用于位置决定的激光斑点精度良好地照射到照射点。本发明的荧光X射线分析装置还可包括观察系统，观察所述试样；焦点切换驱动机构，切换所述观察系统的焦点；以及观察系统焦点控制部，基于所述高度测定机构测定的所述照射点的高度，使所述焦点切换驱动机构工作，从而调整所述观察系统的焦点位置。依据该构成，基于照射点的高度自动调整试样的移动等引起的观察系统的焦点位置的变动，所以不需要作业人员手动对观察系统进行焦点调整，提高作业效率。也可使所述放射线源放射的所述放射线的光轴、所述观察系统的光轴以及所述激光部的光轴为同轴，对所述试样照射所述放射线与所述激光部出射的可见光激光。依据该构成，即使放射线的照射位置从标准位置向照射点的高度发生变化，激光部的光轴也不变，所以能够将用于定位的激光斑点精度良好地照射到照射点。而且，即使放射线的照射位置从标准位置向照射点的高度发生变化，观察系统的光轴也不变，所以容易观察试样。本发明的荧光X射线分析装置中，还可具有反射镜，用于将所述激光部的光轴同轴地置于所述放射线的光轴上；光束分离器(beam splitter)，用于将所述放射线的光轴、 所述激光部的光轴以及所述观察系统的光轴置于同轴。依据该构成，荧光X射线分析装置变得紧凑且简易。所述高度测定机构也可在所述试样台上放置有所述试样的状态下能够测定所述照射点的高度。依据该构成，在试样台上放置有试样的状态下，能够测定照射点的高度，与实际的放射线的照射位置无偏离。本发明的荧光X射线检测方法，其特征在于，用于包括以下部分的荧光X射线分析装置试样台，放置试样；移动机构，能够将该试样台上的所述试样相对于放射线源和X射线检测器移动；壳体，至少收容所述放射线源、所述试样台以及所述移动机构；以及门，开关用于所述试样进出所述壳体内外的开口，利用所述放射线源对试样上的照射点照射放射线，利用所述X射线检测器检测出所述试样放出的特征X射线和散射X射线且输出含有该特征X射线和散射X射线的能量信息的信号，并且分析所述信号，所述荧光X射线检测方法，其中包括激光部工作控制步骤，当探测到所述门为开状态时，照射所述可见光激光，以及当探测到所述门为关状态时，停止照射所述激光可见光激光；照射点高度测定步骤，当探测到所述门为开状态时，测定所述照射点的高度；移动机构控制步骤，基于测定的所述照射点的高度，使所述移动机构工作，调整所述试样到所述放射线源及所述X射线检测器的距罔。本发明的荧光X射线检测方法还可包括观察系统焦点调整步骤，基于测定的所述照射点的高度对观察所述试样的观察系统的焦点位置进行调整。依据本发明，在荧光X射线分析中，作业效率高，且能够安全地进行试样测定。


图1是示出本发明第一实施方式的荧光X射线分析装置的构成的方框图。图2是示出本发明的放射线源、观察系统以及激光部的配置的立体图。
图3是示出试样相对于放射线源和X射线检测器的移动方式的图。图4是示出调整观察系统的焦点位置的方式的图。图5是示出利用控制计算机进行位置对准和距离测定流程的图。图6是示出负责激光部的工作和停止的控制电路基板的逻辑构成的方框图。图7是示出本发明第二实施方式的荧光X射线分析装置的构成的方框图。图8是示出第二实施方式中利用控制计算机进行位置对准和距离测定流程的图。图9是示出第二实施方式中负责第一和第二激光部的工作和停止的控制电路基板的逻辑构成的方框图。
具体实施例方式以下，参考

本发明的实施方式。且以下说明使用的各附图中，为将各构成部分做成能分辨的大�。�根据必要适当的变更缩尺。图1是示出本发明第一实施方式的荧光X射线分析装置100的构成的方框图。荧光X射线分析装置100例如为能量分散型荧光X射线分析装置，包括承放试样S的试样台 l、x射线真空管(放射线源)2、x射线检测器3、分析器4、观察系统5、焦点切换驱动机构6、 激光部7、测定头部移动机构8、控制计算机(相当于权利要求中的“移动机构控制部”、“激光部工作控制部”、“高度测定机构工作控制部”、“观察系统焦点控制部”)9。而且，荧光X射线分析装置100的各构成部分(除控制计算机9以外)做成防止 X射线泄漏到装置外部的结构。然后，壳体10设有开口 10a，以使试样S通过该开口 IOa 进出壳体10内外。开口 IOa配置有门20来开关开口 10a，同时，由门开关传感器等构成的门开关探测部21探测门20的开关状态。门开关探测部21与控制计算机9相连接，门开关探测部21的探测信息传送给控制计算机9。作为门开关传感器，能够使用显微传感器 (photomicrosensor)。另外，本发明中，既可以做成能够将荧光X射线分析装置100的内部减压的构成，也可以不调整压力。X射线真空管2位于试样台1的相对上方，对试样S上的任意照射点Pl照射1次X 射线(放射线)。关于X射线真空管2，例如从真空管内的灯丝(阳极)产生的热电子在灯丝(阳极)与靶(阴极)之间的施加电压作用下被加速，以与靶(W(钨)、Mo (钼)、Cr (铬) 等)相碰撞而产生的X射线为1次X射线XI，从铍箔等的窗中出射。X射线检测器3位于试样台1的相对上方，且与X射线真空管2分开。X射线检测器3检测试样S放出的特征X射线和散射X射线，输出含有此特征X射线和散射X射线的能量信息的信号。X射线检测器3例如具有设置于X射线入射窗的半导体检测元件(例如， 作为Pin构造的二极管的Si (硅)元件)(图示略)，入射1个X射线光子，即可产生与此1 个X射线光子对应的电流脉冲。此电流脉冲的瞬间电流值与入射的X射线能量成正比。此外，X射线检测器3设定为将半导体检测元件产生的电流脉冲变换为电压脉冲并放大，且输出为信号。分析器4与X射线检测器3相连接，分析上述信号。分析器4例如为从所述信号得到电压脉冲的峰值，生成能谱的峰值分析器(多路分析仪multi-channel analysor) 0观察系统5具有光学显微镜等，是能够将用灯泡等的照明装置(未图示)照明的试样S的图像作为图像数据显示的光学系统。观察系统5位于试样台1的相对上方，且与X射线真空管2分开。观察系统5例如由反射镜5a、光束分离器5b、以及能够通过光束分离器5b分辨并摄像试样S的放大图像等的光学显微镜和观察用相机等构成。然后，试样S 的图像通过1次X射线Xl的光轴在光束分离器5b向横向反射，然后在反射镜5a向上方反射，从而从下方入射到光学显微镜和观察用相机。焦点切换驱动机构6能够将观察系统5沿着其光轴方向移动，从而切换焦点位置。 焦点切换驱动机构6对观察系统5的移动能够通过使用与其相连接或内置的球头螺钉或带子等传动装置驱动步进马达等来进行。激光部7位于试样台1的相对上方、且在X射线真空管2的相对下方与X射线真空管2分开配置。激光部7能够横向照射可见光激光，能够测定试样S上的任意照射点Pl 的试样高度T。如图2所示，激光部7例如包括由半导体激光元件等构成的发光部7a、CCD、 由光位置检测元件(PSD)或线性图像传感器(linear image sensor)等构成的受光部7b、 聚光透镜和受光透镜(未图示)，能够使用应用三角测量的反射型传感器(三角测距方式的激光位移传感器)。激光位移传感器一般在市场上有销售。此外，“可见光”为JIS(日本工业标准)-Z8120中规定的短波长一侧为360 400nm，长波长一侧为760 830的波长的光。此处，如图2所示，观察系统5的光轴设定为在反射镜5a和光束分离器5b反射， 而与1次X射线Xl的光轴同轴。同样地，1次激光Ll的光轴设定为在反射镜5c向下方反射，而与1次X射线Xl的光轴同轴。即，为使1次激光Ll的光轴和观察系统5的光轴，与 1次X射线Xl的光轴同轴，而在1次激光Ll的光轴上配置光束分离器5b和反射镜5c。但是，由于光束分离器5b和反射镜5c为可动式，所以在利用X射线分析时，可从1次X射线 Xl的前进路径(光轴)上卸除。通过这样，对照射点Pl照射1次激光Li。然后，当1次激光Ll照射照射点Pl时就产生2次激光L2，2次激光L2返回到受光部7b。从而，通过检测此2次激光L2的感应状态，能够取得距离(试样S相对试样台1的高度T)信息，将此输出传送到控制计算机9。 此外，为使从试样S返回的2次激光L2的激光强度不衰减，使2次激光L2的光轴偏离1次 X射线Xl的光轴，以不通过光束分离器5b而入射到受光部7b。再者，本实施方式中，试样台1是在承放试样S的状态下也能够进行上下左右的水平移动的XY平台。另一方面，试样S在高度方向(Z方向)的相对移动利用测定头部移动机构8进行。即，X射线真空管2、X射线检测器3、分析器4、观察系统5、焦点切换驱动机构6以及激光部7整体搭载在测定头部11，测定头部移动机构8能够利用测定头部11，沿着1次X射线Xl的前进路径方向(高度方向(Z方向))进行移动。因此，测定头部11在Z 方向上相对于试样台1进退，从而调整试样S到X射线真空管2及X射线检测器3的距离。 试样台1的移动以及利用测定头部移动机构8的测定头部11的移动，是通过使用与其相连接或内置的球头螺钉或带子等传动装置驱动步进马达等而进行。试样台1和测定头部移动机构8相当于权利要求中的“移动机构”。控制计算机9包括控制部主体9a，从分析器4传送的能谱中判别与特定元素对应的X射线强度；显示部％，据此显示分析结果；操作部9c，能输入照射点Pl的位置输入等各种命令或分析条件等。此外，控制部主体9a还包括对焦点切换驱动机构6、测定头部移动机构8等进行通信控制的功能。控制部主体9a包括公知的CPU、ROM、RAM、硬盘等记录介质，以及使激光部7工作与停止的控制电路基板9d。此外，控制计算机9按照图3所示的方式调整试样S到X射线真空管2及X射线检测器3的距离。首先，控制计算机9从激光部7取得高度T信息。然后，当高度T低于1 次X射线Xl的标准照射位置P2的高度时，控制计算机9使测定头部移动机构8工作以消除T与P2的差分D的距离。据此，使照射点Pl与P2 —致。这里，标准照射位置P2位于来自X射线真空管2的1次X射线Xl的照射轴和X 射线检测器3的(最佳灵敏度的)方向的交叉点。而且，标准照射位置P2(的高度)预先存储到控制计算机9。而且，控制计算机9按照图4所示的方式也同时基于从激光部7取得的高度T调整观察系统5的焦点位置。即，为消除上述差分D的距离，而使焦点切换机构6工作，从而调整观察系统5的焦点位置。据此，作业人员无需为观察试样S而手动调整观察系统5的焦点位置。利用控制计算机9的焦点切换机构6的工作控制，例如能够将观察系统5的图像对比度最大的位置视为焦点位置。此外，控制计算机9将标准照射位置P2也作为焦点切换驱动机构6的原点位置 (图示略)而预先存储，能够基于焦点切换驱动机构6从原点位置的位移量求出高度T，观察系统5也能作为距离测定单元起作用。焦点切换驱动机构6的位移量能够通过例如运算驱动用的步进马达等的输入脉冲数、或者来自编码器的输出脉冲数而求出。然后，控制计算机9设定为，根据从作为距离测定单元的观察系统5求出的高度T算出的差分D，由控制计算机9修正定量计算所使用的X射线照射距离等参数。此外，利用控制计算机9对焦点切换驱动机构6和测定头部移动机构8进行的控制，可为同时或独立的控制。接着，参考图5来说明使用荧光X射线分析装置100的X射线分析。图5示出控制计算机9进行的控制流程(位置对准以及距离测定流程)。首先，控制计算机9从门开关探测部21取得探测信息，判定门20是否为开状态 (步骤Si)。如果门20为开状态，说明作业人员将新的试样S承放在试样台1上。从而，如果步骤Sl为“Yes (是)”，则控制计算机9使激光部7工作，对照射点Pl照射可见光激光 (步骤S3)。激光部7接受照射点Pl产生的2次激光L2，取得距离(从试样台1起的试样 S的高度T)信息，且发送到控制计算机9。控制计算机9基于取得的照射点Pl的高度T信息算出差分D，使测定头部移动机构8工作以消除差分D (步骤S5)。据此，使照射点Pl与P2 —致，调整试样S与放射线源2 之间的距离。同时，为消除差分D，控制计算机9使焦点切换机构6工作，从而调整观察系统 5的焦点(步骤S5)。步骤S5结束之后，回到步骤Si。接着，在门20关闭的状态下，将试样S放置在试样台1之后，作业人员通过观察系统5观察试样S的表面，从而确认X射线分析的点。如果此时照射可见光激光，则成为辉点而妨碍观察或者使作业人员的眼睛疲劳。从而，如果步骤Sl为“No (否)”，则控制计算机9 停止激光部7，关闭可见光激光的照射(步骤S7)。接着，控制计算机判定试样S是否在X、Y、Z中的至少一个方向上移动(步骤S9)。 试样S在X、Y、Z中的至少一个方向上移动的情况下，作业人员边通过观察系统5观察试样 S的表面，边移动X射线分析的点。即，有必要对上述步骤S3、S5中调整的距离或焦点进行重新调整而修正。从而，如果步骤S9为“是”，则回到步骤S3，控制计算机9重新调整距离或焦点。而且，试样S是否移动，能够通过驱动使试样台1或测定头部移动机构8工作的步进马达等传动装置而判定。而且，在门20关闭后移动试样S的情况下，边看着可见光激光的辉点，边观察试样S的表面，但与打开门20最初将试样S承放到试样台1上的情况相比较，试样S的移动量少，因此看到可见光激光的辉点的时间也少，对作业人员的影响小。另一方面，如果步骤S9为“否”，则需要决定X射线分析的新点，因此作业人员以从操作部9c指示“位置对准结束”为条件(步骤Sll为“是”)，结束处理。此外，如果步骤Sll为“否”，说明位置对准并未结束，回到步骤Si。按照以上的方法，在位置对准以及距离测定流程结束后，还可进一步进行X射线分析。χ射线分析本身是公知的，首先，利用X射线真空管2发出的1次X射线Xl照射试样S，在X射线检测器3检测产生的特征X射线和散射X射线。检测到X射线的X射线检测器3将此信号送到分析器4，分析器4从此信号取出能谱，且输出到控制计算机9。控制部主体9a从分析器4送出的能谱中判别出与特定元素对应的X射线强度，将这些分析结果显示在显示部9b上。图6是示出负责激光部7的工作和停止的控制电路基板9d的逻辑构成的方框图。控制电路基板9d包括3个分别由OR( “或”)电路构成的晶体管91 93，晶体管91和92的输出被输入到晶体管93。对晶体管91进入以门20的开状态为“1”且以试样S在X方向发生移动(动作)的状态为“1”的输入。而且，对晶体管92进入以试样S在Y、Z方向发生移动(动作)的状态分别为“1”的输入。从而，门20为开状态和试样S在Χ、Υ、Ζ至少任一方向上移动的情况下，晶体管93输出激光部7的工作(“1”)。此外，激光部7的工作和停止，既可通过上述控制电路基板9d实现，也可通过软件进行条件判定。如上所述，依据本实施方式的荧光X射线分析装置，在打开门20向壳体10内的试样台1承放试样S时，照射作为可见光的1次激光Li，因此照射点Pl作为激光斑点，能够用肉眼确认，从而容易进行试样S的定位。然后，在进行试样S的定位后，停止1次激光Ll的照射，所以在定位后观察试样时，可见光激光的辉点不会进入作业人员的眼中，从而不会妨碍观察或者使作业人员的眼睛疲劳。而且，如果利用照射的1次激光Ll来测定照射点Pl的高度T，则能够在照射用于定位的激光斑点的同时取得高度T信息，不需要手动调整试样到X射线源的距离，从而提高作业效率。此外，激光斑点的照射和高度T信息的测定可用一个激光部7进行，所以装置变得紧凑和简易，且扩大试样到X射线源的距离的调整范围(100mm量级)。进而，如果基于取得的高度T信息同时对观察系统5的焦点位置进行调整，则作业人员无需手动调整观察系统5的焦点。此外，如果利用激光部7进行高度T的测定，则能够非接触地正确测定试样S的高度T，且由于是在试样台1上放置有试样S的状态(X射线分析状态)下进行的试样S的高度T的测定，所以分析时能够更加正确的得到试样S到X射线真空管2及X射线检测器3之间的距离。
而且，试样S在X、Y、Z至少任一方向上移动时，对试样S到X射线真空管2及X射线检测器3的距离或观察系统5的焦点进行重新调整，例如，像有凹凸的试样那样，试样移动，从而仅仅稍微改变照射点而引起上述距离或焦点变动的情况下，也能够自动调整距离或焦点，从而能够精度良好地进行的X射线分析。此外，当照射点Pl的高度T为既定阈值以下时，优选使控制计算机(移动机构控制部)9进行停止移动机构1、8的控制。据此，能够防止试样S与观察系统5或X射线真空管2等的构成部分相接触。此外，上述实施方式中，为消除差分D而相对移动试样S，使1次X射线Xl在标准照射位置Ρ2照射试样S，然而，在更加简便(迅速)地进行X射线分析的情况下，也可仅进行差分D的计算，而不相对移动试样S。这种情况下，不相对移动试样S，而使1次X射线Xl在照射点Pl (的高度Τ)照射试样S。此时控制计算机9从分析器4得到的能谱的峰值数据，对应于差分D修正定量分析的计算使用的参数，使用修正值计算与特定元素对应的X射线强度。当然，更不用说也可以基于差分D进行观察系统5的焦点位置调整。这里，如果1次X射线Xl的照射位置从标准照射位置Ρ2向照射点Pl的高度变化，则χ射线真空管2与照射点Pl的距离、照射点Pl与X射线检测器3的距离、X射线检测器3的方向(检测方向)与照射点Pl的夹角角度等变化。然后，随之而来的是照射在试样S上的1次X射线Xl的能量密度或照射区域变化。具体而言，从试样S放出的荧光X射线或散射X射线的强度等变化，或者X射线检测器3检测出的荧光X射线或散射X射线的强度变化。这里，由于对这些X射线真空管2与照射点Pl的距离、照射点Pl与X射线检测器3的距离、X射线检测器3的朝向与照射点Pl的夹角角度等参数进行修正(以下，也称为修正参数)，所以能够正确的进行定量分析。此外，控制计算机9能够存储各个照射点Pl相关的高度Τ。这种情况下，通过边以1次激光Ll照射试样S边移动试样台1，取得试样S的二维方向的高度T的数据，能够得到试样的二维方向的高度变化(凹凸形状)。接着，参考图7说明本发明的第二实施方式的荧光X射线分析装置102。图7是示出荧光X射线分析装置102的构成的方框图。荧光X射线分析装置102，除在第一实施方式的荧光X射线分析装置100的各构成部分之外，还包括第二激光部7χ，并且控制计算机9χ进行的控制流程(位置对准和距离测定流程)不同，除此之外，与荧光X射线分析装置100相同，所以相同构成部分添加相同符号而省略说明。此外，为与第二激光部7χ区分，将激光部 称为“第一激光部7”。第一激光部7照射可见光激光，第二激光部7χ照射非可见光激光。非可见光是除可见光的波长范围以外的波长的光。可使第二激光部7χ与第一激光部7具有相同的构成(激光位移传感器等)。图7中，第二激光部7χ配置于激光部7的相对上方，且X射线真空管2的相对下方。第二激光部7χ设定为能横向照射非可见光激光，非可见光激光的光轴在反射镜5d向下方反射，从而与1次X射线Xl的光轴同轴。即，为使非可见光激光的光轴与1次X射线Xl的光轴同轴，将反射镜5d配置于1次激光Ll的光轴上。但是，由于反射镜5d为可动式，所以在利用X射线进行分析时，可从1次X射线Xl的前进路径(光轴)上卸除。第二实施方式中，在打开门20将试样S放置在试样台1时，第一激光部7与第一实施方式同样地照射可见光激光，因此照射点Pl作为激光斑点而能够用肉眼确认。另一方面，在门20关闭后试样S在X、Y、Z中至少任一方向上移动时，使用第二激光部7χ对试样S到X射线真空管2及X射线检测器3的距离或观察系统5的焦点进行重新调整。即，作业人员在观察试样时，使用非可见光激光测定上述距离，所以可见光激光的辉点不会进入作业人员的眼中，且能够重新调整上述距离或焦点。此外，利用第二激光部7χ的距离(高度Τ)测定方法与激光部7相同，与已描述的同样。图8是示出第二实施方式中由控制计算机9x进行的控制流程(位置对准和距离测定流程)。首先，控制计算机9x从门开关探测部21取得探测信息，判定门20是否为开状态(步骤S101)。如果步骤SlOl中为“是”，则控制计算机虹使第一激光部7工作，对照射点Pl照射可见光激光(步骤S103)。第一激光部7接受照射点Pl发出的2次激光L2，取得距离(试样S相对试样台1的高度T)信息并发送到控制计算机9x。控制计算机9x基于取得的照射点Pl的高度T信息算出差分D，使测定头部移动机构8工作以消除差分D (步骤S105)。据此，使照射点Pl与P2 —致，调整试样S到放射线源2的距离。同时，为消除差分D，控制计算机9x使焦点切换机构6工作，调整观察系统5的焦点(步骤S105)。步骤S105结束后，回到步骤S101。接着，如果步骤SlOl为“否”，则控制计算机虹停止第一激光部7，关闭可见光激光的照射(步骤S107)。此外，步骤SlOl S107与第一实施方式的步骤Sl S7是相同的流程。接着，控制计算机虹判断试样S是否在X、Y、Z至少任一方向上移动(步骤S109)。这里，如果步骤S109为“是”，则控制计算机9χ使第二激光部7χ工作，以非可见光激光照射试样S移动后的新照射点Pl (步骤S111)。第二激光部7χ接受由照射点Pl发出的非可见光构成的2次激光L2，取得距离(试样S相对试样台1的高度Τ)信息，并发送到控制计算机9χ。 控制计算机9χ基于取得的照射点Pl的高度T信息计算出差分D，使测定头部移动机构8工作以消除差分D (步骤Sl 13)。据此，使照射点Pl与Ρ2 —致，调整试样S到放射线源2的距离。同时，控制计算机9χ为消除差分D而使焦点切换机构6工作，调整观察系统5的焦点(步骤S113)。步骤S113结束后，回到步骤S101。如上所述，如果步骤S109为“是”，则代替第一激光部7而使第二激光部7χ工作，所以即便作业人员边利用观察系统观察试样S的表面，边变更X射线分析的点，也不产生激光辉点，从而能抑制对作业人员的影响。此外，试样S到X射线真空管2及X射线检测器3的距离或观察系统5的焦点的重新调整，能通过非可见光激光来进行，所以不需要由作业人员手动对其进行重新调整，这点与第一实施方式相同。另一方面，如果步骤S109为“否”，说明需要决定X射线分析的新点，作业人员以从操作部9c得到的“位置对准结束”的指示为条件(步骤S115为“是”)，控制计算机9x停止第二激光部7x(步骤S117)，结束处理。此外，如果步骤S115为“否”，则说明位置对准并未结束，回到步骤SlOl。图9是示出第二实施方式的负责第一激光部7、第二激光部7x的工作和停止的控制电路基板9d的逻辑构成的方框图。控制电路基板9d包括2个分别由OR电路构成的晶体管95、96，由AND(“与”)电路构成的晶体管97，以及二极管98。晶体管95的输出以及以试样S在X方向发生移动(动作)的状态为“1”的输入被输入到晶体管96。此外，晶体管96与二极管98的输出被输入到晶体管97。此外，二极管98是进行信号逻辑反转的元件。以门20的开状态为“1”的输入，直接用作第一激光部7的开闭信号的作用条件，且输入到二极管98。对晶体管95进入以试样S在Y、Z方向产生移动(动作)的状态分别为“1”的输入。从而，门20为开状态的情况下，第一激光部7工作(“1”)。另一方面，试样S在X、Y、Z至少任一方向上移动，且门20为关闭的情况下，晶体管97输出第二激光部7χ的工作(“1，，)。此外，第一激光部7、第二激光部7χ的工作和停止，既可由上述控制电路基板9d实现，也可由软件进行条件判定。此外，本发明的技术范围并不限定于上述的实施方式，在不脱离本发明思想的范围内，可做出各种变更。例如，上述实施方式中，作为试样S的高度测定机构起作用的激光部使用三角测距方式的激光位移传感器，然而，也可采用线性回归型的激光位移传感器。在使用线性回归型的激光位移传感器的情况下，2次激光回归到与1次激光同轴，所以能减小反射镜面积，且能简化调整机构。此外，上述实施方式中，光束分离器恥和反射镜5c为可动式，分析时可从1次X射线Xi的前进路径上卸除，所以能在不衰减1次X射线强度的情况下照射试样，然而，在1次X射线照射中实时观察试样状态的情况下，也可以固定光束分离器恥和反射镜5c的位置。这种情况下，以使一次X射线尽可能不衰减的方式，设定光束分离器恥和反射镜5c的厚度，使1次X射线通过这些部件而透过。据此，1次X射线照射中能够实时观察试样的状态。此外，优选由激光部兼作高度测定机构，但也可以采用超声波传感器。此外，上述实施方式中，以壳体内为减压气氛进行分析，但也可以在不为真空(减压)气氛的状态下进行分析。此外，上述实施方式中，荧光X射线分析装置为能量分散型的荧光X射线分析装置，然而，也可以为例如使用波长分散型的荧光X射线分析装置或使用电子束作为照射的放射线并且也能够得到二次电子像的SEM-EDS (扫描型电子显微镜/能量分散型X射线分析)装置。此外，上述实施方式中，X射线检测器使用半导体检测器，然而，也可以使用比例计数管，本发明也可适用于荧光X射线膜厚计。附图标记说明1...试样台；2. .. X射线真空管(放射线源)；3. . . X射线检测器；4...分析器；5...观察系统；6...焦点切换驱动机构；7...激光位移传感器(激光部)；7x...第二激光部；8...移动机构；9...控制计算机(移动机构控制部、激光部工作控制部、高度测定机构工作控制部、观察系统焦点控制部)；10...壳体；IOa...开口 ；100、102...荧光X射线分析装置；Pl. · ·照射点；S. · ·试样；T. · ·试样的高度。
权利要求
1.一种荧光X 射线分析装置，其特征在于，包括 放射线源，对试样上的照射点照射放射线；X射线检测器，检测所述试样放出的特征X射线和散射X射线，且输出含有该特征X射线和散射X射线的能量信息的信号； 分析器，分析所述信号； 试样台，放置所述试样；移动机构，能够将所述试样台上的所述试样相对于所述放射线源和所述X射线检测器移动；壳体，至少收容所述放射线源、所述试样台以及所述移动机构； 门，开关用于所述试样进出所述壳体内外的开口 ； 高度测定机构，能够测定所述试样上的所述照射点的高度；移动机构控制部，基于测定的所述照射点的高度使所述移动机构工作，调整所述试样到所述放射线源及所述X射线检测器的距离； 激光部，以可见光激光照射所述照射点； 门开关探测部，探测所述门的开关状态；激光部工作控制部，当利用所述门开关探测部探测到所述门为开状态时，使所述激光部工作以照射所述可见光激光，且当利用所述门开关探测部探测到所述门为关状态时，停止所述激光部；以及高度测定机构工作控制部，当利用所述门开关探测部探测到所述门为开状态时，使所述高度测定机构工作以测定所述照射点的高度。
2.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，所述激光部兼用作所述高度测定机构。
3.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，所述激光部工作控制部在利用所述门开关探测部探测到所述门为关状态，且探测到所述移动机构工作时，所述激光部兼用作所述高度测定机构，使其工作以利用所述可见光激光测定所述照射点的高度，且在探测到所述移动机构的工作停止时，停止所述激光部。
4.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于， 所述激光部兼用作所述高度测定机构；该激光部包括照射所述可见光激光的第一激光部以及照射所述可见光以外的非可见光激光的第二激光部；所述第二激光部兼用作所述高度测定机构；并且所述激光部工作控制部在利用所述门开关探测部探测到所述门为开状态时，使所述第一激光部工作以照射所述可见光激光，且在利用所述门开关探测部探测到所述门为关状态时，停止所述第一激光部。
5.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，所述移动机构控制部在所述照射点的高度变为既定阈值以下时，停止所述移动机构。
6.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，从所述放射线源放射的所述放射线的光轴与所述激光部的光轴同轴，对所述试样照射所述放射线以及所述激光部出射的可见光激光。
7.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，还包括 观察系统，观察所述试样；焦点切换驱动机构，切换所述观察系统的焦点；以及观察系统焦点控制部，基于利用所述高度测定机构测定的所述照射点的高度，使所述焦点切换驱动机构工作，调整所述观察系统的焦点位置。
8.根据权利要求7所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，从所述放射线源放射的所述放射线的光轴、所述观察系统的光轴、以及所述激光部的光轴为同轴，对所述试样照射所述放射线以及从所述激光部出射的可见光激光。
9.根据权利要求8所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，包括 反射镜，用于将所述激光部的光轴同轴地置于所述放射线的光轴上；光束分离器，用于将所述放射线的光轴、所述激光部的光轴、所述观察系统的光轴置于同轴。
10.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，所述高度测定机构在所述试样台上放置有所述试样的状态下，能够测定所述照射点的高度。
11.一种荧光X射线检测方法，其特征在于，用于包括以下部分的荧光X射线分析装置试样台，放置试样；移动机构，能够将该试样台上的所述试样相对于放射线源和X射线检测器移动； 壳体，至少收容所述放射线源、所述试样台以及所述移动机构；以及门，开关用于所述试样进出所述壳体内外的开口，利用所述放射线源对试样上的照射点照射放射线，利用所述X射线检测器检测出所述试样放出的特征X射线和散射X射线且输出含有该特征X射线和散射X射线的能量信息的信号，并且分析所述信号，所述荧光X射线检测方法，其中包括激光部工作控制步骤，当探测到所述门为开状态时，照射所述可见光激光，以及当探测到所述门为关状态时，停止照射所述激光可见光激光；照射点高度测定步骤，当探测到所述门为开状态时，测定所述照射点的高度； 移动机构控制步骤，基于测定的所述照射点的高度，使所述移动机构工作，调整所述试样到所述放射线源及所述X射线检测器的距离。
12.根据权利要求11所述的荧光X射线分析方法，其特征在于，还具有观察系统焦点调整步骤，基于测定的所述照射点的高度，对观察所述试样的观察系统的焦点位置进行调整。
全文摘要
本发明提供作业效率高且安全地进行试样测定的荧光X射线分析装置和荧光X射线分析方法。荧光X射线分析装置(100)包括放射线源(2)，对试样(S)上的照射点(P1)照射放射线；X射线检测器(3)；移动机构(8)，能将试样相对于放射线源和X射线检测器移动；壳体(10)；门(20)，开关试样进出壳体内外的开口(10a)；高度测定机构(7)，能测定照射点的高度；移动机构控制部(9)，基于测定的照射点高度调整试样到放射线源及X射线检测器的距离；激光部(7)，对照射点照射可见光激光；激光部工作控制部(9)，门为开状态时，使激光部工作以照射可见光激光，且门为关状态时，停止激光部；以及高度测定机构工作控制部(9)，门为开状态时，使高度测定机构工作以测定照射点高度。
文档编号G01N23/223GK102384924SQ201110270780
公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月31日 优先权日2010年8月31日
发明者一宫丰, 泷口英树, 长谷川清 申请人:精工电子纳米科技有限公司