专利名称：一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置。
背景技术：
随着我国社会经济的不断发展和人民生活水平的日益提高，社会生产对于各类工业制成品的质量要求越来越高，特别是对于钢铁、有色金属、先进陶瓷等大宗工业原料和制成品，对其成分或含量进行精确、定量的检测成为监督其生产的重要手段。
在固体样品的检测过程中，有效组分的提取过程尤为关键。目前对于具有较高熔点的固体样品，多采用直接加热高温气化法或直接高压电弧气化法获得待分析组分，这些方法通常能耗大，且现有装置死体积较大、气化效率不高、操作繁琐。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提出一种体积小、气化效率高、操作简单的用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，其特征在于，该装置包括加热装置，包括耐压壳体，以及位于耐压壳体内的碳化硅加热棒，位于碳化硅加热棒上的钼坩埚，样品与引弧物质置于钼坩埚中，所述的碳化硅加热棒以电线与外置控制器相连接；钼针，置于耐压壳体内，并位于钼坩锅上方作为电弧引发极，以电线与外置控制器相连接；红外测温探头，安装在耐压壳体内表面顶部，以电线与外置控制器相连接；采气管，一头安装在耐压壳体内表面顶部，另一头连接分析装置；三通阀，一头开口于耐压壳体下部，一头连接真空泵，一头与载气管路相连；真空泵，与所述三通阀相连；控制器，独立设置于耐压壳体外部，以电线分别与红外测温探头、钼针、碳化硅加热棒两极相连。所述的耐压壳体为带密封圈的密封腔体，所述的碳化硅加热棒、钼坩锅、红外测温探头、作为电弧引发极的钼针均置于耐压壳体内。所述的碳化硅加热棒在控制器的控制下加热钼坩锅内的样品与引弧物质，使其产生等离子体，引燃低压电�。锏剿布涓呶拢寡返靡苑纸馄�。所述的红外测温探头能够探测耐压壳体内的温度，反馈至控制器，通过控制器调节不同温度段气化分解样品，使得复杂组分的采样分析成为可能。所述的载气管路内输入的载气根据待分析样品组分选择还原性其他或氧化性气体。所述的分析装置包括GC-MS，气体IR等。本气化装置流量可调，便于操作维护，适合在其气路下游搭配多种检测仪器，实现分别检测或同时检测。与现有技术相比，本发明设计一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，主要创新点在于将样品加热装置、电弧气化装置以及顶空导出装置集成起来，并引入温度和气体气氛控制系统，可以实现利用热激发的等离子体引燃低压电弧分解样品，并可在不同温度段气化分解样品，通过载气携带的方式实现流动进样，可以作为GC-MS、气体IR等多种检测手段的样品前处理通用装置，大大提高了固体样品中复杂组分的分析效率。本发明的目的在于利用碳化硅加热元件对位于钼坩埚中的样品及引弧物质同时加热，以使其产生等离子体的方式引燃低压电弧，产生瞬间高温，以使得待分析样品分解、裂解并气化，并通过载气携带的方式实现流动进样，实现了对固体物质的气态分析的目的。并通过紧凑化系统结构设计解决了现有固体气化装置死体积大、气化效率不高、操作繁琐及环境污染等问题。
图I为本发明的结构示意图。图中1为样品和引弧物质，2为钼坩埚，3为碳化硅加热棒，4为采气管，5为真空泵，6为钼针，7为红外测温探头，8为电�。�9为控制器，10为密封，11为三通阀，12为载气。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例I如图I所示，一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，包括带密封圈10的装置耐压壳体(主体部分外廓)、盛装样品和引弧物质I的钼坩埚2、作为电弧引发极的钼针6、碳化硅加热棒3、安装在耐压壳体内部的红外测温探头7、真空泵5、用于引入/排出载气的三通阀11、用于导出待分析气体的采气管4、与电路相连的外部控制器9。其中碳化硅加热棒3、钼坩锅2、红外测温探头7、作为电弧引发极的钼针6均置于耐压壳体内，钼坩锅2置于碳化硅加热棒3上，碳化硅加热棒3通过电线与外置的控制器9连接，碳化硅加热棒3在控制器9的控制下加热钼坩锅2内的样品与引弧物质1，使其产生等离子体，引燃低压电�。锏剿布涓呶拢寡返靡苑纸馄缓焱獠馕绿酵�7安装在耐压壳体内表面顶部，以电线与外置控制器9相连接；采气管4一头安装在耐压壳体内表面顶部，另一头与本装置下游的分析装置如GC-MS、气体IR等检测器相连接；三通阀11 一头开口于耐压壳体下部，一头连接真空泵5，一头与载气管路相连。
具体实施方式
的载气入口出的三通阀11可以引入还原性、氧化性等不同气氛的气体作为载气12，以实现不同化学环境下固态物质成分的分析；另外，安装在耐压壳体内部的红外测温探头7与拥有温度反馈装置的外部控制器9相连，红外测温探头7探测耐压壳体内的温度，反馈至控制器9，通过控制器9调节不同温度段气化分解样品，使得复杂组分的采样分析成为可能。不仅可以实现根据具体待分析物质选择最优化的分解温度，控温装置(红外测温探头7与控制器9)还可作为装置安全屏障。整个带密封圈10的装置耐压壳体采用样品加热装置、电弧气化装置以及顶空导出装置一体化的结构设计，使得死体积优化到最小程度，更大的提高分析效率；控制器采用耐压壳体外独立操作模块，方便操作和电子元件升级换代。本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的具体实施方式
仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述具体实施方式
的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
权利要求
1.一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，其特征在于，该装置包括 加热装置，包括耐压壳体，以及位于耐压壳体内的碳化娃加热棒，位于碳化娃加热棒上的钼坩埚，样品与引弧物质置于钼坩埚中，所述的碳化硅加热棒以电线与外置控制器相连接; 钼针，置于耐压壳体内，并位于钼坩锅上方作为电弧引发极，以电线与外置控制器相连接; 红外测温探头，安装在耐压壳体内表面顶部，以电线与外置控制器相连接； 采气管，一头安装在耐压壳体内表面顶部，另一头连接分析装置； 三通阀，一头开口于耐压壳体下部，一头连接真空泵，一头与载气管路相连； 真空泵，与所述三通阀相连； 控制器，独立设置于耐压壳体外部，以电线分别与红外测温探头、钼针、碳化硅加热棒两极相连。
2.根据权利要求I所述的一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，其特征在于，所述的耐压壳体为带密封圈的密封腔体，所述的碳化硅加热棒、钼坩锅、红外测温探头、作为电弧引发极的钼针均置于耐压壳体内。
3.根据权利要求I所述的一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，其特征在于，所述的碳化硅加热棒在控制器的控制下加热钼坩锅内的样品与引弧物质，使其产生等离子体，引燃低压电�。锏剿布涓呶拢寡返靡苑纸馄�。
4.根据权利要求I所述的一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，其特征在于，所述的红外测温探头探测耐压壳体内的温度，反馈至控制器，通过控制器调节不同温度段气化分解样品。
5.根据权利要求I所述的一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，其特征在于，所述的载气管路内输入的载气根据待分析样品组分选择还原性其他或氧化性气体。
6.根据权利要求I所述的一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，其特征在于，所述的分析装置包括GC-MS，气体IR。
全文摘要
本发明涉及一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置，该装置包括加热装置，包括耐压壳体，以及位于耐压壳体内的碳化硅加热棒，铂坩埚，所述的碳化硅加热棒以电线与外置控制器相连接；铂针，置于耐压壳体内，并位于铂坩锅上方作为电弧引发极，以电线与外置控制器相连接；红外测温探头，安装在耐压壳体内表面顶部，以电线与外置控制器相连接；采气管，一头安装在耐压壳体内表面顶部，另一头连接分析装置；三通阀，一头开口于耐压壳体下部，一头连接真空泵，一头与载气管路相连。与现有技术相比，本发明实现了对固体物质的气态分析，并通过紧凑化系统结构设计解决了现有固体气化装置死体积大、气化效率不高、操作繁琐及环境污染的问题。
文档编号G01N1/44GK102944462SQ20121046046
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者刘刚, 张小沁, 储德韧, 汪丹 申请人:上海天科化工检测有限公司, 上海化工研究院
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