专利名称：反蛋白石薄膜修饰光纤束的相对湿度传感器及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种微结构光纤束传感器件，特别是涉及光纤微结构的器件及其制备方法。
背景技术：
将光子晶体的带隙结构应用于光纤，形成了光子晶体光纤(Photonic Crystal Fiber,PCF)，又称微结构光纤。采用紫外侧写技术或CO2热激技术，可以在PCF中写制光子晶体光纤光栅。微结构光纤光栅具有丰富的结构和光学特性。改变光纤中的微孔排列、大小以及占空比，或者将介质载入微孔，均可改变光子晶体光纤及其光栅的光学性质，极大地改变了光纤微结构的性能。但其制作成本高，与普通光纤的对接使用也存在很多问题。制造光学及近红外波段的光子晶体，化学方法显示出更大的优越性，其中利用胶体颗粒自组装的同时辅以溶胶凝胶(Sol-gel)技术制备反蛋白石(Inverse Opal, 10)结构薄膜是一种新颖的、简便可靠的方法合成单分散的PMMA或聚苯乙烯(PS)胶体微球；利用Sol-gel技术，对微球进行组装的同时在微球的空隙形成凝胶，在不同的基体上形成三维有序堆积；烧结去除PMMA或者PS，同时凝胶转化为相应的氧化物，最后得到不同氧化物材质的10。Sol-gel协同颗粒自组装的方法简便易行，前驱物选择范围宽，便于形成不同材质的10，PMMA或PS球形颗粒易合成，且尺寸可控，制作成本低。在垂直于10薄膜{111}晶面的方向上有一个光子禁带，禁带的中心波长与10周围的相对湿度相关，但是禁带中心波长的位置与入射光的角度也有关系，因此对禁带中心波长的准确检测成为10薄膜能够实际应用于传感的重要技术之一。
发明内容
本发明即是基于以上所述现状进行的，目的在于制作一种简便、安全可靠，能和现在的通讯光纤网络直接匹配的光纤传感器件。利用10薄膜光子禁带对周围环境相对湿度的响应，通过同一光纤对10薄膜发射和接收光信号，为了固定光纤出射光对10薄膜形成的角度，采用在光纤端面制备10薄膜，使得光纤和10薄膜紧密固定的连接在一起，避免因入射角度变化带来的测量偏差，提高测量的可靠性。为了提高成品率，降低生产成本，提高精度，设计在光纤束端面制备10薄膜。通过光纤的另一端发射和接收光信号，即可得到实时的探头周围的相对湿度值。为了实现上述发明目的，本发明光纤束相对湿度传感器采用如下技术方案
反蛋白石薄膜修饰光纤束的相对湿度传感器，包括反蛋白石薄膜、金属套管、光纤束和塑料保护帽；其中，金属套管箍紧光纤束的一端，并且金属套管的端面与光纤束的端面共面；在所述端面上沉积有反蛋白石薄膜，薄膜平面与光纤的轴向方向垂直；塑料保护帽盖在金属套管和薄膜上，所述光纤束的另一端为通用光纤连接头。本发明光纤束相对湿度传感器的制备方法采用如下工艺步骤
a)截取一束光纤，光纤束的一端去除l_2cm的涂覆层，插入金属套管内用胶水填充密实，使光纤束端面的横截面与金属套管端面的横截面共面，同时垂直于光纤轴向，并研磨光滑，形成光纤束端面；光纤束的另一端制作成通用光纤连接头；
b)将上一步磨好的光纤束端面分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10分钟，然后用氮气吹干；再用等离子清洗机对光纤束端面处理5分钟；
c)将处理后的光纤束端面用定制的夹具固定，并放入容器内；
d)配置SiO2或者TiO2的前驱物溶液，SiO2的前驱物溶液质量比为一98wt%的TEOS0. 1M/L的HCl :无水乙醇=1:1:1. 5 ；Ti02的前驱物水溶液为10wt%的TiBALDH,搅拌一小时
备用;
e)配置PS或PMMA材料的胶体微球溶液，微球直径偏差/平均直径X100% <0. 2%,体积百分比浓度为0. 19T0. 5%，溶剂为去离子水；
f)将d)中配置的前驱物溶液添加到e)中配置的胶体微球溶液中，添加的前驱物溶液体积百分比是e)中胶体微球溶液体积百分比的10倍，即19T5% ；
g)将步骤f)中配置的溶液倒入步骤c)的容器内，并淹没光纤束端面，同时保持光纤束端面垂直液面；
h)将步骤g)中的容器置于恒温干燥箱内，在一定的温度、湿度的条件下，采用垂直沉积Sol-gel协同自组装法在光纤束端面涂覆胶体晶体薄膜，同时胶体晶体的间隙中填充有前驱物凝胶；
i)将步骤h)中在光纤束端面制备的薄膜在一定温度下进行烧结，除去PS或者PMMA胶体晶体，然后用塑料保护帽盖�。赐瓿晒庀耸喽允却衅鞯闹谱�。本发明采用垂直沉积Sol-gel协同微球自组装的方法，在光纤束端面制备有序的IO薄膜，制备得到的IO薄膜与光纤端面结合紧密，机械性能好，不易脱落，同时IO薄膜的厚度可控，针对不同的应用场合，能够灵活方便的选择厚度，到达良好的探测效果。IO膜的材质同样可以灵活的选择，光纤的型号，芯径等都可以自由选择，因此本发明的适用性强。湿度传感原理是当反蛋白石薄膜周围环境相对湿度变化时，在垂直于薄膜平面的方向上，薄膜对白光的反射率峰值波长会有偏移，反射率峰值波长和湿度有一一对应关系，由反射率峰值波长可以计算得到相对湿度。相对湿度的检测精度与检测范围与选择的IO薄膜与光纤型号相关，合理的选择，同一个光纤束传感器的检测范围可以在5%RH-95%RH之间，精度可以达到2%RH甚至更高。
图1是本发明IO膜修饰光纤束的相对湿度传感器的结构示意图，1-1:10薄膜；
1-2:通用光纤连接头；1_3 :光纤束；1_4 :金属套管；1_5 :塑料保护帽。图2是本发明在光纤束端面自组装复合膜的制备装置示意图，2-1 :玻璃容器；
2-2添加一定比例前驱液的胶体微球溶液；2-3 :金属套管箍住的光纤束；2-4 :恒温干燥箱。图3是本发明中胶体晶体结晶及凝胶填充过程的示意图，3-1 :光纤束端面；3_2 端面阻力；3-3 :溶液半月面；3-4 :微球重力；3-5 :微球聚合力；3-6 :流体剪切力；3_7 :前驱物水解缩聚形成的凝胶；3-8 :胶体微球。图4是图1中光纤束相对湿度传感器在同一温度25度下对不同湿度的反射光谱图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例做进一步详细说明。本实施例制备光纤微结构器件的步骤如下
a)截取一束单模光纤1-3,纤芯9ii m,包层125 y m,光纤束1-3的一端去除约1. 5cm的涂覆层，插入金属套管1-4内用胶水填充密实，金属铜套管1-4长12_，外径10_，内径3mm,环氧树脂胶,使光纤束1-3的横截面与金属套管1_4的横截面共面，同时垂直于光纤轴向，并研磨光滑，粗糙度小于IOOnm, c形成光纤束端面3-1 ;光纤束1_3的另一端制作成通用FC光纤连接头1-2 ；
b)将上一步磨好的光纤束端面3-1分别用丙酮(纯度99.7%)、酒精(纯度99. 9%)、去离子水(电阻率18. 2MQ )超声(40W)清洗10分钟，然后用氮气(纯度99. 7%)吹干；再用等离子清洗机对光纤束端面处理5分钟；
c)将处理后的光纤束端面3-1用定制的容器2-1固定；
d)配置SiO2的前驱物溶液，SiO2的前驱物溶液中各物质质量分别为TE0S(98wt%)=lg，0. 1M/L 的 HCl =Ig, EtOH (100%) =1. 5g，混合后搅拌一小时备用；
e)配置聚苯乙烯(PS)胶体溶液，30ml，胶体微球3_8的直径为690nm，微球直径偏差率
0.2%，体积百分比浓度为0. 1%，溶剂为去离子水；
f)将d)中配置的前驱物溶液添加到e)中配置的胶体微球溶液中，形成溶液2-2，添加的体积百分比1%，即0. 3ml ；
g)将步骤f)中配置的溶液2-2倒入步骤c)中固定有光纤束2-3的容器2-1内，并淹没光纤束端面3-1，同时保持光纤束端面3-1垂直液面2-2 ；
h)将步骤g)中的容器2-1置于恒温干燥箱内2-4，恒温50度、70%-90%相对湿度的条件下，采用垂直沉积Sol-gel协同自组装法在光纤束端面3-1涂覆胶体晶体薄膜，同时胶体晶体的间隙中填充有前驱物凝胶3-7 ；
i)将步骤h)中在光纤束端面3-1制备的薄膜，在500度下进行烧结20分钟，除去PS或者PMMA胶体晶体，得到IO膜1-1，然后用塑料保护帽1-5盖住光纤束端面3-1，即完成光纤束相对湿度传感器的制作。
权利要求
1.反蛋白石薄膜修饰光纤束的相对湿度传感器，包括反蛋白石薄膜、金属套管、光纤束和塑料保护帽；其特征在于，金属套管箍紧光纤束的一端，并且金属套管的端面与光纤束的端面共面；在所述端面上沉积有反蛋白石薄膜，薄膜平面与光纤的轴向方向垂直；塑料保护帽盖在金属套管和薄膜上，所述光纤束的另一端为通用光纤连接头。
2.根据权利要求1所述的反蛋白石薄膜修饰光纤束的相对湿度传感器，其特征在于反蛋白石材料包括SiO2或TiO2 ;所述光纤束采用实心非塑料光纤，光纤长度大于IOcm ;所述通用光纤连接头为FC或SMA905。
3.一种制备如权利要求1所述的相对湿度传感器件的方法，其制备工艺步骤如下 a)截取一束光纤，光纤束的一端去除l_2cm的涂覆层，插入金属套管内用胶水填充密实，使光纤束端面的横截面与金属套管端面的横截面共面，同时垂直于光纤轴向，并研磨光滑，形成光纤束端面；光纤束的另一端制作成通用光纤连接头； b)将上一步磨好的光纤束端面分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10分钟，然后用氮气吹干；再用等离子清洗机对光纤束端面处理5分钟； c)将处理后的光纤束端面用定制的夹具固定，并放入容器内； d)配置SiO2或者TiO2的前驱物溶液，SiO2的前驱物溶液质量比为一98wt%的TEOSO.1M/L的HCl :无水乙醇=1:1:1. 5 ；Ti02的前驱物水溶液为10wt%的TiBALDH,搅拌一小时备用; e)配置PS或PMMA材料的胶体微球溶液，微球直径偏差/平均直径X100% <0. 2%,体积百分比浓度为O. 19Γ0. 5%，溶剂为去离子水； f)将步骤d)中配置的前驱物溶液添加到步骤e)中配置的胶体微球溶液中，添加的前驱物溶液体积百分比是e)中胶体微球溶液体积百分比的10倍，即19Γ5% ； g)将步骤f)中配置的溶液倒入步骤c)的容器内，并淹没光纤束端面，同时保持光纤束端面垂直液面； h)将步骤g)中的容器置于恒温干燥箱内，在一定的温度、湿度的条件下，采用垂直沉积Sol-gel协同自组装法在光纤束端面涂覆胶体晶体薄膜，同时胶体晶体的间隙中填充有前驱物凝胶； i)将步骤h)中在光纤束端面制备的薄膜在一定温度下进行烧结，除去PS或者PMMA胶体晶体，然后用塑料保护帽盖住，即完成光纤束相对湿度传感器的制作。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述胶体微球的直径为IOOnm至lOOOnm。
全文摘要
本发明公开了一种反蛋白石薄膜修饰光纤束的相对湿度传感器及其制备方法。其主要结构包括一束一端自由，一端由金属套管箍紧的光纤束，以及在箍住的光纤束端面沉积的反蛋白石薄膜。其主要制作步骤为:选择光纤，按使用需求制作相应尺寸的光纤束，光纤束箍住的一端端面研磨抛光平整，用垂直沉积溶胶凝胶协同自组装法在光纤束端面制作一层复合薄膜，高温烧结后转变成反蛋白石薄膜，并用塑料帽保护，光纤束的自由端制作成通用光纤连接头。本发明形成的相对湿度传感器是全光工作器件，沿用标准的光纤连接头，可以与现有的光纤通信网络连接，实现全光传感网络。针对不同的应用背景，工作波段可以选择，适用性强。
文档编号G01N21/17GK103048269SQ20121055473
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日
发明者王鸣, 倪海彬, 陈威, 李龙 申请人:南京师范大学
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