氧化铟锡材料化学成分标准物质及制备方法
【专利摘要】本发明属于化学计量【技术领域】。以氧化铟锡材料基本元素构成为基�。趸魑魈澹ㄒ匝趸炔粼咏鹗粼兀杉钢痔荻确植嫉�、不同含量的掺杂材料构成氧化铟锡化学成分标准物质。采用均相共沉淀和溶胶凝胶法相结合工艺制备。本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质，为掺杂金属元素的氧化铟锡粉末，氧化锡含量在1%~10%之间，梯度分布；掺杂金属元素的含量在0.05%~0.5%之间，梯度分布，掺杂金属元素为Fe、Cu、Pb、Zn、Ca或Mg中的一种或几种；余量氧化铟。该标准物质，成分可设计性强，产品结构疏松，粉体粒径和元素分布均匀，元素覆盖面广，元素含量分布合理，适用于元素分析用设备仪器的检定与校准。
【专利说明】氧化铟锡材料化学成分标准物质及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学计量【技术领域】，涉及标准物质制备技术，特别涉及氧化铟锡材料 化学成分标准物质的制备技术。
【背景技术】
[0002] 氧化铟锡（ITO)是一种η型宽禁带半导体，ITO的发射率、透过率等光谱特性优异， 在许多方面得到应用，如电学材料、透明电极材料、太阳能电池材料，特别是在屏幕显示技 术方面有着广泛的应用；ITO是一种新型的宽频谱伪装隐身吸收剂，在复合隐身方面具有 巨大的应用前景。
[0003]ITO粉体的制备方法常用的有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾燃烧法等。溶 胶凝胶法和共沉淀法是湿法制备工艺的主要手段。
[0004] 溶胶凝胶法一般以金属或金属盐、高聚物以及醇盐作源物质，利用醇盐的水解缩 聚反应形成凝胶网络结构。该方法反应条件温和，可准确控制化学计量比，但铟锡的金属醇 盐价格昂贵、不易获得。
[0005] 化学共沉淀法一般是向铟锡的盐溶液中滴加氨水或者其他碱溶液，制备出铟锡氢 氧化物沉淀，经过烧结得到ITO粉末。该工艺制备过程简单，易于控制，但是烧结的粉末团 聚严重，难以分散。
[0006] 宋伟明等在"水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末"（《应用化学》2008, 25 (4)) 介绍的制备方法是以In和SnCl4 ·5Η20为原料，聚乙二醇(平均分子量20000)为分散剂，控 制溶胶凝胶过程，在水溶液中形成了稳定的溶胶凝胶，通过溶胶渗析、凝胶转化，得到了稳 定的铟锡混合凝胶。将凝胶60°C真空干燥，500°C煅烧，得到纳米ITO粉体。
[0007] 黎铉海等在"化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究"(《金属矿山》2008， (9))中以4N铟、锡锭为原料，以25%氨水为沉淀剂，采用点滴法滴加氨水的方式来制备ITO 纳米粉体。在液相中加入1%硅酸钠，反应温度为60°C，反应终点pH值为8. 0、老化时间为 2h，800°C煅烧4h的条件下，得到立方晶系ITO粉体。
[0008] CN101628814A"铟锡氧化物粉末的制备方法"采用铟盐和锡盐的混合液与碱性溶 液混合得到混合前驱物沉淀；前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗并过滤，得到铟锡混合 前驱物；对铟锡混合前驱物冻干除水、再高温煅烧，得到氧化铟锡粉。
[0009] 现有文献报道的研究目的更关注氧化铟锡材料的形成，对杂质元素含量控制的研 究未见报道，到目前为止，国内、国外公开发布的标准物质中未见氧化铟锡材料化学成分标 准物质。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的是根据氧化铟锡材料化学成分分析的需要，提供一种含有预期掺杂 元素的氧化铟锡粉体，作为氧化铟锡材料化学元素定量分析的标准物质；本发明的同时提 供该标准物质的制备方法。 toon] 本发明的目的是这样实现的，以氧化铟锡材料基本元素构成为设计依据，以氧化 铟为主体，辅以氧化锡等掺杂金属元素，由几种梯度分布的、不同含量的掺杂材料构成氧化 铟锡化学成分标准物质。其制备方法以铟、锡硝酸盐为主体，掺杂微量金属元素，采用均相 共沉淀和溶胶凝胶法相结合工艺，以氨水为沉淀剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP)为分散剂，采用 金属氢氧化物共沉淀法制备前躯体，经过除水、干燥、程序升温烧结得到预期化学成份含量 的氧化铟锡化学成分标准物质。
[0012] 本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质，为掺杂金属元素的氧化铟锡粉 末，氧化锡含量在1%~10%之间，梯度分布；掺杂金属元素的含量在〇. 〇5%~0. 5%之间，梯度分 布，掺杂金属元素为？6、(：11、？13、211、0&或1%中的一种或几种 ；余量氧化铟。
[0013] 本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质由3~5个氧化锡及掺杂金属含量 呈梯度分布的的样品组成。
[0014] 本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，制备工艺包括合成、 脱水、干燥、烧结、定值五个工序： (1) 合成：用优级纯硝酸溶解铟粉成溶液、优级纯盐酸溶解锡粉成溶液；与掺杂金属元 素的硝酸盐标准溶液混合，加入预制ITO干粉质量18%~25%的PVP，在水浴中搅拌至物料恒 温在59°C?65°C，用氨水沉淀至pH8. 0~8. 2之间，继续搅拌30min，室温静置陈化2h以上， 得到均相沉淀物A; (2) 脱水：采用无元素损失的方式脱除沉淀物A中的水，得到类凝胶状前驱物B; (3) 干燥：在110~120°C下干燥前驱物B得到前驱物C; (4) 烧结：在压缩空气存在下，对前驱物C进行烧结，烧结程序为：140°C~160°C(30min ~50min),250°C-350°C(50min~70min) ；450°C-550°C(50min~70min) ；600°C-650°C (60min~80min);700°C~75(TC(20min~40min) ;140°C?550°C各恒温点间的升温速度 2~4°C/min，随炉降温得到蓬松的蜂窝状固体，粉碎得到标准物质候选物D; (5) 定值：用电感耦合等离子体发射光谱法对标准物质候选物D进行定值得到预期含 量的单个标准物质样品，匹配3~5个梯度分布的掺杂金属含量的标准物质样品，得到本发 明涉及的氧化铟锡化学成分标准物质。
[0015] 本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：干燥工序 前驱物B的物料铺层厚度小于5cm，干燥条件为110~120°C下烘干6h以上。
[0016] 本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述脱水 工序采用负压旋转蒸发除水工艺。
[0017] 本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述烧结 工序采用微波程序烧结工艺。
[0018] 本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述烧结 工序用压缩空气压力为20~40psi。
[0019] 本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述PVP 用量占预制干粉质量的18?22%。
[0020] 本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质，成分可设计性强，均匀性、稳定性 好，元素覆盖面广，元素含量分布合理，适用于元素分析用设备仪器的检定与校准。
[0021] 本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，可控性好，产品结构疏 松，粉体粒径和元素分布均匀，特别适用于化学成分量标准物质的制备。
[0022] 四、【具体实施方式】 下面结合具体实施例对发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对发明涉及技 术方案的具体内容的限制，通过组分比例调整可以制备不同元素含量的标准物质。
[0023] 氧化铟锡标准物质的设计组分含量如表1所示，适用于氧化铟锡材料中锡、铁、 铜、铅、锌、钙、镁元素的测定。
[0024] 表IITO成分分析标准物质的设计成分(质量分数）单位：％
【权利要求】
1. 一种氧化铟锡材料化学成分标准物质，为掺杂金属元素的氧化铟锡粉末，氧化锡含 量在1%~10%之间，梯度分布；掺杂金属兀素的含量在0. 05%~0. 5%之间，梯度分布，掺杂金属 元素为？6、(：11、？13、211、0&或1%中的一种或几种；余量氧化铟。
2. 根据权利要求1所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质由3~5个氧化锡及掺杂金 属含量呈梯度分布的样品组成。
3. 根据权利要求1或2所述的任意一种氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法， 制备工艺包括合成、脱水、干燥、烧结、定值五个工序： (1) 合成：用优级纯硝酸溶解铟粉成溶液、优级纯盐酸溶解锡粉成溶液；与掺杂金属元 素的硝酸盐标准溶液混合，加入预制ITO干粉质量18%~25%的PVP，在水浴中搅拌至物料恒 温在59°C?65°C，用氨水沉淀至pH 8. 0~8. 2之间，继续搅拌30min，室温静置陈化2h以上， 得到均相沉淀物A ; (2) 脱水：采用无元素损失的方式脱除沉淀物A中的水，得到类凝胶状前驱物B ; (3) 干燥：在110~120°C下干燥前驱物B得到前驱物C ; (4) 烧结：在压缩空气存在下，对前驱物C进行烧结，烧结程序为：140°C ~160°C (30min ~50min),250 °C -350 °C (50min~70min) ；450 °C -550 °C (50min~70min) ；600 °C -650 °C (60min~80min);700°C~75(TC (20 min ~40min) ;140°C ?550°C各恒温点间的升温速度 2~4°C/ min，随炉降温得到蓬松的蜂窝状固体，粉碎得到标准物质候选物D; (5) 定值：用电感耦合等离子体发射光谱法对标准物质候选物D进行定值得到预期含 量的单个标准物质样品，匹配3~5个梯度分布的掺杂金属含量的标准物质样品，得到本发 明涉及的氧化铟锡化学成分标准物质。
4. 根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于： 干燥工序前驱物B的物料铺层厚度小于5cm，干燥条件为110~120°C下烘干6h以上。
5. 根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于， 所述脱水工序采用负压旋转蒸发除水工艺。
6. 根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于， 所述烧结工序采用微波程序烧结工艺。
7. 根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于， 所述烧结工序用压缩空气压力为20~40psi。
8. 根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于， 所述PVP用量占预制干粉质量的18?22%。
【文档编号】G01N21/71GK104483174SQ201410823575
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月26日 优先权日:2014年12月26日
【发明者】冀克俭, 李艳玲, 邓卫华, 张雨, 赵晓刚, 周彤, 华兰, 邵鸿飞, 刘元俊 申请人:中国兵器工业集团第五三研究所
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