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专利名称：近红外漫反射光谱测定注射用丹参多酚酸水分含量的方法
技术领域：
:本发明涉及一种近红外漫反射光谱测定注射用丹参多酚酸中水分的含量的方法。
背景技术：
:近红外(near infrared spectroscopy, NIR)光谱介于可见光谱区与中红外光谱区之间，波长范围为780 250011111(12820 -4000011-1)的分子光谱，其主要谱峰反映分子中C-H、N-H、0-H等含氢基团的倍频和合频吸收。由于此区间谱带宽，谱图重叠严重，而且吸收信号弱，所含信息复杂，所以近红外的分析应用价值一直没有得到重视。近年来，随着近红外(NIR)光谱分析技术的迅速发展，而且具有快速、无损、准确等特点，在药物分析领域得到越来越广泛的应用。注射用丹参多酚酸是基于传统中药材丹参而发展起来的一种新型冻干粉针剂，主要组方为丹参多酚酸，其配方和制备方法:注射用丹参多酚酸是丹参多酚酸，加入甘露醇等辅料和注射用水，经活性炭除热原、微孔滤膜过滤，再冷冻干燥而得。具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效。临床上主要用于中风病恢复期淤血阻络证，症见半身不遂、口舌歪斜、偏身麻木。按注射用丹参多酚酸现行质量标准测定水分含量，采用2010版《中国药典》一部附录IX H水分测定第一法(烘干法)测定，检测时间约7小时，同时检测结果差异大，精确度灵敏度不高，操作复杂。本发明经过研究，意外的发现采用NIR漫反射光谱法测定注射用丹参多酚酸中的水分含量仅需要2min，测定速度快、过程操作简单、无化学污染、无需破坏样品。该方法准确可行，可用于中药制剂水分含量的测定，对于生产中大批量样品水分含量的检测具有潜在的应用的前景
发明内容
:本发明利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用丹参多酚酸中的水分进行无损、快速的定量分析。本发明提供一种近红外漫反射光谱测定注射用丹参多酚酸中水分的含量的方法，该方法包括以下步骤:步骤I，建立近红外定量校正模型:a取注射用丹参多酹酸样品30-50份作为校正集,用布擦拭干净西林瓶底部；b开机预热光谱仪I小时后，以空气作为空白对照进行背景扫描，然后从西林瓶底部用近红外漫反射光谱仪扫描，得到校正集样品光谱图；C将步骤a中注射用丹参多酚酸校正集样品30-50份，根据2010版《中国药典》一部附录IX H水分测定第一法(烘干法)得到每个样品中的水分含量；d以光谱图为依据，对近红外透射光谱数据进行处理，建立水分的最优近红外定量校正模型。其中，步骤d中所述数据处理方法为:将由步骤b中校正集样品的原始光谱经二阶导数预处理，在11993.1 6098.ScnT1和5450.7 4598.2cm1谱段内，选择维数为4，运用偏最小二乘法(PLS)将校正集样品的NIR光谱与烘干法测定的水分含量进行回归关联，建立水分的最优近红外定量校正模型并分析，结果R2为0.9911，内部交叉验证均方差(RMSECV)为 0.210。步骤2，测定样品中水分含量:a取注射用丹参多酹酸待试样品,用布擦拭干净西林瓶底部；b开机预热光谱仪I小时后，以空气作为空白对照进行背景扫描，然后从西林瓶底部用近红外漫反射光谱仪扫描，得到待试样品光谱图；c根据步骤I中建立的近红外定量校正模型测得待测样品的水分含量。其中，扫描参数为:测量温度:21 25°C，湿度:51 58%，开机预热光谱仪I小时，漫反射检测，扫描波长范围为4000 12000cm-1，分辨率8cm—1，每份样品扫描3次，取其平均光谱，得到光谱图。本发明的测定方法，是经过多次筛选实验获得的，筛选过程如下:1.1实验仪器和材料Matrix-F(SFDA版)型傅里叶变换近红外光谱仪，配置漫反射积分球附件、光纤探头和定量分析软件为0PUS6.5(德国布鲁克公司);Mettler XS105电子天平(上海梅特勒托利多仪器有限公司)；DGG-101-1BS型电热鼓风干燥箱(天津市天宇实验仪器有限公司)；注射用丹参多酚酸样品(53份样品，天津天士力之骄药业有限公司提供)。1.2实验方法1.2.1水分含量的测定根据2010版《中国药典》一部附录IX H水分测定第一法(烘干法)，测定的数值作为注射用丹参多酚酸的真实值。为了增加水分测定的线性范围和分布的均匀性，人为增加注射用丹参多酚酸样品中水分的含量。1.2.2NIR光谱的采集53份样品，用布擦拭干净西林瓶底部，开机预热光谱仪I小时后，以空气作为空白对照进行背景扫描，然后进行样品扫描，分别从西林瓶底部扫描其近红外光谱。具体扫描参数为:测量温度:21 25°C，湿度:51 58%，漫反射检测，扫描波长范围为4000 12000CHT1，扫描次数64次，分辨率8cm—1，每份样品扫描3次，取其平均光谱，如

图1所示。2结果与讨论2.1水分定量分析模型的建立方法根据其水分的含量测定结果，从收集到的53份样品中，选取43份有代表性的样品做校正集，用于建立校正模型；剩余10份样品为验证集，对模型进行外部检验。校正集和验证集样品中水分的含量分布范围见表I。以决定系数(R2)和校正均方差(RMSECV)作为模型评价指标，选择合适的建模参数以获得最优的校正模型；R2越大、RMSECV越小、表明校正模型建立越合理；以预测均方差(RMSEP)作为对模型预测性能的评价指标，RMSEP越小，表明模型的预测性能越好。表I校正集和验证集水分的含量分布范围表(％ /份)
权利要求
1.一种近红外漫反射光谱测定注射用丹参多酚酸中水分含量的方法，该方法包括: 步骤I，建立近红外定量校正模型； 步骤2，测定样品中水分含量。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，其中步骤I还包括: a取注射用丹参多酹酸样品30-50份作为校正集,用布擦拭干净西林瓶底部；b开机预热光谱仪I小时后，以空气作为空白对照进行背景扫描，然后从西林瓶底部用近红外漫反射光谱仪扫描，得到校正集样品光谱图； c将步骤a中注射用丹参多酚酸校正集样品30-50份，根据2010版《中国药典》一部附录IX H水分测定第一法(烘干法)得到每个样品中的水分含量； d以光谱图为依据，对近红外透射光谱数据进行处理，建立水分的最优近红外定量校正模型。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，其中步骤d中所述数据处理方法为:将由步骤b中校正集样品的原始光谱经二阶导数预处理，在11993.1 6098.ScnT1和5450.7 4598.2cm-1谱段内，选择维数为4，运用偏最小二乘法(PLS)将校正集样品的NIR光谱与烘干法测定的水分含量进行回归关联，建立水分的最优近红外定量校正模型并分析，结果R2为0.9911，内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.210。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，其中步骤2还包括: a取注射用丹参多酚酸待试样品，用布擦拭干净西林瓶底部； b开机预热光谱仪I 小时后，以空气作为空白对照进行背景扫描，然后从西林瓶底部用近红外漫反射光谱仪扫描，得到待试样品光谱图； c根据步骤I中建立的近红外定量校正模型测得待测样品的水分含量。
5.根据权利要求2或4的方法，其特征在于，其中近红外漫反射光谱仪的扫描参数为:测量温度21 25°C，湿度51 58%，漫反射检测，扫描波长范围为4000 UOOOcnT1，分辨率8Crn^10
6.根据权利要求2或4的方法，其特征在于，每份样品扫描3次，取其平均光谱，得到光谱图。
全文摘要
本发明涉及一种近红外漫反射光谱测定注射用丹参多酚酸中水分含量的方法，包括步骤1，建立近红外定量校正模型；步骤2，测定样品中水分含量。
文档编号G01N21/35GK103091274SQ201110337450
公开日2013年5月8日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者叶正良, 刘君动, 李德坤, 周大铮 申请人:天津天士力之骄药业有限公司