专利名称：锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法
技术领域：
本发明涉及用于透射电镜观察分析样品的制备，具体地指一种锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法。
背景技术：
对钢铁材料的耐腐蚀性能进行研究时，通常会对钢铁材料的腐蚀产物-锈层进行分析和研究，以了解钢铁材料的腐蚀机理。扫描电镜主要用于锈层微观形貌的观察，而无法分析锈层中存在的各个相；X射线衍射主要用于锈层的相分析，而无法与各个相的形貌结合起来。运用透射电镜不仅能观察锈层中各个相的微观形貌，而且还能分析相结构。因此，采用透射电镜观察锈层是研究锈层的重要分析方法之一。目前透射电镜的粉末试样的制备方法主要有以下几种 (I)分散粉末法将一滴火棉胶醋酸异戊脂滴于水面上，由于表面张力的作用面均匀扩展成极薄的膜，用虹吸法将水吸干，使火棉胶膜扩展在载有铜网的玻片上；将此玻片置于冰箱中I小时，使火棉胶膜上产生微孔，待干燥后置于真空喷涂仪中进行喷碳，即可制成粉末试样支撑膜(微栅)；研磨后的粉末置于酒精或水，或丙酮等溶液中，并用超声波发生器使之成为分散均匀的悬浮液；用毛细滴管将少量粉末滴液于微栅上，待干燥后，置于真空喷涂仪中喷少量碳(碳膜为淡黄色即可)使粉末得以固定。(2)胶粉混合法在干净玻片上滴火棉胶溶液；放少量粉末于玻片胶液上，并搅拌均匀；用另一干净玻片盖上，两片相对研拉再突然抽开，待玻片上膜干燥后，用刀划成
2.5mmX 2. 5mm的小方格；将玻片斜插入水中，在水面上下抽、插，使膜片逐渐脱落；用C>3_铜网将膜捞出，用滤纸吸干，待观察；(3)改进的胶粉混合法相对上面的方法不同在于，两片玻片不是沿平面方向抽开，而是沿垂直于平面方向分开，目的是使胶膜稍厚一些；两玻片上都有胶膜，迅速把03mm铜网直接摆放在胶膜上面，稍微压一下铜网，使铜网与胶膜接触。将铜网取下，片刻就干燥，即可观察使用。分散粉末法中粉末未完全包裹，比较适合非金属粉末试样，而对于金属粉末试样，存在吸入电镜的危险。胶粉混合法适用于少量粉末试样，一次制样少，而且存在过程繁琐，膜易折叠，影响观察，样品干燥时间长等问题。改进的胶粉混合法尽管相对胶粉混合法更加简便，但该方法也同样适用于少量粉末试样，一次制样少；如果一次制备试样较多，会存在分散不均匀等问题。而锈层中各个相比较复杂，如果制样少，不具有代表性，不能真实反应所分析材料的某些特征。因此，需要制备相对较多的锈层粉末试样进行观察，而目前的透射电镜的粉末试样的制备方法均不能合适于锈层粉末试样的制备。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法，该方法包括以下步骤I)将锈层从试样表面刮下，并研磨成粉末；2)取锈层粉末混入火棉胶与乙酸异戊脂溶液中；3)在容器中加入去离子水，将上述混合溶液滴在水上，由于表面张力而形成一层薄膜，立刻用清洗干净的电镜载网捞起混合溶液，在电镜载网上便形成一层有机膜；4)将附着锈层粉末的电镜载网干燥后，在电镜载网表面进行喷碳处理，即得用于透射电镜观察的锈层样品。
本发明所说的步骤2)中，火棉胶与乙酸异戊脂溶液由质量百分比为5%的火棉胶溶液与乙酸异戊脂按照质量比=1 2混合而成。本发明的有益效果本发明用于透射电镜观察的锈层粉末试样的制备，相比目前方法，有以下优点I、锈层粉末能与火棉胶混合溶液均匀混合，制备的薄膜厚度均匀，在电镜观察中容易找到锈层粉末，并易于观察，成像质量较高；2、相对现有的胶粉混合法通过在两块玻片之间形成薄膜，本发明通过在水面上直接形成薄膜，可以一次形成较多的试样，不仅过程方便简单、以备观察，而且缩短制样周期、提高工作效率；3、通过有机膜和喷碳处理对锈层粉末进行了多层包裹，以保证透射电镜的安全使用，防止锈层粉末吸入电镜中；4、采用喷碳处理，提高样品的强度和耐热性，在电子束照射下不易分解和破裂，分辨率高，提高观察图像的效果。综上所述，本发明制样过程简单，一次可以制备相对较多的锈层粉末试样进行观察，非常适用于锈层粉末试样的透射电镜样品制备。所制备的样品更具有代表性，能真实反应所分析材料的某些特征，在透射电镜中观察图像的分辨率高。
图I为锈层中a -FeOOH在透射电镜中的微观形貌图。图2为锈层中a -FeOOH在透射电镜中的衍射花样图。图3为锈层中Y -FeOOH在透射电镜中的微观形貌图。图4为锈层中Y-FeOOH在透射电镜中的衍射花样图。
具体实施例方式以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细描述。实施例I)用刀片将锈层从钢铁试样表面刮下，并研磨成粉末；2)取少量锈层粉末混入火棉胶与乙酸异戊脂溶液中，其中，火棉胶与乙酸异戊脂溶液为质量百分比为5%的火棉胶溶液与乙酸异戊脂按照质量比=1 2混合而成；3)在培养皿中加入一些去离子水，用滴管吸取上述混合溶液，并滴一滴在水上，由于表面张力混合溶液迅速扩散，形成一层薄膜，立刻用清洗干净的镍基电镜载网捞起混合溶液，在电镜载网上便形成一层有机膜；
4 )将附着锈层粉末的电镜载网放入干燥箱内干燥后，用真空镀膜机在电镜载网表面进行喷碳处理，即得用于透射电镜观察的锈层样品。用JEM-2100F型场发射透射电镜对本发明制备的锈层试样进行观察，锈层中各相的形貌和衍射花样如图r4所示。由图广4可知，锈层中两种不同的相a-FeOOH和Y-FeOOH的形貌存在明显差异，a-FeOOH为棒状，而Y-FeOOH为针状。由本方法制备的试样能在透射电镜中清晰地观察到锈层中不同相的微观形貌及它们的差别。由于本方法分散锈层粉末试样比较均匀，可以很容易通过透射电镜的衍射花样图来判定不同形貌的锈层粉末是属于锈层中的哪一个相。因此，本方法制备的锈层粉末试样，观察方便安全，成像质量高。·
权利要求
1.一种锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法，包括以下步骤 1)将锈层从试样表面刮下，并研磨成粉末； 2)取锈层粉末混入火棉胶与乙酸异戊脂溶液中； 3)在容器中加入去离子水，将上述混合溶液滴在水上，由于表面张力而形成一层薄膜，立刻用清洗干净的电镜载网捞起混合溶液，在电镜载网上便形成一层有机膜； 4)将附着锈层粉末的电镜载网干燥后，在电镜载网表面进行喷碳处理，即得用于透射电镜观察的锈层样品。
2.根据权利要求I所述的锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法，其特征在于步骤2)中，所述火棉胶与乙酸异戊脂溶液由质量百分比为5%的火棉胶溶液与乙酸异戊脂按照质量比=1 2混合而成。
全文摘要
本发明公开了一种锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法，该方法包括以下步骤1)将锈层从试样表面刮下，并研磨成粉末；2)取锈层粉末混入火棉胶与乙酸异戊脂溶液中；3)在容器中加入去离子水，将上述混合溶液滴在水上形成一层薄膜，立刻用清洗干净的电镜载网捞起混合溶液，在电镜载网上便形成一层有机膜；4)将附着锈层粉末的电镜载网干燥后，在电镜载网表面进行喷碳处理，即得用于透射电镜观察的锈层样品。本发明制样过程简单，一次可以制备相对较多的锈层粉末试样进行观察，非常适用于锈层粉末试样的透射电镜样品制备。所制备的样品更具有代表性，能真实反应所分析材料的某些特征，在透射电镜中观察图像的分辨率高。
文档编号G01N1/38GK102706709SQ201210188529
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月8日 优先权日2012年6月8日
发明者关云, 吴立新, 孙宜强, 张彦文, 王志奋, 许竹桃, 邓照军, 陈士华, 韩荣东, 马家艳 申请人:武汉钢铁(集团)公司
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