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专利名称：快速原位氙吸附核磁共振测量样品管的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于核磁共振检测样品管。
用129Xe吸附核磁共振方法探测固体物质的微观结构是近几年发展起来的，用化学惰性的129Xe作为探针探测具有孔结构的物质，为研究孔结构、金属原子及金属原子簇与孔的相互作用、各种有机和无机物在孔中的吸附等提供了更加方便和可靠的手段，做129Xe吸附核磁共振检测前需要对样品进行脱水、脱气处理，然后再吸附一定量的氙气，吸附平衡后将样品管密封，进行核磁检测，每一个样品需要进行多个吸附量的实验，到目前为止，国内外做该类实验都采用热封法制小安瓶的办法，即是将固定粉末样品预先装入准备好的一定直径的小玻璃管中，抽真空，加热脱气，然后在较低温度下进行129Xe吸附，处理完毕后，将细玻璃管一端放在液氮中，另一端用火焰将细玻璃管烧熔封死，热封制小安瓶的办法有如下缺点实验周期长，由于脱气处理，然后吸附Xe气，再密封，经过核磁检测后，再进行吸附Xe时，必须要打破安瓶，这样不可避免样品要暴露大气，再进行Xe吸附前就必须重新进行脱气处理，每一个样品脱气处理的时间至少要20小时左右，而每次吸附加上核磁检测一般在一小时以内，所以每检测一次要一天；浪费Xe，实验中需要的Xe是一种昂贵的惰性气体，核磁实验中能够检测的只是普通Xe气中的129Xe同位素，129Xe的天然丰度为26.5％，对于有些样品要想得到理想的检测结果，必须要用富集的Xe气，比如用70％以上的129Xe的Xe气，该方法每次实验完后，吸附的Xe就浪费掉了；操作复杂，玻璃管封闭需要在液氮中将吸附了Xe的样品冷却，然后在火焰上烧玻璃管，操作的难度很大，样品管的封闭成功率不是很高。
为解决以上样品管结构的不足，本实用新型的目的提供一种快速原位氙吸附核磁共振测量样品管，利用特殊玻璃真空阀门结构以达到缩短实验周期、节省检测费用、使用方便的目的。
本实用新型的结构设计是这样实现的快速原位氙吸附核磁共振测量样品管其结构由样品玻璃管、玻璃塞子和真空阀三部分组成(如

图1所示)，其中样品管是由核磁共振仪器液体样品检测管改造而成，为一长直玻璃管，其后部呈喇叭口，且在上面开有顺向孔(如图2所示)；玻璃塞子为一玻璃棒，玻璃棒外径小于样品管内径，恰好放到样品管内(如图3所示)；真空阀为径向空心真空阀，前端呈椎形尖，在椎形尖斜面上开有小孔，后面为较粗的输入口(如图4所示)，真空阀的椎形尖恰好可插入样品管的喇叭口内，真空阀斜面上的小孔与样品管喇叭口上的顺向孔相对，装在一起成为一体化吸附检测管。
本实用新型与已有技术比较有如下优点结构简单，制作容易，成本低，使得用Xe吸附方法对固体材料的检测实验周期大为缩短，从而节省大量的检测费用。
本实用新型的结构及工作原理如以下实施例给出。
图1为快速原位氙吸附核磁共振测量样品管结构原理图；图2为快速原位氙吸附核磁共振测量样品管结构图；图3为快速原位氙吸附核磁共振测量样品管玻璃塞子结构图；图4为快速原位氙吸附核磁共振测量样品管真空阀结构图。
其结构如图1所示，1为样品管，末端带有喇叭口，2为玻璃塞子，刚好伸入样品管内，3为真空阀，椎形尖插入样品管喇叭口内，当向样品管充入惰性气体时，将样品管和真空阀两个孔相对，惰性气体充入样品管内，当需密封时只要对以上两管稍加相对转动就实现了真空目的，具体对129Xe NMR方法研究热处理导致分子筛脱铝的结构，用过去常用的烧融玻璃封管的方法完成实验的12个样品，至少需要12天的时间，用此样品管只需两天就可完成。
权利要求1．一种快速原位氙吸附核磁共振测量样品管，其特征是测量样品管其结构由样品玻璃管(1)、玻璃塞子(2)和真空阀(3)三部分组成，其中样品管(1)是由核磁共振仪器液体样品检测管改造而成，为一长直玻璃管，其后部呈喇叭口，且在上面开有顺向孔；玻璃塞子(2)为一玻璃棒，玻璃棒外径小于样品管内径，恰好放到样品管内；真空阀(3)为径向空心真空阀，前端呈椎形尖，在椎形尖斜面上开有小孔，后面为较粗的输入口，真空阀的椎形尖恰好可插入样品管的喇叭口内，真空阀斜面上的小孔与样品管喇叭口上的顺向孔相对，装在一起成为一体化吸附检测管。
专利摘要本装置涉及一种用于核磁共振检测样品管,其结构由样品管、玻璃塞子及真空阀三部分组成,其中样品管一端为喇叭口,上有小孔,中心为玻璃塞子,另一为真空阀,前端为椎形尖,恰好插入样品管的喇叭口内,上面的小孔相对,可完成对各种对氙吸附核磁共振样品的检测。优点结构简单,制作容易,成本低,使得用Xe吸附方法对固体材料的检测实验周期大为缩短,从而节省大量的检测费用。
文档编号G01N24/08GK2453437SQ0025325
公开日2001年10月10日 申请日期2000年11月29日 优先权日2000年11月29日
发明者刘宪春, 张维萍, 包信和 申请人:中国科学院大连化学物理研究所