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专利名称：阿胶中重金属铬(Ⅵ)测定的离子色谱-在线预处理分析系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是一种涉及阿胶中重金属铬(VI)测定的离子色谱-在线预处理分析系统。
背景技术：
离子色谱作为现代分析手段，被广泛应用于各种离子型化合物的检测。复杂样品中含有各种离子，但是我们的目标离子通常只是其中的几种，有时由于样品基质复杂，且会对目标离子的测定造成影响，通常需要消耗较长的样品前处理时间。采用离子色谱-在线预处理技术能够较好的解决该问题。铬(VI)具有强烈的致癌和致突变性，由于其更易被人体吸收，其毒性比铬(III)大100倍。长期接触铬(VI)，对人类的健康存在着潜在的�：π�。近些年来，“假阿胶”事件频频曝光，一些不法商家采用皮革下脚料等劣质材料冒充驴皮制作的伪劣阿胶。由于皮革下脚料在鞣制、染色过程中会添加很多重铬酸钾和重铬酸钠，故使用它制作的阿胶往往重金属铬的含量会严重超标。因此，建立阿胶中重金属铬(VI)的定量测定方法，对规范阿胶市场和保障食品安全具有重要意义。目前对于阿胶中重金属铬(W)的定量测定尚无报道。阿胶中总铬测定已报道的有火焰原子吸收法，石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子质谱法。由于这三种方法只能测定总铬含量，不能检测铬(VI)含量，其实际意义存在一定的缺陷。在其他基质中，测定铬(VI)的方法主要有直接分光光度法、离子色谱法、离子交换柱分离-电感耦合等离子体质谱法和离子色谱-电感耦合等离子体质谱法等方法。由于分光光度法精度不高，离子交换柱分离-电感耦合等离子体质谱法操作繁琐，离子色谱-电感耦合等离子体质谱法前处理麻烦，仪器昂贵，根据可行性和可推广性，拟参照离子色谱法的研究思路，对阿胶中重金属铬(VI)进行定量检测。

发明内容
本发明正是针对现有技术的不足之处，提供了 一种离子色谱-在线预处理技术用于阿胶中重金属铬(VI)的测定，缩短样品前处理时间，提高了检测效率。本发明的具体技术方案如下:
本发明是一种阿胶样品中重金属铬(VI)测定的离子色谱-在线预处理分析系统，让简单处理过的阿胶样品通过一根聚合物反相柱，在碱性条件下，在线去除阿胶中的干扰物质，然后通过离子色谱-阀切换技术将处理过的样品溶液在富集管中富集，经阴离子交换色谱柱分离，柱后衍生反应可见光检测。本发明所述的铬(VI)通过柱后衍生可见光检测，不受其它离子的干扰，选择性强。本发明所述的系统能够减免繁琐的样品前处理过程，缩短样品分析时间，提高检测效率，可以适用于一系列复杂基体中离子在线分离检测的问题，具有很高的实用价值。本发明是一种离子色谱-在线预处理分析系统，用于阿胶中重金属铬(VI)的测定。铬(VI)在酸性环境下呈强氧化性，容易被还原性物质还原为铬(III)，因此样品的提取应在碱性条件下进行。阿胶的主要成分是蛋白质及其降解产物和其它某些还原性物质，这些成分对铬(VI)的分离测定会带来一定影响，且不经处理直接进入离子色谱仪会对柱子造成损害。所以在色谱分离前，通常要花费大量的时间进行样品前处理。本发明首先让阿胶样品通过一根聚合物反相柱，在碱性条件下，在线去除阿胶中的干扰物质，并将铬(W )在富集管中富集，再经阴离子交换色谱柱分离，柱后衍生反应可见光检测。本发明采用了一种在线预处理的方法，大大缩短了分析时间，提高了分析效率。本发明所述的铬(VI)通过柱后衍生可见光检测，不受其它干扰物质的干扰，选择性强，并且分析仪器较其它仪器便宜，具有很高的实用价值。本发明提供的离子色谱-阀切换技术，可用于阿胶中重金属铬(VI)的测定。当样品中所有物质经六通阀进入前处理色谱柱时，样品中干扰物质被保留而其它离子流入随后十通阀的富集管中进行富集，富集一段时间待样品中所有待测离子全部流出后，通过十通阀切换将富集柱中的离子冲入后面的分析柱中进行分离检测。而前面的前处理柱则通过四元梯度泵将淋洗液改为乙腈，对前处理柱进行冲洗，为下次样品处理做好准备。本发明具有如下优点:
1.本发明采用离子色谱-在线预处理分析技术，能够减免繁琐的样品前处理过程，缩短样品分析时间，提高检测效率。2.采用柱后衍生可见光检测，无其他干扰离子出峰，选择性好。3.本发明还可以适用于其它一系列复杂基体中离子分离检测的问题，具有很高的实用价值。


图1为样品装载不意 图2为样品在线预处理及富集示意 图3为样品分离及预处理柱清洗示意 图4为样品分析及系统平衡示意 图5为离子色谱-在线预处理分析系统的标准样品色谱 图6为离子色谱-在线预处理分析系统的阿胶样品加标色谱 图1、2、3、4中标记均为:
1-进样口 ；2_定量环；3_在线预洗脱液处理柱；4_四元梯度泵；5_在线预处理柱；6-富集管；7_离子色谱仪自带泵；8_保护柱I ;9_保护柱2 ；10-分析柱；11_反应编结管；12-输液泵；13_可变波长紫外可见检测器；14_六通阀；15_十通阀；16_废液。
具体实施例方式本发明利用Dionex ICS-2100离子色谱仪配EG淋洗液发生器、Dionex Ultimate3000可变波长紫外可见检测器、Dionex Ultimate 3000四元梯度泵、岛津LC-9A输液泵实现阿胶中重金属铬(VI)的测定。前处理柱、保护柱1、保护柱2、分析柱等按顺序连接在Dionex ICS-2100离子色谱仪上。阿胶中重金属铬(VI )测定的离子色谱-在线预处理分析系统的操作步骤如下: (O 样品装载:如图1，样品注入定量环，此时六通阀处于Load状态，十通阀处于A
状态。四元梯度泵提供在线预洗脱液平衡在线预处理柱，离子色谱仪自带泵提供淋洗液平衡保护柱1、保护柱2及分析柱；
(2)样品在线预处理及富集:如图2，切换六通阀使其处于Inject状态，在线预洗脱液将定量环中的样品冲入在线预处理柱进行处理，与此同时，十通阀切换为B状态，使得从在线预处理柱流出的处理后的样品溶液能收集到十通阀上的富集管中；
(3)样品分离及预处理柱清洗:如图3，待经样品前处理后的溶液全部收集进入富集管中，切换十通阀进入A状态，将富集管中的溶液冲入保护柱及分析柱中进行分离分析，此时电脑开始采集检测信号；同时，六通阀切换回Load状态，四元梯度泵提供在线预柱清洗液对在线预处理柱进行清洗；
(4)样品分析及系统平衡:如图4，从分析柱流出的待测物与衍生液反应，在波长为545nm处产生吸收，从而进行检测。一段时间后，四元梯度泵重新换为在线预洗脱液平衡在线预处理柱，为下次进样做好准备。标准试样与实际样品的检测:
仪器:Dionex ICS-2100离子 色谱仪配EG淋洗液发生器、Dionex Ultimate 3000可变波长紫外可见检测器、Dionex Ultimate 3000四元梯度泵、岛津LC-9A输液泵；
试样:重铬酸钾、氢氧化钠、乙腈、甲醇、硫酸、1，5_ 二苯卡巴肼；
在线预处理柱:Dionex 1nPac NGl (4*50mm)柱；
在线预洗脱液:30mM/L KOH ；
在线预洗脱液处理柱:Dionex 1nPac ATC-HC (9*75mm)柱；
在线预柱清洗液:纯乙腈；
在线预处理液流速:0.55 mL/min ；
保护柱 1:Dionex 1nPac NGl (4^5Omm)柱；
保护柱 2:Dionex 1nPac AG19 (4^5Omm)柱；
分析柱:Dionex 1nPac Asl9 (4*250mm)阴离子分离柱；
淋洗液:30mM/L KOH等度淋洗；
淋洗液流速:1.0 mL/min ；
衍生液流速:0.5 mL/min ；
检测波长:545nm ；
柱温:35°C ；
进样量:25mL ；
参见图5和图6，为目标离子的色谱图。图3为0.08 mg/L Cr6+标准溶液色谱图，通过提出的离子色谱-在线预处理分析系统，Cr6+能够得到很好的分离与检测，不受其它离子的干扰。图4为阿胶样品加标0.01 mg/L Cr6+溶液色谱图，通过提出的离子色谱-在线预处理分析系统，实际样品加标后的Cr6+能够得到很好的分离与检测，不受其它离子的干扰，该技术满足实际样品检测的要求。
权利要求
1.一种阿胶样品中重金属铬(VI)测定的离子色谱-在线预处理分析系统，其特征是:让简单处理过的阿胶样品通过一根聚合物反相柱，在碱性条件下，在线去除阿胶中的干扰物质，然后通过离子色谱-阀切换技术将处理过的样品溶液在富集管中富集，经阴离子交换色谱柱分离，柱后衍生反应可见光检测。
2.根据权利要求1所述的离子色谱-在线预处理分析系统，其特征是:铬(VI)通过柱后衍生可见光检测，不受其它离子的干扰，选择性强。
3.根据权利要求1所述的离子色谱-在线预处理分析系统，其特征是:所述的系统能够减免繁琐的样品前处理过程，缩短样品分析时间，提高检测效率，可以适用于一系列复杂基体中离子在线分离检测的问题，具有很高的实用价值。
全文摘要
本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是一种涉及阿胶中重金属铬(Ⅵ)测定的离子色谱-在线预处理分析系统。本发明让简单处理过的阿胶样品通过一根聚合物反相柱，在碱性条件下，在线去除阿胶中的干扰物质，然后通过离子色谱-阀切换技术将处理过的样品溶液在富集管中富集，经阴离子交换色谱柱分离，柱后衍生反应可见光检测。本发明采用离子色谱-在线预处理分析技术，能够减免繁琐的样品前处理过程，缩短样品分析时间，提高检测效率。采用柱后衍生可见光检测，无其他干扰离子出峰，选择性好，本发明还可以适用于其它一系列复杂基体中离子分离检测的问题，具有很高的实用价值。
文档编号G01N30/02GK103091414SQ20121058294
公开日2013年5月8日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者杨宇玲, 朱岩, 梅喜艳, 吕秀阳, 尤金花, 田守生, 张淹, 姜仁禹 申请人:浙江大学, 山东东阿阿胶股份有限公司