专利名称：一种中低合金钢中微量元素Ni、Cr、Cu的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种中低合金钢中微量元素的分析方法，特别是微量元素Ni、Cr、Cu 的分析方法，属于冶金化学分析试验技术领域。
背景技术：
在钢铁企业，中低合金钢中微量元素Ni、Cr、Cu的含量高低直接影响中低合金钢的物理性能。这样微量元素Ni、Cr、Cu的分析准确度和分析速度就显得尤为重要，因此， 微量元素Ni、Cr、Cu的分析有很强的现实意义。传统的化学分析方法，操作繁琐，分析速度慢，消耗试剂多，对环境污染较为严重，精密度差，难以满足生产实际的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种中低合金钢中微量元素Ni、Cr、Cu的分析方法，溶样简单，耗时短，试剂用量少，对环境污染小，准确度满足要求。解决背景技术存在的上述问题。本发明的技术方案为
中低合金钢中微量元素Ni、Cr、Cu的分析方法，包含如下工艺步骤首先在标准样中加入1+3硝酸后进行加热，直至溶解，冷却至室温，定容，过滤，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，绘制标准样品工作曲线图，然后在试样中加入1+3硝酸后进行加热， 直至溶解，冷却至室温，定容，过滤，用电感耦合等离子体原子发射光谱法即可测定中低合金钢中微量Ni、Cr、Cu。所说的1+3硝酸是水与硝酸的体积比率为1 :3。本发明选用的标准样品为含量具有一定梯度的标准物质六个，硝酸使用优级纯硝酸。本发明采用1+3硝酸溶解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量元素M、Cr、Cu。使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件，克服了物理干扰和基体效应的影响。通过确认该方法具有科学性、先进性、适用性、溶样简单、分析时间短、准确度高，试剂用量少，对环境污染�。既范嚷阋蟮忍氐恪１痉⒚鞯幕Ч歉梅椒ň哂锌蒲�、先进性、适用性、溶样简单、分析时间短、准确度高，试剂用量少，对环境污染�。既范嚷阋蟮忍氐�。
图1标准样中Cr的工作曲线图； 图2标准样中Cu的工作曲线图； 图3标准样中Ni的工作曲线图。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明。首先在标准样中加入1+3硝酸后进行加热，直至溶解，冷却至室温，定容，过滤，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，绘制标准样品工作曲线图，然后在试样中加入1+3硝酸后进行加热，直至溶解，冷却至室温，定容，过滤，用电感耦合等离子体原子发射光谱法即可测定中低合金钢中微量Ni、Cr、Cu。更具体的实施方式
一、工艺条件
1、ICP-7510型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(日本岛津)。高频功率1.2 kff ； 观测高度Hi ；观测方向径向；冷却气流量14.0 L/min ；等离子气流量1.20 L/min ；载气流量0. 70 L/min ；积分时间:3s ；氩气氩体积分数>99. 99% ；；分析线=Cr 267. 796 nm ； Ni 231. 604nm;Cu 327. 396nm 扫描模式顺序扫描。2、主要试剂
硝酸(1.42 g/mL)配制1+3硝酸水为二次去离子水，试剂均为优级纯
二、操作工序
1、工作曲线的绘制
称取0.25g (精确至0.000 1 g) Ni、Cr、Cu含量具有一定梯度的中低合金钢标准样品 (如表1)，于300mL锥形瓶中，加15mLl+3硝酸，在水浴锅中加热，至标准样品溶解。冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，定容，过滤，备用。以同样的方法同时做空白溶液，备用。表1标准样品
权利要求
1.一种中低合金钢中微量元素Ni、Cr、Cu的分析方法，其特征在于包含如下工艺步骤 首先在标准样中加入1+3硝酸后进行加热，直至溶解，冷却至室温，定容，过滤，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，绘制标准样品工作曲线图，然后在试样中加入1+3 硝酸后进行加热，直至溶解，冷却至室温，定容，过滤，用电感耦合等离子体原子发射光谱法即可测定中低合金钢中微量Ni、Cr、Cu。
2.根据权利要求1所述之中低合金钢中微量元素Ni、Cr、Cu的分析方法，其特征在于标准样为含量具有一定梯度的标准物质六个。
3.根据权利要求1所述之中低合金钢中微量元素Ni、Cr、Cu的分析方法，其特征在于 1+3硝酸中水为二次去离子水，硝酸使用优级纯硝酸。
全文摘要
本发明涉及一种中低合金钢中微量元素Ni、Cr、Cu的分析方法。技术方案是包含如下工艺步骤首先在标准样中加入1+3硝酸后进行加热，直至溶解，冷却至室温，定容，过滤，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，绘制标准样品工作曲线图，然后在试样中加入1+3硝酸后进行加热，直至溶解，冷却至室温，定容，过滤，用电感耦合等离子体原子发射光谱法即可测定中低合金钢中微量Ni、Cr、Cu。本发明采用1+3硝酸溶解样品，操作简单。本发明的积极效果是具有科学性、先进性、适用性、溶样简单、分析时间短、准确度高，试剂用量少，对环境污染小等特点。
文档编号G01N21/73GK102207464SQ201110073108
公开日2011年10月5日 申请日期2011年3月25日 优先权日2011年3月25日
发明者冯敏, 崔宏利, 张东升, 李丽军, 李张华, 李飞, 梁玉东, 王占祥, 王晓峰 申请人:唐山建龙实业有限公司
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