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专利名称：盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种药物的质量控制方法，特别涉及盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法。
背景技术：
盐酸氨基葡萄糖胶囊原国家药品标准WS1-(X-090)_2005Z含量采用紫外-可见分光光度法测定，该法是通过测定衍生化反应生成物含量间接测定盐酸氨基葡萄糖的含量， 但测定的重复性较差。紫外分光光度法样品处理需衍生化反应，操作较为繁琐，且样品溶液的稳定性不高，重复性不强。目前盐酸氨基葡萄糖胶囊的质量控制方法尚不完善。

发明内容
本发明目的在于提供盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法。本发明目的是通过如下技术方案实现本发明盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法，该方法包括如下步骤色谱柱DIKMAC18柱 5ym，200X4. 6mm，流动相组成为乙腈水=1-3 17-19，
O.1%三氟乙酸，流速为O. 55-0. 65ml/min，柱温为30°C，检测器为Alltech ELSD 2000，漂移管温度为65-75°C，空气泵压力0· 24-0. 28Mpa ；供试品溶液的制备取相当于IOOmg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置 IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度O. 4mg/ml、lmg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液,2mg/ml对照品溶液作为C 备液待用；阴性辅料溶液的制备按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液；在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5 μ I、供试品溶液10μ I、阴性辅料溶液10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于O. 99;精密吸取供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称，理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；本发明供试品含盐酸氨基葡萄糖C6H13O5N · HCl应为标示量的90% 110% ;浓度范围为O. 8 I. 2mg/ml。本发明盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的优选方法如下色谱柱，DIKMAC18柱5μπι，200Χ4· 6mm，流动相为乙腈水=I 9，0.1%三氟乙酸，流速为O. 6ml/min，柱温为30°C，检测器为Alltech ELSD 2000，漂移管温度为70°C，空气泵压力0. 26Mpa ；供试品溶液的制备，取相当于IOOmg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置 IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备，取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度O. 4mg/ml、lmg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液,2mg/ml对照品溶液作为C 备液待用；阴性辅料溶液的制备，按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液；在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5 μ I、供试品溶液10μ I、阴性辅料溶液10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于O. 99;精密吸取供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称，理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；本发明供试品含盐酸氨基葡萄糖C6H13O5N · HCl应为标示量的90% 110% ;浓度范围为O. 8 I. 2mg/ml。本发明盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的优选方法如下色谱柱DIKMAC18柱 5ym，200X4. 6mm，流动相组成为乙腈水=I 18,0. 1% 三氟乙酸，流速为O. 56ml/min，柱温为30°C，检测器为Alltech ELSD2000，漂移管温度为 74°C，空气泵压力0. 25Mpa ；供试品溶液的制备取相当于IOOmg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置 IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备取盐酸氨基葡萄糖对照品，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度O. 4mg/ml、lmg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液,2mg/ml对照品溶液作为忙备液待用；阴性辅料溶液的制备按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液；在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5 μ I、供试品溶液10 μ I、阴性辅料溶液10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于0. 99;精密吸取供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称，理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；本发明供试品含盐酸氨基葡萄糖C6H13O5N · HCl应为标示量的90% 110% ;浓度范围为0. 8 I. 2mg/ml。本发明盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的优选方法如下色谱柱DIKMAC18柱 5μπι，200Χ4· 6_，流动相组成为乙腈水=3 17,0. 1% 三氟乙酸，流速为0. 62ml/min，柱温为30°C，检测器为Alltech ELSD2000，漂移管温度为 66°C，空气泵压力0. 27Mpa ；
供试品溶液的制备取相当于IOOmg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置 IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度O. 4mg/ml、lmg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液,2mg/ml对照品溶液作为C 备液待用；阴性辅料溶液的制备按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液；在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5 μ I、供试品溶液10 μ I、阴性辅料溶液10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于O. 99;精密吸取供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称，理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；本发明供试品含盐酸氨基葡萄糖C6H13O5N · HCl应为标示量的90% 110% ;浓度范围为O. 8 I. 2mg/ml。盐酸氨基葡萄糖胶囊由如下方法制成由盐酸氨基葡萄糖为主药，微晶纤维素为填充剂，PVP为黏合剂，硬脂酸镁为润滑剂，经制粒，总混，胶囊充填，包装即得。本发明质量控制方法依据试验结果表明其重复性好，线性关系良好，仪器精密度良好，在12小时内十分稳定；方法的重复性较好；回收率良好，含量测定方法稳定可靠，耐用性较好。克服了通用的紫外检测需要衍生化反应带来的不准确与不稳定。


图I:系统适用性对照品
图2:系统适用性供试品
图3:系统适用性阴性
图4:线性关系标准曲线
图5:091201 批 1-1 ；
图6:091201 批 1-2 ；
图7:091202 批 1-1 ；
图8:091202 批 1-2 ；
图9:091203 批 1-1 ；
图 10 :091203 批 1-2。下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例I :系统适用性实验供试品溶液的制备取内容物适量(约相当于盐酸氨基葡萄糖IOOmg)，精密称定， 置IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度约lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um 的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。对照品溶液的制备取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度约O. 4mg、lmg、2mg的溶液作为对照品溶液。2mg/ml对照品溶液作为贮备液待用。阴性辅料溶液的制备按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液。色谱柱DIKMAC18柱(5ym，200X4.6mm)，流动相乙腈-水(I 9)，0.1%三氟乙酸(改善峰形)，流速0. 6ml/min，柱温:30°C，检测器=Alltech ELSD 2000，漂移管温度 700C (分流模式)，空气泵压力0. 26Mpa。精密吸取对照品贮备液5ul、供试品溶液10ul、 阴性辅料溶液10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称，理论塔板数(N)为4000以上。阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰。结果见附图1、2、3。实验例2 :线性关系实验取对照品忙备液(2mg/ml)，分别加水稀释成O. 4mg/ml，O. 8mg/ml，I. 2mg/ml，
I.6mg/ml,2mg/ml不同浓度的对照品溶液。分别吸取各对照品溶液10ul，注入液相色谱仪。 计算进样量对数值与峰面积对数值的线性方程及回归系数，结果见表I、附图4。表I线性范围
权利要求
1.一种盐酸氨基葡萄糖胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤色谱柱DIKMAC18柱5ym，200X4. 6_，流动相组成为乙腈水=1-3 17-19,0. 1%三氟乙酸，流速为O. 55-0. 65ml/min，柱温为30°C，检测器为Alltech ELSD 2000，漂移管温度为 65-75°C，空气泵压力0. 24-0. 28Mpa ；供试品溶液的制备取相当于IOOmg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度O. 4mg/ml、lmg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液，2mg/ml对照品溶液作为贮备液待用；阴性辅料溶液的制备按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液；在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5 μ I、供试品溶液10 μ I、阴性辅料溶液 10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于O. 99 ;精密吸取供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称， 理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；供试品含盐酸氨基葡萄糖C6H13O5N · HCl应为标示量的90% 110% ;浓度范围为O. 8 I. 2mg/ml ；所述盐酸氨基葡萄糖胶囊由如下方法制成由盐酸氨基葡萄糖为主药，微晶纤维素为填充剂，PVP为黏合剂，硬脂酸镁为润滑剂，经制粒，总混，胶囊充填，包装即得。
2.如权利要求I所述的盐酸氨基葡萄糖胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤色谱柱，DIKMAC18柱5ym，200X4. 6_，流动相为乙腈水=I 9，0. 1%三氟乙酸， 流速为O. 6ml/min，柱温为30°C，检测器为Alltech ELSD 2000，漂移管温度为70°C，空气泵压力0. 26Mpa ；供试品溶液的制备，取相当于IOOmg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备，取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度O. 4mg/ml、lmg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液，2mg/ml对照品溶液作为贮备液待用；阴性辅料溶液的制备，按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液；在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5 μ I、供试品溶液10 μ I、阴性辅料溶液 10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于O. 99;精密吸取供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称， 理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；供试品含盐酸氨基葡萄糖C6H13O5N · HCl应为标示量的90% 110% ;浓度范围为O. 8 I. 2mg/ml。
3.如权利要求I所述的盐酸氨基葡萄糖胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤色谱柱DIKMAC18柱5ym，200X4. 6_，流动相组成为乙腈水=I 18，0. 1%三氟乙酸，流速为O. 56ml/min，柱温为30°C，检测器为Alltech ELSD2000，漂移管温度为74°C， 空气泵压力0. 25Mpa ；供试品溶液的制备取相当于IOOmg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备取盐酸氨基葡萄糖对照品，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度O. 4mg/ml、lmg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液,2mg/ml对照品溶液作为忙备液待用；阴性辅料溶液的制备按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液；在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5 μ I、供试品溶液10 μ I、阴性辅料溶液 10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于O. 99;精密吸取供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称， 理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；供试品含盐酸氨基葡萄糖C6H13O5N · HCl应为标示量的90% 110% ;浓度范围为O. 8 I. 2mg/ml。
4.如权利要求I所述的盐酸氨基葡萄糖胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤色谱柱DIKMAC18柱5ym，200X4. 6_，流动相组成为乙腈水=3 17，0.1%三氟乙酸，流速为O. 62ml/min,柱温为30°C，检测器为Alltech ELSD2000，漂移管温度为66°C， 空气泵压力0. 27Mpa ；供试品溶液的制备取相当于IOOmg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置IOOml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度lmg/ml的溶液，溶液经O. 45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度O. 4mg/ml、lmg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液，2mg/ml对照品溶液作为贮备液待用；阴性辅料溶液的制备按处方比例称取辅料约lOOmg，制得浓度约lmg/ml的溶液作为阴性辅料溶液；在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5 μ I、供试品溶液10 μ I、阴性辅料溶液 10 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于O. 99;精密吸取供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称， 理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；供试品含盐酸氨基葡萄糖C6H13O5N · HCl应为标示量的90% 110% ;浓度范围为O. 8 I. 2mg/ml。
全文摘要
本发明公开一种盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法。该方法采用高效液相-蒸发光散射检测法，色谱柱DIKMAC18柱5μm，200×4.6mm，流动相组成为乙腈∶水，0.1％三氟乙酸，流速为0.55-0.65ml/min，柱温为30℃；检测器为Alltech ELSD 2000，漂移管温度为65-75℃，空气泵压力0.24-0.28Mpa；吸取对照品贮备液、供试品溶液、阴性辅料溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，以进样量对数值为X，相应峰面积对数值为Y，进行线性拟合，得出线性回归方程，线性范围为0.8～1.2mg/ml。
文档编号G01N30/06GK102590410SQ20121001219
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者康爱玲, 李艳艳, 杨爱萍, 章文霞 申请人:亚宝药业太原制药有限公司