专利名称：一种无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种无机纳米颗粒的分散性检测方法，更确切地说涉及一种无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性检测方法，属于电气绝缘技术领域。
背景技术：
近几年来，变频电机的使用范围越来越广。高效，节能，易于控制等优点使变频电机在冶金、起重、机车牵引诸领域大有替代直流调速趋势，特别是绝缘栅双极晶体管(IGBT) 问世以来，载波频率从双极晶体管(GTR)时的1-2K左右提高到10-20K左右，对电机绝缘带来了突出问题。大量瞬间脉冲尖峰电压施加在匝间(特别是首匝)绝缘上，导致电机绝缘过早损坏，严重影响电机运行可靠性。有鉴于此，美国NEMA标准作了相应改动，对一般用途电机的考核由MGl，Part30(峰值1000V,2us上升时间)改为MGl，Part31 (峰值1600V,0. Ius 上升时间)，提高了对电机匝间绝缘耐高频脉冲的要求。在电气绝缘技术领域中，常用的有机薄膜品种很多，主要有聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯)薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚乙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚酰亚胺薄膜等。 其中，聚酰亚胺(PI)是一种工业上广泛应用的耐热等级最高的高分子材料，它在高温下具备的卓越性能，能够与某些金属相媲美。此外，它还具有优良的化学稳定性、坚韧性、耐磨性、阻燃性、电绝缘性以及其它机械性能。以上优异的综合性能，使得聚酰亚胺被称作超越时代的材料，为电气绝缘技术领域中有机薄膜的首选。随着现代化工业的飞速发展，对材料性能的要求也越来越高。但是PI分子主链上一般含有苯环和酰亚胺环结构，由于电子极化和结晶性，致使PI存在较强的分子链间作用，引起PI分子链紧密堆积，从而导致PI明显的吸水性和热膨胀性，致使PI薄膜耐电晕性很弱，这限制了其在高温和精密状态下的应用。为满足变频电机的广阔市场要求，电磁线行业必须努力开发适应高频脉冲电压，耐电晕的电磁线。对高压变频电机而言，必须研制耐电晕的聚酰亚胺薄膜(CRPI膜)，用它制造绕包线，以解决普通PI薄膜不耐电晕的弱点。无机纳米粒子由于具有“尺寸效应”、“界面效应”以及“隧道效应”等独特的性质， 在提高材料的耐热性能、力学性能以及尺寸稳定性能等方面都表现出了较大的优势。因此研究无机纳米粒子(Si02、Ti02、Si02/Ti02、Al203等)在改性聚酰亚胺(PI)的应用具有重要的理论意义及应用价值。聚酰亚胺/无机纳米复合材料的耐电晕性以及机械强度和韧性都比纯聚酰亚胺有明显的改善，并由于二者的纳米级复合使材料获得突出的性能。目前，聚酰亚胺/无机纳米复合材料的制备方法主要有溶胶-凝胶(Sol-gel)法、 在位分散聚合法以及插层法。聚酰亚胺/无机纳米复合材料应用广泛可用作气体分离膜、感光复合材料、微电子器件、包装材料，还可用于摩擦领域。虽然，纳米粒子对PI的性能特别是热性能、机械性能及透气性能等方面均有明显的改善和提高，但是，PI/无机纳米复合材料中的无机纳米粒子仍未达到整体的纳米级分散，只是某一部分的纳米分散。这是由于纳米颗粒的尺寸�。砻娲嬖诖罅坎槐ズ图砻婊钚院艽螅粲谌攘ρР晃榷ㄌ逑担谥票腹讨谢蚝蟠砉讨屑追⑸Ｗ幽ⅰ⑼啪巯窒螅纬啥慰帕＃沽＞侗浯螅钪赵谑褂檬笔ツ擅卓帕Ｋ弑傅奶赜泄δ�。而纳米颗粒在无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料中的分散稳定性，直接决定着无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜的耐电晕性能。因此，研究纳米颗粒在介质中的分散过程，防止纳米颗粒团聚，获得纳米粒子分散性好的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料至关重要。纳米颗粒的团聚可分为两种软团聚和硬团聚。软团聚主要是由颗粒间的静电力和范德华力所致，由于作用力较弱可以通过一些化学作用或施加机械能的方式来消除。硬团聚形成的原因除了静电力和范德华力之外，还存在化学键作用，因此硬团聚体不易破坏， 需要采取一些特殊的方法进行控制。在制备纳米颗粒的过程中，如果未采用分散措施，颗粒团聚将很严重，不能达到纳米粉末的基本要求，实现不了纳米粉末的特殊功能。因此研究纳米颗粒的团聚控制对纳米粉末制备极为重要。引起纳米颗粒团聚的原因很多，归纳起来主要是由于纳米颗粒所具有的特殊的表面结构，在粒子间存在着有别于常规粒子(颗粒)间的作用能-一纳米作用能(Fn)，纳米作用能是纳米颗粒易团聚的内在因素，要得到分散性好、粒径小、粒径分布窄的纳米颗粒，必须削弱或减小纳米作用能。采取适当方法对纳米颗粒进行分散处理时，纳米颗粒表面产生溶剂化膜作用能(Fs)、双电层静电作用能(F》、聚合物吸附层的空间保护作用能(Fp)等。在一定体系里，纳米颗粒应是处于这几种作用能的平衡状态，当Fx > Fs+Fr+Fp时,纳米颗粒易团聚，当Fm < Fs+Fr+Fp时，纳米颗粒易分散。另外，分子间力、静电作用、活性高的化学键(如氢键)通常也是引起纳米颗粒团聚的重要因素，在纳米粒子中小尺寸效应和表面效应表现得更为强烈。由于纳米颗粒的量子隧道效应、电荷转移和界面原子的相互耦合，使纳米颗粒极易通过界面发生相互作用和固相反应而团聚。因其极高的表面能和较大的接触界面，使晶粒生长的速度加快，因而颗粒尺寸很难保持不变。有些纳米粒子(如CaCO3)由于水解作用，表面呈较强的碱性、羟基性和配位水分子，它们可通过羟基和配位水分子缩合，生成硬团聚。 纳米颗粒在液体介质中的分散过程，可借鉴已经提出的比较成熟的常规颗粒在液体介质中的分散过程理论。常规颗粒在液体介质中的分散过程分为3个阶段润湿、分散及稳定。与常规颗粒不同的是，纳米颗粒是尺寸达到纳米级的固体颗粒，故纳米颗粒在液体介质中的分散过程也可认为分这3个阶段①纳米颗粒的润湿(纳米颗粒浸入到液体介质中的润湿，属于浸湿)；②纳米颗粒的分散或碎裂(通过外界作用力使较大的聚集体分散为较小的纳米颗粒)；③纳米颗粒的稳定(保证纳米颗粒在液相中保持长期均匀分散，防止已分散的纳米粒子重新聚集)。根据纳米颗粒分散方法的不同，可分为物理分散和化学分散。I.物理分散物理分散方法主要有3种机械搅拌分散、超声波分散和高能处理法分散。I)机械搅拌分散机械搅拌分散是一种简单的物理分散，主要是借助外界剪切力或撞击力等机械能，使纳米粒子在介质中充分分散。事实上，这是一个非常复杂的分散过程，是通过对分散体系施加机械力而引起体系内物质的物理、化学性质变化以及伴随的一系列化学反应，来达到分散目的，这种特殊的现象称之为机械化学效应。机械搅拌分散的具体形式有研磨分散、胶体磨分散、球磨分散、高速搅拌等。在机械搅拌下，纳米颗粒的特殊表面结构容易产生化学反应，形成有机化合物支链或保护层使纳米颗粒更易分散。2)超声波分散超声波分散是降低纳米颗粒团聚的有效方法，其作用机理认为与空化作用有关。 利用超声空化产生的局部高温、高压或强冲击波和微射流等，可较大幅度地弱化纳米颗粒间的纳米作用能，有效地防止纳米颗粒团聚而使之充分分散。超声波对化合物的合成、聚合物的降解、颗粒物质的分散具有重要作用，且较大的超声功率可更有效地破坏颗粒间的团聚。但超声波分散时应避免超声时间过久而导致的过热，因为随着温度的升高，颗粒碰撞的概率也增加，反而会进一步加剧团聚。因此，应选择适宜的超声分散时间。3)高能处理法分散高能处理法是通过高能粒子作用，在纳米颗粒表面产生活性点，增加表面活性，使其易与其他物质发生化学反应或附着，对纳米颗粒表面改性而达到易分散的目的。高能粒子包括电晕、紫外光、微波、等离子体射线等。2.化学分散化学分散实质上是利用表面化学方法加入表面处理剂来实现分散的方法。可通过纳米颗粒表面与处理剂之间进行化学反应，改变纳米颗粒的表面结构和状态，达到表面改性的目的；另外，还可通过分散剂吸附改变粒子的表面电荷分布，产生静电稳定和空间位阻稳定作用来增强分散效果。I)偶联剂法偶联剂具有两性结构，其分子中的一部分基团可与颗粒表面的各种官能团反应， 形成强有力的化学键合，另一部分基团可与有机高聚物发生某些化学反应或物理缠绕。经偶联剂处理后的颗粒，既抑制了颗粒本身的团聚，又增强了纳米颗粒在有机介质中的可溶性，使其能较好地分散在有机基体中，增大了颗粒填充量，从而改善制品的综合性能，特别是抗张强度、冲击强度、柔韧性和挠曲强度。2)酯化反应金属氧化物与醇的反应称为酯化反应。用酯化反应对纳米颗粒表面修饰，重要的是使原来亲水疏油的表面变成亲油疏水的表面，这种表面功能的改性在实际应用中十分重要。酯化反应表面改性，对于表面为弱酸性和中性的纳米粒子最有效。3)分散剂分散选择一种或多种适宜的分散剂提高悬浮体的分散性，改善其稳定性及流变性。常用的分散剂主要有由亲油基和亲水基组成的表面活性剂(如长链脂肪酸、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等)、小相对分子质量的无机电解质或无机聚合物(如硅酸钠、六偏磷酸钠等)、大相对分子质量的聚合物和聚电解质(如明胶、羧甲基纤维素、聚甲基丙烯酸盐、聚乙烯亚胺等)。但应注意，当加人分散剂的量不足或过大时，可能引起絮凝。因此使用分散剂分散时，必须对其用量加以控制。颗粒之间总的作用势能可以表示为Vt — VffA+VEE+VSE式中，Vwa为范德华引力势能；VEK为双电层斥力势能；VSK为空间位阻斥势能。
由此可知，纳米颗粒分散稳定机理主要有以下三种①双电层排斥理论(DLV0理论)DLVO理论主要是通过粒子的双电层理论来解释分散体系稳定的机理及影响稳定性的因素。该理论是在忽略了高分子能够在粒子表面形成一吸附层，同时也忽略了由于聚合物吸附而产生一种新的斥力一空间位阻斥力的情况下成立的。该理论揭示了纳米颗粒表面所带电荷与稳定性的关系，通过调解溶液的PH值或外加电解液等方法，来增加颗粒表面电荷，形成双电层，通过Zeta电位增加，使颗粒间产生静电排斥作用，实现颗粒的稳定分散。体系的稳定性主要是通过双电层排斥能与范德华引力能的平衡来实现的，表达式如下Vt = VffA+VEE式中，Vt为两粒子总势能；VWA为范德华引力势能；VEK为双电层斥力势能。②空间位阻稳定机理双电层排斥理论不能用来解释高聚物或非粒子表面活性剂的胶体物系的稳定性。 对于通过添加高分子聚合物作为分散剂的物系，可以用空间位阻稳定机理来解释。高分子聚合物吸附在纳米颗粒的表面上，形成一层高分子保护膜，包围了纳米颗粒，把亲液基团伸向水中，并具有一定厚度，这一壳层增大了两粒子间最接近的距离，减小了范德华力的相互作用，从而使分散体系得以稳定。吸附了高分子聚合物的粒子在互相接近时将产生两种情况一种是吸附层被压缩而不发生互相渗透；另一种是吸附层能发生互相渗透、互相重叠。 这两种情况都会导致体系能量升高，自由能增大。第一种情况由于高分子失去结构熵而产生熵斥力位能；第二种情况由于重叠区域浓度升高，导致产生渗透斥力位能和混合斥力位能。因而，吸附了高分子的纳米粒子如果再发生团聚将十分困难，从而实现了粒子的分散。③静电位阻稳定机理如果将静电稳定与空间位阻效应结合起来，可以起到更佳的稳定效果。静电位阻稳定，是纳米粒子表面吸附了一层带电较强的聚合物分子层，带电的聚合物分子层既通过本身所带的电荷排斥周围的粒子，又利用位阻效应防止做布朗运动的粒子靠近，产生复合稳定作用。其中静电电荷来源主要为颗粒表面静电荷、外加电解质和锚固基团高聚电解质。 颗粒在距离较远时，双电层产生斥力，静电主导；颗粒在距离较近时，空间位阻阻止颗�？拷Ｗ魑驳缥蛔璺稚⒌姆稚⒓烈话阌芯郾０�、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、海藻酸铵、木质碳酸钠、石油磺酸钠、聚丙烯酸酰铵、水解丙烯酸铵、磷酸脂、乙氧基化合物等。纳米颗粒在介质中的分散是一个分散与絮凝平衡的过程。尽管物理方法可较好实现纳米颗粒在液相介质中的分散，但一旦外界作用力停止，粒子间由于分子间力作用，又会相互聚集。而采用化学分散，通过改变颗粒表面性质，使颗粒与液相介质、颗粒与颗粒间的相互作用发生变化，增强颗粒间的排斥力，将产生持久抑制絮凝团聚的作用。因此，实际过程中，应将物理分散和化学分散相结合，用物理手段解团聚，用化学方法保持分散稳定，以达到较好分散稳定效果，获得耐电晕性强的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜。随着纳米分散技术的发展，对纳米颗粒在无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料中的分散稳定性必将提出越来越高的要求。如何判断纳米颗粒在介质中的分散稳定性，便产生了分散稳定性的评估方法问题。从目前的研究来看，主要有沉降法、粒度观测法、Zeta电位法和透光率法等。I)沉降法
分散稳定性差的体系多呈团粒式的絮凝迅速沉降，且沉降物与上部清液形成一清哳的界面，很快达到沉降平衡。分散稳定性好的沉降速度慢，分散体系的颗粒由上而下呈逐渐增浓的弥散分布，没有明显的沉积物。沉降法的具体操作是将分散好的分散体系倒入量筒中，静置，观察沉降物的体积或高度。沉降法可以用来研究各因素对液体分散体系分散效果的影响，可以真实地反应纳米颗粒在液体介质中的分散稳定性，且操作简便，是目前最常用和最可靠一种方法。不足之处是试验周期长，对于分散稳定性好的分散体系有可能放置10d、一个月甚至半年不发生沉降。2)粒度观测法粒度观测法是通过观测分散体系中纳米颗粒的粒度或粒径分布的一种常用评估方法。分散稳定性好的分散体系颗粒尺寸应该是一次纳米颗粒的尺寸。相反粒度较大者， 一方面说明该分散体系有一定程度的团聚；另一方面其在分散体系中所受重力影响较大， 沉降速度加快，从而加速了体系的不稳定性。目前，测量纳米微粒粒度的方法很多，有用透射电镜来观察纳米颗粒的分散效果，还有用专门的粒度分析仪来观测，还有用X射线粒度分析仪测量了分散体系中颗粒的粒度。从目前所用的粒度观测法中的具体操作来看，测量的粒度大小或粒度分布都是分散体系中经过处理(如稀释)后所观测到的结果，可见这种方法不仅不能直接测量纳米颗粒在液体介质中的粒径大小外，而且取样有限，结果缺乏统计性。3) Zeta 电位法纳米颗粒分散到液体介质中，颗粒表面带有一定数量的净电荷，吸引同等数量的相反电荷在其周围，紧密层和扩散层交界处滑动面的电位为Zeta电位。Zeta电位的绝对值越大，颗粒之间的静电斥力占优势，不易团聚，说明分散体系稳定；相反，Zeta电位的绝对值越�。帕Ｖ涞姆兜禄φ加攀疲菀淄啪郏得魈逑捣稚⑽榷ㄐ圆�。因此，该方法就是通过测量颗粒表面Zeta电位的大小来评估分散体系的分散稳定性。通过测量颗粒表面的Zeta电位,可以反映出分散体系的稳定性，以确定合适的电解质和体系pH值,最终得到分散稳定性好的分散体系。用测量Zeta电位的方法来评估分散体系的分散稳定性，可以很快地得出试验结果，这是该方法的最大优点。但是该方法是在静电稳定机制的理论基础上建立起来的，不适用空间位阻稳定机制体系的分散体系，具有局限性。4)透光率法该方法是利用分散体系中纳米颗粒对一定波长入射光有吸收作用，其吸光度的大小满足朗伯-比尔定律，即A = -IogT = ε m · b · Cs。式中A为吸光度，ε m为摩尔吸光系数，b为样品池的厚度，Cs为分散体系中纳米颗粒的含量，T为透光率。在ε m、b相同的条件下，分散体系的透光率负对数与纳米颗粒的含量Cs成反比例关系。随着分散体系中纳米颗粒含量的增加，透光率减�。绻腹饴什辉偌跣。扇衔稚⑻逑荡锏搅朔稚⑽榷ǖ淖刺�。也就是说，对于不同的分散体系，在相同条件下，透光率小者体系的分散稳定性要好。一般用分光光度计来测量透光率。该方法的优点是直观、省时，但是这种方法是根据朗伯-比尔定律提出来的一种评估方法，只适于稀溶液，有一定的局限性，同样不是评估分散稳定性的直接方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性检测方法，克服现有无机纳米颗粒分散性检测方法的缺点。①沉降法需要将分散好的分散体系倒入量筒中，静置，观察沉降物的体积或高度。 其试验周期长，分散稳定性好的分散体系有可能放置10天、一个月甚至半年不发生沉降。②粒度观测法是通过观测分散体系中纳米颗粒的粒度或粒径分布，该方法测量的粒度大小或粒度分布都是分散体系中经过处理(如稀释)后所观测到的结果，不仅不能直接测量纳米颗粒在液体介质中的粒径大小外，而且取样有限，结果缺乏统计性。③Zeta电位法是在静电稳定机制的理论基础上建立起来的，不适用空间位阻稳定机制体系的分散体系，因此也具有局限性。④透光率法则是根据朗伯-比尔定律提出来的，只适于稀溶液，有一定的局限性， 同样不是评估分散稳定性的直接方法。本发明通过测量无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料的击穿电压，检测无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料中纳米颗粒的分散稳定性；以此获得具有良好分散性的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料，用以制备耐电晕性能良好的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜，满足了对变频电机匝间绝缘耐高频脉冲的要求。本发明通过通过如下技术方案予以实现。一种无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性的检测方法，具有如下步骤(I)取待测无机纳米复合聚酰亚胺薄膜原料倒入检测容器中，将容器倒满，并在真空环境下去除气泡，再向此试样中放入金属平板电极；(2)向两极板施加O-IOkV交流电压，按O. 5kV/s速率从OkV开始增大电压幅值，直至极板间的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料放电击穿，记录其击穿电压作为实验检测值；(3)将步骤⑵的击穿电压检测值与选定的标准值进行比较；该标准值为通过上述实验方法对未添加纳米颗粒的聚酰亚胺原料及标准的分散优良的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料进行标准实验测定，多次测量取平均值，将所得实验结果作为标准值；(4)检测结果分析检测值与标准值越接近，说明试样中纳米颗粒分散越均匀，无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性越好。所述步骤(3)标准值确定中所用分散优良聚酰亚胺薄膜原料是通过扫描电子显微镜测量确定其分散性优良。本发明的优点和有益效果①与沉降法相比，本发明所提供的检测方法无需等待无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料沉降，可节省时间；②无需对无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料进行处理(如稀释等)，可直接检测无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料的分散性，结果准确；③不受各种分散稳定机理的限制；④不受无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料粘稠度的限制；⑤检测所用的实验设备简单、操作方便，实验结果直观、准确。
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图I是本发明所用实验装置原理图；图2是本发明的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性的检测方法流程图。本发明附图标记如下I——交流电源2——电阻3——绝缘支撑架4——平版电极5—检测容器6—测试样品
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。本发明基于局部放电原理，通过测量无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料的击穿电压，检测无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料中纳米颗粒的分散稳定性。绝缘体中只有局部区域发生放电，而没有贯穿施加电压的导体之间，这种现象称之为局部放电。本发明中的局部放电发生在绝缘体一无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料的内部，为内部局部放电。由于无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料是由复合材料构成的， 在不同材料中的电场强度不同，而且击穿场强也不同，这就可能在某种材料中首先出现局部放电。如果无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料中纳米颗粒分散不均匀，纳米颗粒发生团聚，则凝聚的纳米颗粒处往往会首先发生局部放电，最终导致无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料击穿。检测所得试样的击穿电压值越低，说明该无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性越差；检测所得试样的击穿电压越接近标准值，则说明该无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性越好。本发明利用如图I所示的检测装置，检测容器5的上端设置有绝缘支撑架3，绝缘支撑架3的上面固定有两平版电极4，有一平版电极与电阻2相连接，电阻2的另一端连接高压交流电源，另一平版电极直接接地；测试时将样本倒满检测容器5。本发明的检测方法如图2所示。实施例I (确定标准电压测试样本)(I)在实验室制备纳米复合聚酰亚胺薄膜。制备过程中纳米粒子经过表面处理剂处理以提高其分散性，在纳米粒子分散过程中采用超声和机械共混法，充分分散纳米粒子。 将制得的无机纳米/聚酰胺酸溶液分成两份，一份铺膜亚胺化制成薄膜成品，并将成品通过扫描电子显微镜成像确认其分散性，分散性良好则取另一份无机纳米/聚酰胺酸溶液作为标准电压测试样本。(2)将待测聚酰亚胺薄膜原料倒入图示检测装置中，将容器倒满，并在真空环境下去除气泡，再向此试样中放入金属平板电极；(3)按示意图所示线路连接电路，向两极板施加O-IOkV交流电压，按O. 5kV/s速率增大电压幅值，直至极板间的聚酰亚胺薄膜原料放电击穿，记录此时击穿电压为4. IkV ；(4)重复上述步骤四次，并分别记录击穿电压值为4. OkV,4. 3kV，4. IkV,4. 2kV。上述五次平均值结果为4. 14kV，将此电压值作为一标准值。
实施例2(I)实验室制备纳米复合聚酰亚胺薄膜，制备过程中纳米粒子表面未处理，采用纯机械分散方法对纳米粒子进行分散，将制得的纳米复合聚酰亚胺薄膜原料取定量作为检测样本。方法同于实施例I，标准值即为实施例I的4. 14kV。(2)将待测聚酰亚胺薄膜原料倒入图示检测装置中，将容器倒满，并在真空环境下去除气泡，再向此试样中放入金属平板电极；(3)按示意图所示线路连接电路，向两极板施加O-IOkV交流电压，按O. 5kV/s速率增大电压幅值，直至极板间的聚酰亚胺薄膜原料放电击穿，记录此时击穿电压为3. IkV ；(4)将步骤(3)的击穿电压检测值与步骤I的标准值4. 14kV进行比较，发现其击穿电压值低于标准值，差额大于20 %，认定此样本分散性较差。实施例3(I)取实际工业生产过程中纳米复合聚酰亚胺薄膜原料作为检测成本。标准值仍为实施例I的4. 14kV。(2)将待测聚酰亚胺薄膜原料倒入图示检测装置中，将容器倒满，并在真空环境下去除气泡，再向此试样中放入金属平板电极；(3)按示意图所示线路连接电路，向两极板施加O-IOkV交流电压，按O. 5kV/s速率增大电压幅值，直至极板间的聚酰亚胺薄膜原料放电击穿，记录此时击穿电压为4. OkV ；(4)将步骤(3)的击穿电压检测值与步骤I的标准值4. 14kV进行比较，发现接近于标准值，差额在5 %之内，认定此样本分散性良好。本发明主要于电气绝缘技术领域。
权利要求
1.一种无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性的检测方法，具有如下步骤(1)取待测无机纳米复合聚酰亚胺薄膜原料倒入检测容器中，将容器倒满，并在真空环境下去除气泡，再向此试样中放入金属平板电极；(2)向两极板施加O-IOkV交流电压，按O.5kV/s速率从OkV开始增大电压幅值，直至极板间的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料放电击穿，记录其击穿电压作为实验检测值；(3)将步骤(2)的击穿电压检测值与选定的标准值进行比较；该标准值为通过上述实验方法对未添加纳米颗粒的聚酰亚胺原料及标准的分散优良的无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料进行标准实验测定，多次测量取平均值，将所得实验结果作为标准值；(4)检测结果分析检测值与标准值越接近，说明试样中纳米颗粒分散越均匀，无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性越好。
2.根据权利要求I的一种无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)标准值确定中所用分散优良聚酰亚胺薄膜原料是通过扫描电子显微镜测量确定其分散性优良。
全文摘要
一种无机纳米颗粒复合聚酰亚胺薄膜原料分散性的检测方法，步骤为(1)取适量试样放入检测容器中，再放入金属平板电极；(2)向两极板施加交流电压，逐步增大电压幅值，记录其击穿电压检测值；(3)将检测值与标准值进行比较，分析；(4)检测结果分析检测值与标准值越接近，试样中纳米颗粒分散越均匀。本发明可节省时间，可直接检测，不受各种分散稳定机理的限制，实验设备简单、操作方便，实验结果直观、准确。本发明主要于电气绝缘技术领域。
文档编号G01N15/00GK102590047SQ20121000937
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者刘勇, 李 杰, 杜伯学, 胡文佳, 高宇 申请人:天津大学
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