专利名称：一种高温超导材料超导转变温度测量装置及测量方法
技术领域：
本发明涉及超导电子学领域，具体的说，是一种用于测量高温超导材料超导转变温度的测量装置及测量方法。
背景技术：
高温超导材料制备技术目前发展已经比较成熟，而判断它们性能优劣的指标有转变温度Tc、临界电流特性Jc及超导表面微波电阻Rc等，超导转变温度Tc是衡量高温超导薄膜样品性能优劣的主要指标之一，具有高的超导转变温度点是超导材料及超导技术大规模应用的前提。目前测量高温超导材料超导转变温度的方法主要有两种1)测量高温超导材料的电阻随温度的变化，即电阻转变为零时的温度点；2)根据迈斯纳效应测量高温超导材料随温度变化时的交流磁化率来确定。其中测量超导材料随温度变化的零电阻方法可以方便直观的看到被测样品在不同温度下的电阻值及电阻在某一温度点突然转变为零。之前测量超导样品的方法是采用液氮或液氦来提供低温环境，然后用移动样品架的方法来改变样品架及其上面被测高温超导材料样品位置以获得不同的温区，整个过程需要不断的移动样品架，由于人为移动的不确定性，就会造成在某一移动的过程中样品杆测量架幅度过大而造成其上的高温超导样品的温度变化过快或过慢，这样对采集处理系统提出了更高的严格要求，在某一过程需要采集更多的点。尤其是采用液氦进行测量时造价还比较昂贵，因此提供温度变化比较均勻且能连续从室温变化的基于制冷机的低温测量系统能很好的满足该要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种用来对高温超导材料性能优劣进行判断的， 高温超导材料超导转变温度测量装置及测量方法，其测量精度高，可靠性高且自动化程度尚ο本发明一种高温超导材料超导转变温度测量装置，包括密闭的真空室、压缩制冷机、真空泵、恒流源、气瓶、电压测量仪及温度测量仪、采集处理系统、温度传感器、样品座。其中，样品座位于真空室内，用来放置被测高温超导材料；压缩制冷机用来为高温超导材料制冷。真空泵用来对真空室内抽真空；气瓶用来向真空室内提供气体。温度传感器用来测量被测高温超导材料的温度，并将测量得到的被测高温超导材料当前温度发送给温度测控仪，通过温度测控仪显示当前真空室中被测高温超导材料的温度，并传送给采集处理系统。恒流源用来为被测高温超导材料施加电流；电压测量仪用来测量并显示被测高温超导材料两端的电压，将测量到的数据发送给采集处理系统。所述采集处理系统将温度测量仪、电压测量仪发送来的被测高温超导材料的温度信号与电压信号进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线。采集处理系统还用来控制恒流源改变向被测高温超导材料所施加电流的方向，从而消除被测高温超导
4材料两端的热电势。基于上述测量装置的测量方法，通过五个步骤来完成步骤1 将被测高温超导材料放置在样品座上；步骤2 检查真空室的气密性；通过气瓶向真空室内充入气体，用肥皂水涂抹于真空室外壁，查看肥皂水是否有冒泡现象，若发现冒泡现象，说明真空室漏气，则对真空室进行检查修复；若没有发现冒泡现象，则将肥皂水擦去，进行步骤3。步骤3:真空室内抽真空；开启真空阀，通过真空泵对真空室内抽真空。步骤4 开启压缩制冷机对真空室内制冷；步骤5 进行高温超导材料超导转变温度测量。开启恒流源、电压测量仪、温度测量仪以及采集处理系统，通过恒流源为被测高温超导材料施加电流，通过电压测量仪将被测高温超导材料两端的电压数据发送给采集处理系统，采集处理系统将温度测量仪、电压测量仪发送来的被测高温超导材料的温度数据与电压数据进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线。本发明的优点在于1、本发明测量装置中气瓶、真空阀与真空室间通过四通、真空密封检漏阀连接，能够保证真空室具有良好的绝热效果，进而使压缩制冷机有效的对被测量高温超导材料进行制冷，保证测量结果的准确性；2、本发明将温度传感器安装在样品座中，且靠近被测高温超导材料，由此使温度传感器所测量的温度更加精准；3、本发明测量方法中将被测高温超导材料通过低温真空导热油脂固定在样品座上，由此使压缩制冷机中的冷头温度与被测高温超导材料冷却温度一致，保证温度传感器测量高温超导材料的温度的真实性； 4、本发明中通过采集处理系统控制恒流源向高温超导材料施加的电流换向，由此消除对被测量高温超导样品两端产生热电势，减小了测量产生的误差；并且被测高温超导材料采用四线法测量，由此在进行小电阻测量时消除引线电阻，进一步减小了测量产生的误差，保证了测试的精度和可靠性；5、本发明采用采集处理系统对所采集的数据进行保存并生成出被测高温超导材料的电阻随温度变化曲线，由此可直观的看到被测高温超导材料的电阻变化，实现高效、准确、可靠的测试手段。
图1为本发明整体结构示意图；图2为真空室结构剖视图；图3为卡具结构示意图；图4为本发明中气瓶、真空泵与真空室间的连接放大图；图5为本发明测量方法流程图；图6为通过本发明测量装置及测量方法对YBCO进行超导转变温度测量结果曲线图。图中1-真空室12-压缩制冷机3-真空泵4-恒流源5-气瓶6-电压测量仪7-温度测量仪8-采集处理系统9-温度传感器10-样品座11-四通12-真空检漏阀门13-真空低温导热14-被测高温超导材101-上室102-下室胶料103-环形突边104-卡具104a-卡体104b_凹槽104c-螺栓105-橡胶垫201-压缩制冷机主 202-冷头体501-供气阀502-真空阀 901-接线端子 12a_阀门把手12b-阀杆12c-阀头
具体实施例方式下面将结合附图对本发明作进ー步的详细说明。本发明ー种高温超导材料超导转变温度測量装置，如图1所示，包括真空室1、压 缩制冷机2、真空泵3、恒流源4、气瓶5、电压测量仪6及温度测量仪7、采集处理系统8、温 度传感器9、样品座10 ；其中，真空室1为密闭结构，压缩制冷机2具有柱状铜制冷头201，冷头201由真空 室1底部伸入到真空室1内，冷头201上固定安装有样品座10，样品座10用来放置被检测 高温超导材料14，如TOC0、BSC⑶等。通过压缩制冷机2的主体201对冷头202制冷，从 而通过冷头202为真空室1内制冷，使真空室1内的温度达到液氮温度以下，由此增加了被 测高温超导材料14的温度变化范围，使被测高温超导材料在测量过程中可采集的温度点 增多，从而准确完整的測量被测高温超导材料的超导转变温度。所述压缩制冷机2的冷头 202温度最低能达到30k。真空室1通过管路与真空泵3、气瓶5相连，其中，真空泵3用来为真空室1抽真 空，使真空室1内真空度小于lPa。气瓶5用来向真空室1内提供气体，用来检测真空室1 的密闭性，由此保证在测量过程中真空室1与外界良好的隔热效果。真空泵3与气瓶5所 在气路上分別安装有真空阀301与供气阀501，分別用来控制真空泵3与气瓶5的气体流里。样品座10内靠近被测高温超导材料14处安装有温度传感器9，温度传感器9通 过温度测控仪7与采集处理系统8相连；温度传感器9用来測量被测高温超导材料14的温 度，并将测量得到的被测高温超导材料14当前温度发送给温度测控仪7，通过温度测控仪7 显示当前真空室1中被测高温超导材料14的温度，并传送给采集处理系统8。所述温度传 感器9位于距离样品座10上表面1 3cm，由此使温度传感器9测量的被测高温超导材 料14温度更加准确。样品座9上还固定有四个接线端子901，其中两个接线端子901通过引线与电压测 量仪6相连，另两个接线端子901通过引线与恒流源4相连。电压测量仪6、恒流源4均与采集处理系统8相连。恒流源4用来为被测高温超导材料14施加电流，由于被测高温超导材料14自身具有电阻，因此使被测高温超导材料14两端产生电压，通过电压测量仪6测量并显示被测高温超导材料14两端的电压，并将测量到的数据发送给采集处理系统8。所述采集处理系统8将温度测量仪7、电压测量仪6发送来的被测高温超导材料 14的温度数据与电压数据进行保存，并生成被测高温超导材料14电阻随温度的变化曲线。 采集处理系统还可控制恒流源4改变向被测高温超导材料14所施加电流的方向，由此可消除被测高温超导材料14两端的热电势，使被测高温超导材料14电阻随温度的变化曲线更加精确。上述引线采用导电性能好的导线，如银线或金线；所述恒流源4为精密稳流恒流源，可对被测高温超导材料14施加0. I-ImA的电流，其精度为士 InA。如图2所示，本实施例中的真空室1采用上室101与下室102对接而成，上室101 的底面周向上以及下室102顶面周向上均设计有环形突边103，两环形突边103相互贴合， 通过卡具104将两环形突边103相对定位。如图5所示，所述卡具104由两个卡体10 组成，其中两卡体10 的一端铰接，两卡体10 内侧周向上开有凹槽104b，凹槽104b与相互贴合的两突边103配合，实现两突边103间的相对定位，两卡体10 的另一端通过螺栓 l(Mc螺纹连接固定，由此使卡具104将两贴合突边103加紧卡死，使上室101与下室102间相对固定，形成真空室1。为了使真空室1气密性更好，因此在两突边103上固定设置有橡胶垫105。由于被测高温超导材料14在压缩制冷机2的冷头202连续温度变化下对真空室1 真空绝热性能要求比较高，因此本实施例中真空室1通过四通11与真空泵3、气瓶5相连， 并且在四通11上安装真空检漏阀门12，通过真空检漏阀门12来控制四通11与真空室1间气路的连通与闭合。其中，四通11相对的两端通过管路分别与真空泵3、气瓶5相连，四通 11的第三端与真空室1内部连通，四通的第四端螺纹连接有阀门把手12a，阀门把手12a通过阀杆12b与阀头12c连接，阀头12a与四通11的第三端螺纹连接。在开始抽真空前，通过转动阀门把手12a，从而带动阀头12c旋转进入到真空室1内部，由此使四通11与真空室 1间的气路连通，随后即可通过气瓶5向真空室内注入气体进行进行真空室气密性检测，以及真空泵3对真空室1内的抽真空操作。基于上述的测量装置的测量方法，如图5所示，通过以下五个步骤来完成步骤1 在样品坐10上安装被测高温超导材料14 ；通过四条引线将待测样品与样品座上的四个接线端子901相连，并通过真空低温导热胶13将被测高温超导材料14固定在样品座10，可使压缩制冷机2的冷头202温度完全传递给被测高温超导材料14，保证温度传感器9所测量的被测高温超导材料14温度真实性；其中，四条引线与被测高温超导材料14间均采用银胶粘接，银胶有良好的粘接性和优良的导电性能。四条引线通过电烙铁与四个接线端子901相连。步骤2 检查真空室1的气密性；将真空检漏阀门12打开，使四通11与真空室1间气路连通；打开供气阀501，使气瓶5向真空室1内充入气体。随后关闭供气阀501，用肥皂水涂抹于真空室1外壁，查看肥皂水是否有冒泡现象，若发现冒泡现象，则说明真空室1漏气，则重新安装真空室1或通过真空油脂对真空室1漏气处进行修补；若没有发现冒泡现象，则说明真空室1的气密性良好，将肥皂水擦去，进行步骤3。步骤3 对真空室1内抽真空；开启真空阀301，通过真空泵3对真空室1内抽真空，使真空室1内真空度小于 lPa，随后关闭真空阀301以及真空检漏法12。步骤4 对真空室1内制冷开启压缩制冷机2使通过压缩制冷机主体201使冷头202温度下降，从而通过冷头202对真空室1内进行制冷。步骤5 被测高温超导材料14的超导转变温度测量；开启恒流源4、电压测量仪6、温度测量仪7以及采集处理系统8，通过恒流源4为被测高温超导材料14施加电流，且在整个测量过程中恒流源4对被测高温超导材料14所加的电流恒定。通过电压测量仪6将被测高温超导材料14两端的电压数据发送给采集处理系统8，采集处理系统8将温度测量仪7、电压测量仪6发送来的被测高温超导材料14的温度数据与电压数据进行保存，并生成被测高温超导材料14电阻随温度的变化曲线，从而确定被测高温超导材料14的超导转变温度。由于被测高温超导材料14电阻较�。ǖ绾蟮谋徊飧呶鲁疾牧�14两端产生的热电势会影响测量的精度，因此可通过采集处理系统8 可控制恒流源4改变向被测高温超导材料14所施加电流的方向，由此通过可消除被测高温超导材料14两端的热电势，使被测高温超导材料14电阻随温度的变化曲线更加精确。当被测高温超导材料14的温度降低到一定程度后，即转变为超导态，此时被测高温超导材料14的电阻变为零，因此被测高温超导材料14两端的电压为零，同时在采集处理系统8中其输出RT曲线中电阻值也发生突然转变为零。如图6所示，为通过本方法对 YBCO进行超导转变温度测量结果曲线图，图中可看出，当YBCO的温度降低到约90k后，此时YBCO的电阻变为零，同时在采集处理系统中其输出RT曲线中电阻值也发生突然转变变为零。且由图中还可看出，当YBCO的由正常态转变为超导态的过程中，其转变温度区间仅为1. 91k，由此可看出本发明测量装置及测量方法所测得的高温超导材料超导转变温度的精度很高。
权利要求
1.一种高温超导材料超导转变温度测量装置，其特征在于包括密闭的真空室、压缩制冷机、真空泵、恒流源、气瓶、电压测量仪及温度测量仪、采集处理系统、温度传感器、样品座；其中，样品座位于真空室内，用来放置被测高温超导材料；压缩制冷机用来为高温超导材料制冷；真空泵用来对真空室内抽真空；气瓶用来向真空室内提供气体；温度传感器用来测量被测高温超导材料的温度，并将测量得到的被测高温超导材料当前温度发送给温度测控仪，通过温度测控仪显示当前真空室中被测高温超导材料的温度，并传送给采集处理系统；恒流源用来为被测高温超导材料施加电流；电压测量仪用来测量并显示被测高温超导材料两端的电压，将测量到的数据发送给采集处理系统；所述采集处理系统将温度测量仪、电压测量仪发送来的被测高温超导材料的温度信号与电压信号进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线；采集处理系统还用来控制恒流源改变向被测高温超导材料所施加电流的方向。
2.如权利要求1所述一种高温超导材料超导转变温度测量装置，其特征在于所述压缩制冷机具有柱状冷头，冷头由真空室底部伸入到真空室内，且冷头上固定有样品座。
3.如权利要求1所述一种高温超导材料超导转变温度测量装置，其特征在于所述温度传感器安装在样品座内，且距离样品座上表面1 3cm。
4.如权利要求1所述一种高温超导材料超导转变温度测量装置，其特征在于所述样品座上设置有四个接线端子，其中两个接线端子通过引线与电压测量仪相连，另两个接线端子通过引线与恒流源相连。
5.如权利要求4所述一种高温超导材料超导转变温度测量装置，其特征在于所述引线为银线或金线。
6.如权利要求1所述一种高温超导材料超导转变温度测量装置，其特征在于所述真空泵、气瓶通过四通与真空室相连，并且在四通上安装真空检漏阀门，通过真空检漏阀门来控制四通与真空室间气路的连通与闭合。
7.基于权利要求1所述高温超导材料超导转变温度测量装置的测量方法，通过五个步骤来完成步骤1 将被测高温超导材料放置在样品座上；步骤2:检查真空室的气密性；通过气瓶向真空室内充入气体，用肥皂水涂抹于真空室外壁，查看肥皂水是否有冒泡现象，若发现冒泡现象，则说明真空室漏气，则对真空室进行检查修复；若没有发现冒泡现象，则将肥皂水擦去，进行步骤3 ；步骤3:真空室内抽真空；开启真空阀，通过真空泵对真空室内抽真空；步骤4 开启压缩制冷机对真空室内制冷；步骤5 进行高温超导材料超导转变温度测量；开启恒流源、电压测量仪、温度测量仪以及采集处理系统，通过恒流源为被测高温超导材料施加电流，通过电压测量仪将被测高温超导材料两端的电压数据发送给采集处理系统，采集处理系统将温度测量仪、电压测量仪发送来的被测高温超导材料的温度数据与电压数据进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线。
8.如权利要求7所述测量方法，其特征在于所述步骤3中，真空室内真空度小于lPa。
9.如权利要求7所述测量方法，其特征在于所述步骤5中，所述采集处理系统控制恒流源改变向被测高温超导材料所施加电流的方向，从而消除被测高温超导材料两端的热电势。
10.如权利要求7所述测量方法，其特征在于所述步骤5中，所述恒流源对被测高温超导材料施加0. I-ImA的恒定电流，恒流源精度为士 InA。
全文摘要
本发明公开了一种高温超导材料超导转变温度测量装置及测量方法，属于超导电子学领域，将被测高温超导材料放置在密闭真空室内，通过压缩制冷机对被测高温超导材料制冷，通过恒流源为被测高温超导材料施加电流，通过电压测量仪将被测高温超导材料的电压数据发送给采集处理系统，温度测控仪接收并显示温度传感器测得的被测高温超导材料温度，发送给采集处理系统。采集处理系统将温度测量仪、电压测量仪发送的被测高温超导材料温度数据与电压数据进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线，由此确定被测高温超导材料的超导转变温度。通过本发明可很精确的测量出被测高温超导材料超导转变温度，对制备高温超导材料性能检验有一定的实用价值。
文档编号G01N25/12GK102305804SQ201110130048
公开日2012年1月4日 申请日期2011年5月19日 优先权日2011年5月19日
发明者何鹏翔, 王三胜, 程远超, 褚向华 申请人:北京鼎臣超导科技有限公司
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