专利名称：实现高温高压水体系电化学测试的工作电极的制作方法
技术领域：
本发明涉及高温高压水体系电化学测试领域，具体为一种实现高温高压水体系电化学测试的工作电极。
背景技术：
核电是一种清洁、高效的新能源，发展核电是解决我国电力供应不足，改善环境质量，确保国民经济持续增长的重要途径。我国现役核电站主要以压水堆为主，其关键设备如一回路压力容器主管道及二水回路蒸汽发生器的服役环境均为高温高压水(典型堆芯出口温度326°C，压力15.6MPa)。服役过程中材料的腐蚀问题对核电站的安全运行构成潜在的威胁，同时也是核电关键设备材料国产化需要解决的关键问题之一。电化学测试可以原位测试金属材料在水体系中腐蚀进程，但由于高温高压水环境苛刻，对实验设备和工作电极的制备工艺要求较高，实现起来非常困难，国内电化学测试主要体系仍以100°c以下的水溶液，高温高压水体系的研究鲜有报道，其中最主要的困难之一就是制备适合高温高压苛刻的环境使用的工作电极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，解决现有技术中存在的由于高温高压水环境苛刻，对实验设备和工作电极的制备工艺要求较高， 实现起来非常困难等问题，为实现高温高压水电化学测试提供设备基础。本发明的技术方案如下一种实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，该工作电极包括金属电极、高温密封件、水冷装置、低温密封件，金属电极的电极导线包裹热缩管，高温密封件同高压釜盖之间为金属硬密封，水冷装置设置在高温密封件上，低温密封件与水冷装置之间通过0 型圈密封，金属电极的电极导线依次穿过高温密封件、水冷装置、低温密封件的中心孔，低温密封件与金属电极的电极导线之间通过橡胶密封塞密封。所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，金属电极包括实验试样与电极导线，电极导线为金属丝，电极导线的外侧由热缩管包裹，实验试样与高压釜及电极金属部件绝缘。所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，高温密封件包括堵嘴、压帽， 堵嘴底端为环形突台，堵嘴中心开有通孔，堵嘴通过环形突台压设于高压釜釜盖的电极孔处；压帽压在堵嘴上，压帽与高压釜螺纹连接，通过旋紧压帽使堵嘴同高压釜之间产生压力，实现金属硬密封。所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，水冷装置包括支撑管、冷却管，支撑管底端穿过压帽焊接在堵嘴上，支撑管中心开有通孔，支撑管的孔径略大于堵嘴的通孔；在支撑管的侧面开有环形凹槽，支撑管外侧安装冷却管，支撑管与冷却管插装配合， 在所述环形凹槽的上下两侧分别安装0型圈，支撑管与冷却管之间通过0型圈密封，在支撑管的环形凹槽与冷却管之间形成的空腔中通冷却水，冷却管外侧焊接有两个与所述空腔相通的接头。所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，低温密封件包括密封螺母、 压紧螺帽、制止塞、橡胶密封塞、密封压盖、固定栓，密封螺母下端与支撑管螺纹连接，密封螺母通过0型圈与支撑管密封；密封螺母中心开有变径通孔，密封螺母内部变径通孔自下而上依次放置制止塞、橡胶密封塞、密封压盖、固定栓；密封螺母上端与压紧螺帽螺纹连接， 制止塞、橡胶密封塞、密封压盖中心均有通孔，制止塞、橡胶密封塞、密封压盖的孔径略大于电极导线直径。所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，变径通孔为缩径段、变径段、 扩径段I、扩径段II自下而上连成一体结构，缩径段的孔径最�。蹙抖巫钕露说目拙堵源笥谥С殴芡ǹ�。所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，制止塞设置于缩径段中，橡胶密封塞设置于变径段和扩径段I中，密封压盖设置于扩径段I中，密封压盖伸至变径通孔外侧，固定栓设置于密封压盖外侧、扩径段II中，固定栓伸至变径通孔外侧。所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，电极导线穿过高温密封件、 水冷装置、低温密封件的中心孔与外界测试仪器相连，通过旋紧压紧螺帽挤压密封压盖，使橡胶密封塞变形，实现电极金属部件与电极导线之间的密封。本发明的优点在于1、本发明的水冷装置使金属电极与低温密封件在常温下密封，降低了密封难度， 增加了密封可靠性。2、本发明的低温密封件与金属电极之间通过橡胶密封塞密封。由于橡胶密封塞上可加工多个通孔，因此可实现多个金属电极密封。3、本发明用于同金属电极密封的低温密封件可单独更换，可以根据实验要求加工不同形状尺寸。4、本发明的工作电极内部通孔直径逐渐变大，方便金属电极安装。5、本发明工作电极制作简单、密封性好，可实现金属材料在常温 350°C、常压 20MPa的高温高压水体系的电化学测试。6、本发明金属电极的电极导线由热缩管包裹，保证实验试样与高压釜及电极金属部件绝缘，高温密封件同高压釜盖之间为金属硬密封。水冷装置焊接在高温密封件上，将工作电极由高温降至常温。低温密封件与水冷装置之间通过0型圈密封，与金属电极之间通过橡胶密封塞密封。
图1为本发明工作电极整体示意图。图1中，1实验试样；2电极导线；3堵嘴；4压帽；5支撑管；6冷却管；7密封螺母；8压紧螺帽；13冷却水管接头I ；14冷却水管接头II ； 15环形凸台；16环形凹槽；17、0型圈I ； 18、0型圈II ； 19、0型圈III。图2为本发明低温密封件内部组件示意图。图2中，7密封螺母；8压紧螺帽；9制止塞；10橡胶密封塞；11密封压盖；12固定栓；20缩径段；21变径段；22扩径段I ；23扩径段II。
图3为本发明实验测得的极化曲线。
具体实施例方式如图1和图2所示，本发明提供了一种实现高温高压水体系电化学测试的工作电极。该工作电极由金属电极、高温密封件、水冷装置、低温密封件组成，主要包括实验试样
I、电极导线2、堵嘴3、压帽4、支撑管5、冷却管6、密封螺母7、压紧螺帽8、制止塞9、橡胶密封塞10、密封压盖11、固定栓12等，具体结构如下金属电极包括实验试样1与电极导线2，电极导线2为金属丝，电极导线2的外侧由热缩管包裹，保证实验试样1与高压釜及其余电极金属部件绝缘。高温密封件包括堵嘴3、压帽4，堵嘴3底端为环形突台15，堵嘴3中心开有通孔， 堵嘴3通过环形突台15压设于高压釜釜盖的电极孔处。压帽4压在堵嘴3上，压帽4与高压釜螺纹连接，通过旋紧压帽4使堵嘴3同高压釜之间产生压力，实现金属硬密封。本发明中，高温密封件的温度范围为室温 350°C。水冷装置包括支撑管5、冷却管6，支撑管5底端穿过压帽4焊接在堵嘴3上，支撑管5中心开有通孔，支撑管5的孔径略大于堵嘴3的通孔。在支撑管5的侧面开有环形凹槽16，支撑管5外侧安装冷却管6，支撑管5与冷却管6插装配合，在所述环形凹槽16的上下两侧分别安装0型圈(0型圈1118、0型圈11119)，支撑管5与冷却管6之间通过0型圈密封，在支撑管5的环形凹槽16与冷却管6之间形成的空腔中通冷却水，将工作电极由高温降到常温。冷却管6外侧焊接有两个与所述空腔相通的接头冷却水管接头I 13、冷却水管接头Π14。低温密封件包括密封螺母7、压紧螺帽8、制止塞9、橡胶密封塞10、密封压盖11、固定栓12，密封螺母7下端与支撑管5螺纹连接，密封螺母7通过0型圈I 17与支撑管5密封。密封螺母7中心开有变径通孔，变径通孔为缩径段20、变径段21、扩径段I 22、扩径段 1123自下而上连成一体结构，缩径段20的孔径最�。蹙抖�20最下端的孔径略大于支撑管5通孔。密封螺母7内部变径通孔自下而上依次放置制止塞9、橡胶密封塞10、密封压盖
II、固定栓12，其中制止塞9设置于缩径段20中，橡胶密封塞10设置于变径段21和扩径段I 22中，密封压盖11设置于扩径段I 22中，密封压盖11伸至变径通孔外侧，固定栓12 设置于密封压盖11外侧、扩径段Π23中，固定栓12伸至变径通孔外侧。其中，固定栓12的作用是固定密封压盖11，使电极导线2在安装和工作中不发生转动；变径通孔及其内密封件的设计，可使支撑管5、密封螺母7、压紧螺帽8配合紧凑合理，便于电极导线的安装。低温密封件的工作温度为室温。密封螺母7上端与压紧螺帽8螺纹连接，制止塞9、橡胶密封塞10、密封压盖11中心均有通孔，制止塞9、橡胶密封塞10、密封压盖11的孔径略大于电极导线2直径。电极导线2穿过这些通孔与外界测试仪器相连，通过旋紧压紧螺帽8挤压密封压盖11，使橡胶密封塞10变形，实现电极金属部件与电极导线2之间的密封。本发明工作电极安装步骤如下1、将压帽4压在堵嘴3上，堵嘴3上端与支撑管5下端焊接连接。2、将堵嘴3放至高压釜釜盖的电极孔处，旋紧压帽4，使堵嘴3与釜盖密封。3、在支撑管5凹槽处安装0型圈，支撑管5外侧安装冷却管6。
4、在密封螺母7下端安装0型圈，与支撑管5螺纹连接，压紧0型圈。5、将热缩管套在金属丝上，在350°C下保温10分钟，使热缩管在金属丝上收缩，作为电极导线2，将实验试样1与电极导线2 —端电焊连接。6、将实验试样1固定在高压釜内，高压釜顶部装上高压釜釜盖，电极导线2沿电极金属部件内部通孔引致釜外。7、将电极导线依次穿过制止塞9、橡胶密封塞10、密封压盖11。通过旋紧压紧螺帽 8挤压密封压盖11，使橡胶密封塞10变形，实现电极金属部件与电极导线2之间的密封，整个工作电极安装完毕。实施例奥氏体304不锈钢为电极材料的高温工作电极实验溶液为1500ppm H3B03+2. 3ppm LiOH，实验温度为 200°C、250°C、300°C。压力为2 8MPa，实验试样尺寸为IcmXlcmXO. 3cm，将试样打磨至1500#，用酒精清洗，用冷风吹干。取一段不锈钢丝，长度约为40cm，外面包裹热缩管，在350°C空气中保温10分钟， 使热缩管在不锈钢丝上收缩，作为电极导线，将电极导线的一段与实验试样电焊连接。将实验试样固定在高压釜内，电极导线沿电极金属部件内部通孔引致釜外。旋紧压紧螺帽，完成工作电极安装。向高压釜内倒入实验溶液，拧紧高压釜，通队两小时排出高压釜内02。打开冷却水，将高压釜内溶液升至实验温度。测试实验试样在不同温度下的极化曲线。设置扫描区间为相对于自腐蚀电位-0. 25V至过钝化区，扫描速率为0. 5mV/s。图3为实验测得的极化曲线。从图中可以看出，测得的极化曲线比较平滑。在不同温度下材料都出现了二次钝化现象，且随着温度的升高，电流密度逐渐变大，这与现有的实验结果相吻合。
权利要求
1.一种实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，其特征在于，该工作电极包括金属电极、高温密封件、水冷装置、低温密封件，金属电极的电极导线包裹热缩管，高温密封件同高压釜盖之间为金属硬密封，水冷装置设置在高温密封件上，低温密封件与水冷装置之间通过0型圈密封，金属电极的电极导线依次穿过高温密封件、水冷装置、低温密封件的中心孔，低温密封件与金属电极的电极导线之间通过橡胶密封塞密封。
2.按照权利要求1所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，其特征在于， 金属电极包括实验试样与电极导线，电极导线为金属丝，电极导线的外侧由热缩管包裹，实验试样与高压釜及电极金属部件绝缘。
3.按照权利要求1所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，其特征在于， 高温密封件包括堵嘴、压帽，堵嘴底端为环形突台，堵嘴中心开有通孔，堵嘴通过环形突台压设于高压釜釜盖的电极孔处；压帽压在堵嘴上，压帽与高压釜螺纹连接，通过旋紧压帽使堵嘴同高压釜之间产生压力，实现金属硬密封。
4.按照权利要求1所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，其特征在于， 水冷装置包括支撑管、冷却管，支撑管底端穿过压帽焊接在堵嘴上，支撑管中心开有通孔， 支撑管的孔径略大于堵嘴的通孔；在支撑管的侧面开有环形凹槽，支撑管外侧安装冷却管， 支撑管与冷却管插装配合，在所述环形凹槽的上下两侧分别安装0型圈，支撑管与冷却管之间通过0型圈密封，在支撑管的环形凹槽与冷却管之间形成的空腔中通冷却水，冷却管外侧焊接有两个与所述空腔相通的接头。
5.按照权利要求1所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，其特征在于， 低温密封件包括密封螺母、压紧螺帽、制止塞、橡胶密封塞、密封压盖、固定栓，密封螺母下端与支撑管螺纹连接，密封螺母通过0型圈与支撑管密封；密封螺母中心开有变径通孔，密封螺母内部变径通孔自下而上依次放置制止塞、橡胶密封塞、密封压盖、固定栓；密封螺母上端与压紧螺帽螺纹连接，制止塞、橡胶密封塞、密封压盖中心均有通孔，制止塞、橡胶密封塞、密封压盖的孔径略大于电极导线直径。
6.按照权利要求5所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，其特征在于， 变径通孔为缩径段、变径段、扩径段I、扩径段II自下而上连成一体结构，缩径段的孔径最�。蹙抖巫钕露说目拙堵源笥谥С殴芡ǹ�。
7.按照权利要求6所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，其特征在于， 制止塞设置于缩径段中，橡胶密封塞设置于变径段和扩径段I中，密封压盖设置于扩径段I 中，密封压盖伸至变径通孔外侧，固定栓设置于密封压盖外侧、扩径段II中，固定栓伸至变径通孔外侧。
8.按照权利要求5所述的实现高温高压水体系电化学测试的工作电极，其特征在于， 电极导线穿过高温密封件、水冷装置、低温密封件的中心孔与外界测试仪器相连，通过旋紧压紧螺帽挤压密封压盖，使橡胶密封塞变形，实现电极金属部件与电极导线之间的密封。
全文摘要
本发明涉及高温高压水体系电化学测试领域，具体为一种实现高温高压水体系电化学测试的工作电极。该工作电极包括金属电极、高温密封件、水冷装置、低温密封件，金属电极的电极导线包裹热缩管，高温密封件同高压釜盖之间为金属硬密封，水冷装置设置在高温密封件上，低温密封件与水冷装置之间通过O型圈密封，金属电极的电极导线依次穿过高温密封件、水冷装置、低温密封件的中心孔，低温密封件与金属电极的电极导线之间通过橡胶密封塞密封。该工作电极制作简单、密封性好，可实现金属材料在常温～350℃、常压～20MPa的高温高压水体系的电化学测试，解决由于高温高压水环境苛刻，对实验设备和工作电极的制备工艺要求较高，实现起来非常困难等问题。
文档编号G01N27/30GK102445478SQ201110282690
公开日2012年5月9日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日
发明者吴欣强, 徐健, 王翔, 韩恩厚 申请人:中国科学院金属研究所
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