专利名称：一种高炉渣脱硫能力检测及评价方法
技术领域：
本发明属于冶金物化测试技术领域，具体涉及一种高炉渣脱硫能力检测及评价方法。
背景技术：
高炉冶炼中，降低生铁含硫量的关键 是提高炉渣的脱硫能力。在一定原燃料和冶炼条件下，降低生铁含硫量的主要方向和途径是提高硫在渣、铁间的分配比(Ls)，因此生产中常用Ls评价炉渣的脱硫能力。其中提高炉温和改善炉渣化学成分都可以提高脱硫能力。在炉缸温度相对稳定的条件下，炉渣脱硫能力主要受炉渣化学成分影响。因此，模拟高炉渣铁脱硫反应条件、检测及评价高炉渣化学成分对炉渣脱硫能力的影响，对高炉操作者改善和优化造渣制度，稳定高炉顺行具有重要的指导意义。实验室检测和评价不同化学成分的炉渣脱硫能力，通常配制渣样用现场高炉渣和化学纯试剂(CaO、SiO2, A1203、MgO)进行调配，高硫铁样的配制直接假设入炉硫负荷95%进入生铁，用FeS试剂和现场生铁进行配制王竹民，吕庆等.邯钢高炉渣脱硫能力的试验研究.钢铁研究，2008 (3)。由于配制渣样时配入一定量的现场炉渣，这部分炉渣源自高炉本身也含有一定量的硫，因此，现有技术按照入炉硫负荷的95%全部进入生铁进行闻硫铁样配制，显然与实际情况存在较大误差。渣铁脱硫反应，现有技术通常采用上下两层石墨坩埚作为渣铁反应器，上层坩埚内盛放高硫铁样，底部中间开有一个小孔，在铁样未熔化之前，用石墨棒塞住小孔，在铁样熔化之后，撤掉石墨棒，使铁水能够漏到盛放熔渣的下层坩埚内宋相国，周国凡等.高Al2O3高炉炉渣脱硫性能研究.河南冶金，2007(6)。该装置能够模拟高炉内炉渣对铁水脱硫的状态和条件，但是盛铁坩埚底部中间只有一个漏铁小孔，铁样熔化后滴落到下层坩埚，只与靠近坩埚中间的渣层发生接触反应，而四周靠近边缘的渣层很难接触到滴落的铁水，造成渣铁脱硫反应不够充分。而且堵孔石墨棒的存在也给高温下实验操作带来不便。一种高温实验用的双坩埚实验装置[CN 201110079670. 3]解决了反应物对坩埚的侵蚀问题，也具备同时研究熔渣和金属液的热力学性质，但是此设计熔渣坩埚位于金属液上部不能模拟高炉内铁水滴落穿越渣层的状态，且使用盛渣坩埚使用金属钥制造，实验成本较高。在衡量高炉脱硫能力，即硫在渣、铁中的分配系数Ls，现有技术单纯用炉渣(S)含量与铁水[S]含量的比值表示，当渣量变动时不能反映炉渣脱硫能力真正大小。一种评价高炉渣综合排碱、脱硫能力的方法[CN201110192916. 8]以硫化钾容量值的大小来评价高炉渣的综合排碱、脱硫能力的大�。竦猛甭阃蚜颉⑴偶畹氖室巳攘ρ跫５谴耸笛椴僮鹘衔丛樱笛槭奔涑ぃ沂笛橹谢岵鶮蒸汽和CO气体，会对试验操作者的人身安全构成威胁。利用气-渣-金平衡技术测定五元渣系硫容量的方法[CN 200710062317. 8],能够准确测定含FetO炉渣的硫容量，可为CaO-SiO2-Al2O3-MgO-FetO五元渣系提供可靠的热力学数据，但实验过程需要用到CO、SO2气体，对高温炉的密封性和操作者技术都是一大挑战。
总之，现有技术对高炉渣脱硫能力的检测与评价，存在配制高硫铁样误差大、模拟渣铁脱硫反应不充分，实验操作要求高以及检测时间长，有害气体对操作者身体有潜在危
害等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高炉渣脱硫能力检测及评价方法，模拟高炉渣铁脱硫反应过程、检测及评价高炉炉渣脱硫能力，以指导高炉改善和优化造渣制度，保证高炉生产稳定顺行，降低燃料消耗。本发明包括脱硫渣样和铁样配制、渣铁样反应和炉渣脱硫能力评价三个步骤。I渣样和铁样配制以现场高炉渣平均化学成分为基准，按照试样CaO、Si02、Al203和MgO质量百分含·量为36% 44%、30% 36%、10% 17%和7% 15%以及渣铁比O. 27 O. 30分别称取纯··化学试剂(CaO、Si02、A1203、MgO)和现场高炉渣并且充分混合均匀后放入石墨坩埚待用。高硫铁样的选取要充分考虑脱硫前渣样的硫含量，用入炉硫负荷的95%扣除渣样带入的硫量后再折算成试验铁样硫含量，然后按照设定渣铁比进行称量配制并装入石墨坩埚待用。2渣铁反应渣铁反应器采用上下两层石墨坩埚，针对现有技术渣铁不能充分接触反应不足，本发明盛铁坩埚底部设有多个直径相同的圆孔，并均匀地分布在整个坩埚底部。圆孔大小的设计既要考虑铁水通过后能够产生滴落效果又要考虑铁水与圆孔的表面张力导致铁水堵塞圆孔，根据实验验证，圆孔直径为8 10mm，孔的个数可根据坩埚底面积的大小进行适当布置。该装置能够模拟高炉内炉渣对铁水的脱硫反应主要发生在当铁水向下滴落穿过炉缸渣层时和炉缸渣铁界面处的状态和条件。实验时，先把盛渣坩埚放置在管式电炉中升温，并开始从电炉底部通入N2气保护，待渣样完全熔化并升温至1450 V后，搅拌，再把盛装铁样坩埚放置在电炉内炉渣坩埚之上，待铁样熔化，铁水经坩埚底部圆孔滴落，完全滴毕后，取出上层坩埚留待下次再用，炉内渣铁继续反应25min以上，然后取出下层坩埚，冷却后，取出渣铁样，分别化验渣铁样的硫含量，并计算硫分配系数Ls。3炉渣脱硫能力评价现有技术基于渣量不变条件下采用渣铁中硫的质量百分含量比值表征炉渣脱硫能力大小。但是高炉实际生产中，吨铁渣量通常随炉况波动而发生变化，显然现有技术不能真实反映炉渣脱硫能力大小。针对现有技术不足，本发明采用炉渣绝对硫含量与铁水中绝对硫含量的比值来表示硫在渣铁中的分配系数Ls，能够解决因渣量变动对脱硫能力的造成的误差，在实际应用对脱硫能力的评价中更加科学严谨。Ls =,式中，(S)为炉渣中硫的百分含量，% ；Z为高炉渣比，kg/t ； [S]生
1000 X [Λ]
铁中硫的百分含量，％，Ls越大，脱硫能力越强。上述检测和评价高炉渣脱硫能力的方法，所述高硫铁样的配制或选取要考虑脱硫前渣样带来的硫含量，更符合实际。上述检测和评价高炉渣脱硫能力的方法，所述渣铁反应器，上层坩埚底部均匀布置6 8个圆孔，圆孔直径为8 10mm。上述检测和评价高炉渣脱硫能力的方法，所述硫在渣铁中分配系数Ls采用炉渣绝对硫含量与铁水中绝对硫含量的比值来表征。应用本发明进行高炉渣脱硫能力检测和评价，模拟高炉内渣铁脱硫反应过程更加真实可靠，评价高炉渣脱硫能力更符合生产实际情况，对指导高炉改善和优化造渣制度，保证高炉生产稳定顺行，降低燃料消耗具有重要意义。此外，采用该法检测高炉渣脱硫能力具有实验检测操作简便，对操作者身体�：π〉扔诺恪�
附图I实验装置示意图。图I中各部件标号如下1.石墨樹祸；2.闻硫铁样；3. i甘祸底部圆孔；4.石墨土甘埚；5.熔渣；6.石墨保护管；7.刚玉管；8.测温电偶；9.耐火砖垫。
具体实施例方式本发明实验装置示意图如图I所示，渣铁熔化反应实验在U型二硅化钥管式电炉中进行，反应管为高纯刚玉管7，内置石墨保护管6，起保温和保护刚玉管作用，在石墨保护管6内，上下分别为石墨 甘祸I (盛放闻硫铁样2,底部有漏铁圆孔3)和石墨 甘祸4 (盛放熔渣5)，石墨坩埚4底部为耐火砖垫，起支撑坩埚作用。现场高炉渣化学成分见表1，高硫铁样成分见表2。表I现场某高炉炉渣化学成分/%
CaO~fslo^~[MgO~IAl2O3 IFeO ITiO2 IMnO~fs40. 04 34. 69 7. 50 14. 84 O. 66 O. 62 O. 42 O. 99表2现场某高炉高硫生铁成分/%
S [c fsl [Mn fp [τι O. 079 4. 41 O. 18 O. 14 O. 06 0.010实施例I以表I所示现场高炉渣为基准，按照渣铁比O. 30配制表3所示成分炉渣30g，将纯化学剂和现场炉渣充分混合均匀后装入石墨坩埚4。按照渣铁比O. 30称取表2所示铁样IOOg装入石墨坩埚1，现场某高炉平均入炉硫负荷为3. Okg/t，通过测算扣除脱硫反应前渣样带入的硫量后，该铁样成分能够满足模拟实验要求。表3实施例I渣样成分/%
CaO fslo^~[MgO~IAl2O3~[FeO~ITiO2 IMnO~fs
权利要求
1.一种高炉渣脱硫能力检测及评价方法，其特征在于包括脱硫渣样和铁样配制、渣铁样反应和炉渣脱硫能力评价三个步骤 1)渣样和铁样配制 以现场高炉渣平均化学成分为基准，按照试样CaO、SiO2, Al2O3和MgO质量百分含量为36% 44%、30% 36%、10% 17%和7% 15%以及渣铁比O. 27 O. 30分别称取CaO、Si02、Al203、Mg0纯化学试剂和现场高炉渣并且充分混合均匀后放入石墨坩埚待用； 高硫铁样用入炉硫负荷的95%扣除渣样带入的硫量后再折算成试验铁样硫含量，然后按照设定渣铁比进行称量配制并装入石墨坩埚待用； 2)洛铁反应 渣铁反应器采用上下两层石墨坩埚，盛铁坩埚底部设有多个直径相同的圆孔，并均匀地分布在整个坩埚底部；实验时，先把盛渣坩埚放置在管式电炉中升温，并开始从电炉底部通入N2气保护，待渣样完全熔化并升温至1450°C以上，搅拌，再把盛装铁样坩埚放置在电炉内炉渣坩埚之上，待铁样熔化，铁水经坩埚底部圆孔滴落，完全滴毕后，取出上层坩埚留待下次再用，炉内渣铁继续反应25min以上，然后取出下层坩埚，冷却后，取出渣铁样，分别化验渣铁样的硫含量，并计算硫分配系数Ls ； 3)炉洛脱硫能力评价 采用炉渣绝对硫含量与铁水中绝对硫含量的比值来表示硫在渣铁中的分配系数Ls，Ls，式:中，(S)为炉S中硫的百分含量，％ ；Z为高炉S比，kg/t ；[S]生铁中硫的 1000 X [ J百分含量，％，Ls越大，脱硫能力越强。
2.根据权利要求I所述的一种高炉渣脱硫能力检测及评价方法，其特征在于所述渣铁反应器，上层坩埚底部均匀布置6 8个圆孔，圆孔直径为8 10mm。
全文摘要
本发明提供了一种高炉渣脱硫能力检测及评价方法，包括脱硫渣样和铁样配制、渣铁样反应和炉渣脱硫能力评价三个步骤。采用炉渣绝对硫含量与铁水中绝对硫含量的比值来表示硫在渣铁中的分配系数Ls， ，式中，(S)为炉渣中硫的百分含量，%；Z为高炉渣比，kg/t；[S]生铁中硫的百分含量，%，Ls越大，脱硫能力越强。评价高炉渣脱硫能力更符合生产实际情况，对指导高炉改善和优化造渣制度，保证高炉生产稳定顺行，降低燃料消耗具有重要意义。
文档编号G01N31/00GK102914616SQ20121040821
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月23日 优先权日2012年10月23日
发明者郭天永, 车玉满, 姚硕, 孙鹏, 李连成, 张立国, 陈国一 申请人:鞍钢股份有限公司
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