专利名称：一种液流电池电解液在线取样装置的制作方法
技术领域：
本发明属于在线取样实验装置技术领域，特别涉及一种液流电池电解液在线取样装置。
背景技术：
氧化还原液流电池(RFB, Redox-Flow Battery),简称液流电池,是指电池正、负极活性物质主要存在于电解液中，且分别装在两个储液罐中，通过送液泵循环流过电池，电池内的正、负极电解液由离子交换膜隔开的电池装置。与抽水蓄能和压缩空气储能相比，液流电池不受地理环境的限制，具有较高的效率、很长的理论循环寿命，易于规模放大和运行， 且维修成本较低，可用于电网调峰和可再生能源(风能、太阳能)大规模蓄电储能等方面。在液流电池充、放电过程中，电解液中的活性物质离子在惰性电极表面发生价态的变化，其反应可表示为
An+ + Xe-^=^Α{η-χ)+
阴极M
阳极 B ~ye -γ—5离子交换膜分开的阴、阳两室中的离子可以为不同元素的离子(如Cr2+和Fe3+)，也可以为相同元素的不同价态的离子(如V3+和V5+)，研究较多的液流电池体系有多硫化钠/溴体系、全钒体系、钒/溴体系和铁/铬体系。离子交换膜是液流电池的关键组件之一，目的是防止电活性物质的相互渗透，但又能使H+通过，从而形成导电回路。目前液流电池所采用的商业化离子交换膜的选择性较差，电池运行过程中一侧的活性物质离子会渗透过膜，发生交叉污染，影响液流电池的正常稳定运行。因此有必要建立一种简便、有效的液流电池电解液在线取样装置，以便实时分析电解液中活性物质的迁移变化。目前液流电池电解液取样基本是在电池停止运行时，从储罐中取样，然后再对电解液活性物质进行分析和检测，无法实现活性物质的实时在线分析；取样过程完全在敞开环境下进行，由于活性物质易于被空气氧化，导致实验结果不准确；同时大容量的液流电池储罐也增加了取样的难度。中国专利申请号201110053471. 5公开的技术是，在全钒液流电池正、负极储液罐的进液口各引出一支路，在支路上安装微量进样控制器进行取样，通过电位滴定仪对电解液中钒离子浓度进行滴定。该专利技术基本上实现了液流电池电解液中活性物质的在线取样，但存在的问题是引出的支路与主管路连通，如果支路发生泄露或者密封不严，将会导致电解液泄露；支路为单向流动，容易产生积液，导致取样不准确
发明内容
针对现有技术不足，为在封闭条件下，对液流电池运行过程中电解液进行在线取样，避免外界环境对取样的干扰，实现电解液实时监测和分析，确保在取样过程中电解液不会发生泄露等安全事故，本发明提供了一种液流电池电解液在线取样装置。一种液流电池电解液在线取样装置包括取样器、旁路进口球阀、旁路出口球阀和主路球阀；其中取样器中部设置有取样孔，取样孔为阶梯孔结构，其上部为取样孔上部大孔，下部为取样孔下部小孔；取样孔上部大孔的上部设置有内螺纹，底部设置有弹性垫圈；取样孔下部小孔下端连接取样器内管，取样器内管的两端分别连接取样器外管；弹性垫圈上设置有外螺纹密封盖；取样器的4个角上分别设置有I个定位孔；取样器的左右两端分别与旁路进口球阀和旁路出口球阀相连；旁路进口球阀、取样器和旁路出口球阀所构成的旁路管路与主路球阀管路并联。 取样器的材质为有机玻璃、聚氯乙烯或聚丙烯材料。弹性垫圈的材料为硅橡胶、丁腈橡胶或聚氨酯材料。取样孔下部小孔孔径是取样器内管管径的80% 100% ;取样孔上部大孔孔径是取样孔下部小孔孔径的120% 150%。取样器与旁路管路的连接部位采用阶梯孔结构，保证取样过程中取样器内无积液。旁路管路与阶梯孔结构尺寸为旁路管路采用公称直径为10 mm 30 mm的管件，取样器内管孔径为连接管件公称直径的80% 95%，取样器外管孔径为连接管件的外径。本发明的效果为本发明采用在线旁路，可以实现液流电池电解液的在线取样；取样器采用阶梯孔与旁路管路连接，确保取样器内无积液；取样器和密封盖之间添加弹性垫圈固定密封，通过注射器在取样孔取样，排除了取样过程中外界环境的影响；在取样过程中，通过调节管路阀门，取样过程简单、快捷。
图I是一种液流电池电解液在线取样装置的结构示意图。图2是一种液流电池电解液在线取样装置的取样器结构剖视图。图中标号1_取样器；2_外螺纹密封盖；3_弹性垫圈；4_取样孔；5_定位孔；6-旁路进口球阀；7_旁路出口球阀；8_主路球阀；9_取样孔上部大孔；10_取样孔下部小孔；11-取样器内管；12_取样器外管。
具体实施例方式本发明提供了一种液流电池电解液在线取样装置，下面结合附图和具体实施方式
对本发明做进一步说明。取样器材质为有机玻璃，其长、宽、高分别为100mm、70mm、70mm;取样孔上部大孔为公称直径25mm的内螺纹孔，下部小孔孔径12mm ;密封盖为公称直径DN25的外螺纹接头，弹性垫圈为直径16_的娃橡胶制成；取样器内管直径13mm,取样器外管直径20mm,定位孔为直径8. 4mm的通孔。
以本发明进行取样时，首先检查取样器I与外螺纹密封盖2之间是否有外部弹性垫圈3，确保取样器I完全处于密封状态；然后将主路球阀8流量调低，依次开启旁路进口球阀6和旁路出口球阀7，采用注射器在取样孔4取样；取样完毕，关闭旁路进口球阀6和旁路出口球阀7，调节主路球阀8至初始状态。在取样过程中电池始终处于运行状态，电解液未与空气接触，有效避免了活性物质的氧化，实现了液流电池电解液的在线取样。在全钒液流电池充放电运行过程中，采用本发明分别在充电结束和放电结束时进行取样，采用电位滴定仪测定电解液中各价态钒离子浓度，具体步骤如下(I)分别配制 O. I mol · Γ1 Fe (NH4) 2 (SO4) 2 标准溶液、O. 02 mol · Γ1 K2Cr2O7 标准溶液、3 g · Γ1 KMnO4溶液，质量分数为10 %的尿素溶液、8 g · Γ1 NaNO2溶液、2 mol · Γ1H2SO4溶液、质量分数为30%的磷酸溶液。(2)用 O. 02 mol · I/1 K2Cr2O7 标准溶液标定 Fe (NH4) 2 (SO4) 2 标液移取 3 mLFe(NH4)2(SO4)2溶液，加入2 mo I/L H2SO4溶液和30%磷酸溶液各10 mL，搅匀，冷却，用 0. 02 mol · Γ1 K2Cr2O7 标准溶液进行滴定，由 6CK2Cr207 X VK2Cr2O7=CFe (NH4) 2 (SO4) 2 XVFe (NH4) 2 (SO4) 2 计算得到 Fe (NH4) 2 (SO4) 2 的浓度。(3)总钒离子浓度测定采用本发明分别在充电结束和放电结束时，取待测钒电解液V mL于烧杯中，依次加入适量水、磷酸溶液，进行搅拌，滴加高锰酸钾溶液至过量，5 min后不退色，加入一定量尿素溶液，滴加亚硝酸钠溶液至红色退去，呈亮黄色，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴
定，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积V1 mL，则电解液的总钒离子浓度为
权利要求
1.一种液流电池电解液在线取样装置，其特征在于所述液流电池电解液在线取样装置包括取样器(I)、旁路进口球阀(6)、旁路出口球阀(7)和主路球阀(8); 其中取样器(I)中部设置有取样孔(4)，取样孔(4)为阶梯孔结构，其上部为取样孔上部大孔(9)，下部为取样孔下部小孔(10);取样孔上部大孔(9)的上部设置有内螺纹，底部设置有弹性垫圈(3);取样孔下部小孔(10)下端连接取样器内管(11)，取样器内管(11)的两端分别连接取样器外管(12)； 所述弹性垫圈(3)上设置有外螺纹密封盖(2);取样器(I)的4个角上分别设置有I个定位孔(5);取样器(I)的左右两端分别与旁路进口球阀(6)和旁路出口球阀(7)相连；旁路进口球阀(6)、取样器(I)和旁路出口球阀(7)所构成的旁路管路与主路球阀(8)管路并联。
2.根据权利要求I所述的一种液流电池电解液在线取样装置，其特征在于所述取样器(I)的材质为有机玻璃、聚氯乙烯或聚丙烯材料。
3.根据权利要求I所述的一种液流电池电解液在线取样装置，其特征在于所述弹性垫圈(3)的材料为硅橡胶、丁腈橡胶或聚氨酯材料。
4.根据权利要求I所述的一种液流电池电解液在线取样装置，其特征在于所述取样孔下部小孔(10)孔径是取样器内管(11)管径的80% 100% ;取样孔上部大孔(10)孔径是取样孔下部小孔(10)孔径的120% 150%。
5.根据权利要求I所述的一种液流电池电解液在线取样装置，其特征在于所述取样器(I)与旁路管路的连接部位采用阶梯孔结构。
6.根据权利要求5所述的一种液流电池电解液在线取样装置，其特征在于所述旁路管路与阶梯孔结构尺寸为旁路管路采用公称直径为10 mm 30 mm的管件，取样器内管(11)孔径为连接管件公称直径的80% 95%，取样器外管(12)孔径为连接管件的外径。
全文摘要
本发明属于在线取样实验装置技术领域，特别涉及一种液流电池电解液在线取样装置。该装置包括取样器、旁路进口球阀、旁路出口球阀和主路球阀。在液流电池电解液输送管路中，设置内含取样器的旁路管道。该取样器与管路连接部位采用阶梯孔结构，保证取样过程中取样器内无积液。取样器取样孔为阶梯孔，上端为开有内螺纹的大孔，密封盖为外螺纹接头，取样器与密封盖之间通过添加一弹性垫圈固定密封。该取样装置在取样过程中通过调节管路阀门，采用注射器在取样孔取样，取样过程简单、快捷，排除了取样过程中外界环境的影响。本装置结构简单，实现了液流电池电解液的在线取样。
文档编号G01N1/20GK102721578SQ20121019906
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月14日 优先权日2012年6月14日
发明者刘云, 刘宗煜, 宋士强, 王保国, 陈晓 申请人:承德万利通实业集团有限公司, 清华大学
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