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专利名称：装填气相色谱柱的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种装填装置，特别涉及一种装填气相色谱柱的装置。背景技术：
气相色谱分析法是一种应用广泛的分离分析技术，广泛应用于石油化工、制药、食品、环保、电力等行业中，气相色谱分析法能够对组成复杂的混合物进行有效的分离和定量分析。进行气相色谱分析时常使用到气相色谱仪，而色谱柱是气相色谱仪的核心部件，一直被誉为气相色谱仪的心脏，色谱柱的质量好坏及制造稳定性关系整个气相色谱分析能否顺利实现。现有色谱柱含有填充柱和毛细管柱，虽然毛细管柱在目前的气相色谱仪中应用日益广泛，但填充柱在许多分析领域中仍然比较实用，有时甚至是无法取代的。在一般的实验室分析中，填充柱的装填方法是抽真空法，这种方法比较适合装填长度比较短的填充柱，且该方法装填效率低，对长度超过3. Om的填充柱基本上无法有效完成装填；由于常规的装填方法实施时，需要一根一根装填，不适合一次规模化装填大批的柱子，使得劳动效率低，而且所装填的色谱柱之间的重复性不好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术不足，提供一种结构简单、装填效率高的装填气相色谱柱的装置。本发明的技术方案
一种装填气相色谱柱的装置，含有高压钢瓶、总减压阀、第一四通接头、第一开关阀、第一分减压阀、离子发生器、第二开关阀、压力表、第三开关阀、第三分减压阀、第二四通接头、填料罐和色谱柱接头，高压钢瓶中装有干燥的气体，高压钢瓶的出气口通过总减压阀与第一四通接头的进气口连通，第一四通接头的三个出气口分别与第一开关阀、第二开关阀、第三开关阀的进气口连通，第一开关阀的出气口通过第一分减压阀与离子发生器的进气口连通，离子发生器的出气口与第二四通接头的第一进气口连通，第二开关阀的出气口与第二四通接头的第二进气口连通，第三开关阀的出气口通过第三分减压阀与第二四通接头的第三进气口连通，第二四通接头的出气口与填料罐的入口连通，填料罐的出口与色谱柱接头的入口连通；第二开关阀的出气口与第二四通接头的第二进气口之间的连通管道上安装有压力表；高压钢瓶、总减压阀、第一四通接头、第一开关阀、第一分减压阀、离子发生器、第二开关阀、第三开关阀、第三分减压阀、第二四通接头、填料罐和色谱柱接头之间均通过连通管道密封连通。填料罐含有上、下端开口的筒形罐体、上盖板、下盖板、上压盖、下压盖、上导管和下导管；上盖板和下盖板均为圆形盖板，上盖板和下盖板的形状尺寸分别与筒形罐体上端和下端的形状尺寸匹配，上盖板和下盖板分别密封连接在筒形罐体的上端和下端，上导管的上端为填料罐的入口，上导管的下端固定设置在上盖板上表面的中部，下导管的下端为填料罐的出口，下导管的上端固定设置在下盖板下表面的中部，且上导管和下导管的内部与筒形罐体内部连通；上压盖和下压盖均为瓶盖形，且上压盖和下压盖的底部中央均为空心结构，上压盖和下压盖的内侧壁上均设有内螺纹，筒形罐体的上端和下端的外壁上均设有外螺纹，上压盖的底部压在上盖板的上表面，上压盖与筒形罐体的上端侧面通过螺纹连接在一起，从而将上盖板紧压在筒形罐体的上端，下压盖的底部压在下盖板的下表面，下压盖与筒形罐体的下端侧面通过螺纹连接在一起，从而将下盖板紧压在筒形罐体的下端；色谱柱接头含有接头体，在接头体的下面上设有一个入口，在接头体的上面设有N个出口，色谱柱接头的入口与N个出口之间通过接头体内部的连通通道相互连通，N为大于等于I的自然数。筒形罐体的上端表面设有上环形凹槽，上环形凹槽中设有上密封圈，筒形罐体的下端表面设有下环形凹槽，下环形凹槽中设有下密封圈；上导管的下端出口处设有过滤块，过滤块有防止筒形罐体中的填料反冲的作用；下压盖的上表面为向下凹陷的球面。向下凹陷的球面有助于填料加入筒形罐体内时免受挤压而破碎，也容易使填料完全流入下导管中。筒形罐体的材质为透明PC管、不锈钢管或硼硅酸盐玻璃，筒形罐体要有一定的厚度，以能够耐受1. 5MPa的压力，筒形罐体的长度可以是40cm左右，直径5cm左右。上压盖和下压盖的材质为铝；过滤块的材质为烧结滤芯；上导管和下导管的材质为不锈钢管；上导管和下导管分别焊接在上盖板和下盖板上；上盖板的上表面中央设有上圆形凸台，上圆形凸台与上压盖底部中央的空心结构匹配，下盖板的下表面中央设有下圆形凸台，下圆形凸台与下压盖底部中央的空心结构匹配。接头体为N棱锥台体与圆柱体的组合体，N棱锥台体的下端与圆柱体的上端连接在一起，色谱柱接头的入口为设在圆柱体的下表面上的入口孔，色谱柱接头的N个出口分别为设在N棱锥台体的N个侧面上的N个出口孔，入口孔与N个出口孔之间通过接头体内部的连通通道相互连通；填料罐的下导管的下端通过一个色谱柱接头连通管道与接头体的入口孔连通，色谱柱接头连通管道的一端通过一个固定套安装在接头体的入口孔中。固定套固定套装在色谱柱接头连通管道的一端，固定套的外壁上设有外螺纹，接头体入口孔的内壁上设有内螺纹，固定套的外壁与接头体入口孔的内壁通过螺纹连接；色谱柱接头的N个出口孔为台阶孔。N优先选择为4 8。高压钢瓶中干燥的气体为干燥的氮气或空气，总减压阀为常规的氧气或空气减压阀，第一分减压阀和第三分减压阀为小型氧气或空气减压阀；离子发生器为小型离子发生器；第一开关阀、第二开关阀和第三开关阀的型号规格相同。高压钢瓶的体积可以是40L的，也可以是IOL的，使用中保证剩余的气体压力不小于1. 5MPa。压力表的读数固定处于1. OMPa0第一分减压阀和第三分减压阀上压力表的量程可以和总减压阀上的一样，也可以比总减压阀上的小些。压力表的量程最好选用O MPa
2.5MPa0小型离子发生器是已经商品化的能发射正离子或负离子的小型装置，其功能是定时为后面的管路提供一定量的离子流，以消除管路中填料与罐体之间、填料与填料之间摩擦而产生的静电。小型离子发生器的型号为SJ_M020G，生产厂家为基恩士中国有限公司。本装填气相色谱柱的装置的使用方法如下
(1)将第一开关阀、第二开关阀和第三开关阀打开，调节总减压阀的低压端压力表到1. OMPa，第三分减压阀的低压端压力表到O. 35Mpa，等待一段时间使小型离子发生器往管路中发射适量的正离子或负离子，然后关闭第一开关阀、第二开关阀和第三开关阀。⑵将经过涂覆、初步老化处理的固定相填料装入筒形罐体中，将每根色谱柱的一端塞入玻璃棉和丝网，然后将其另一端密封紧固在色谱柱接头的N个出口中。(3)打开第三开关阀，让气流将填料吹入每根色谱柱中，同时不断振动或敲打色谱
柱管壁。(4)在填料将每根色谱柱充满后，关闭第三开关阀，打开第二开关阀，同时不断振动色谱柱，加压2分钟，然后再关闭第二开关阀。(5)待压力表的压力指示为零后，卸下每根色谱柱，即完成了色谱柱的装填。本发明的有益效果1.本发明可以方便快捷地制备气相色谱填充柱，操作简便容易，能够进行气相色谱填充柱的批量生产，保证了气相色谱填充柱质量的稳定性，并且解决了常规实验室难以制备5m以上长的色谱填充柱的技术问题。利用本发明装填10根4. Om的柱子所用的时间不超过lOmin，而用常规方法装填I根同样的柱子就需要20min左右，大大提高了装填过程的劳动效率。2.本发明结构简单、制作方便，所使用的零部件都是容易加工或容易购买的常规配件。

图1为装填气相色谱柱的装置的结构示意 图2为填料罐和色谱柱接头的结构示意 图3为色谱柱接头的立体放大结构示意图。具体实施例方式 参见图1 图3，图中，装填气相色谱柱的装置含有高压钢瓶1、总减压阀2、第一四通接头3、第一开关阀4、第一分减压阀5、离子发生器6、第二开关阀7、压力表8、第三开关阀9、第三分减压阀10、第二四通接头11、填料罐12和色谱柱接头13，高压钢瓶I中装有干燥的气体，高压钢瓶I的出气口通过总减压阀2与第一四通接头3的进气口连通，第一四通接头3的三个出气口分别与第一开关阀4、第二开关阀7、第三开关阀9的进气口连通，第一开关阀4的出气口通过第一分减压阀5与离子发生器6的进气口连通，离子发生器6的出气口与第二四通接头11的第一进气口连通，第二开关阀7的出气口与第二四通接头11的第二进气口连通，第三开关阀9的出气口通过第三分减压阀10与第二四通接头11的第三进气口连通，第二四通接头11的出气口与填料罐12的入口连通，填料罐12的出口与色谱柱接头13的入口连通；第二开关阀7的出气口与第二四通接头11的第二进气口之间的连通管道上安装有压力表8 ;高压钢瓶1、总减压阀2、第一四通接头3、第一开关阀4、第一分减压阀5、离子发生器6、第二开关阀7、第三开关阀9、第三分减压阀10、第二四通接头11、填料罐12和色谱柱接头13之间均通过连通管道密封连通。填料罐12含有上、下端开口的筒形罐体14、上盖板17、下盖板18、上压盖19、下压盖20、上导管15和下导管16 ;上盖板17和下盖板18均为圆形盖板,上盖板17和下盖板18的形状尺寸分别与筒形罐体14上端和下端的形状尺寸匹配，上盖板17和下盖板18分别密封连接在筒形罐体14的上端和下端，上导管15的上端为填料罐12的入口，上导管15的下端固定设置在上盖板17上表面的中部，下导管16的下端为填料罐12的出口，下导管16的上端固定设置在下盖板18下表面的中部，且上导管15和下导管16的内部与筒形罐体14内部连通；上压盖19和下压盖20均为瓶盖形，且上压盖19和下压盖20的底部中央均为空心结构，上压盖19和下压盖20的内侧壁上均设有内螺纹，筒形罐体14的上端和下端的外壁上均设有外螺纹，上压盖19的底部压在上盖板17的上表面，上压盖19与筒形罐体14的上端侧面通过螺纹连接在一起，从而将上盖板17紧压在筒形罐体14的上端，下压盖20的底部压在下盖板18的下表面，下压盖20与筒形罐体14的下端侧面通过螺纹连接在一起，从而将下盖板18紧压在筒形罐体14的下端；色谱柱接头13含有接头体24，在接头体24的下面上设有一个入口，在接头体24的上面设有6个出口，色谱柱接头13的入口与6个出口之间通过接头体24内部的连通通道相互连通。筒形罐体14的上端表面设有上环形凹槽，上环形凹槽中设有上密封圈21，筒形罐体14的下端表面设有下环形凹槽，下环形凹槽中设有下密封圈22 ;上导管15的下端出口处设有过滤块23，过滤块23有防止筒形罐体14中的填料反冲的作用；下压盖18的上表面为向下凹陷的球面，向下凹陷的球面有助于填料加入筒形罐体14内时免受挤压而破碎，也 容易使填料完全流入下导管16中。筒形罐体14的材质为透明PC管，筒形罐体14要有一定的厚度，以能够耐受1.5MPa的压力，筒形罐体14的长度可以是40cm左右，直径5cm左右。上压盖17和下压盖18的材质为招；过滤块23的材质为烧结滤芯；上导管15和下导管16的材质为不锈钢管；上导管15和下导管16分别焊接在上盖板17和下盖板18上；上盖板17的上表面中央设有上圆形凸台，上圆形凸台与上压盖19底部中央的空心结构匹配，下盖板18的下表面中央设有下圆形凸台，下圆形凸台与下压盖20底部中央的空心结构匹配。接头体24为六棱锥台体与圆柱体的组合体，六棱锥台体的下端与圆柱体的上端连接在一起，色谱柱接头13的入口为设在圆柱体的下表面上的入口孔29，色谱柱接头13的6个出口分别为设在六棱锥台体的六个侧面上的6个出口孔26，入口孔29与6个出口孔26之间通过接头体24内部的连通通道相互连通；填料罐12的下导管16的下端通过一个色谱柱接头连通管道28与接头体24的入口孔29连通，色谱柱接头连通管道28的一端通过一个固定套25安装在接头体24的入口孔29中。固定套25固定套装在色谱柱接头连通管道28的一端，固定套25的外壁上设有外螺纹，接头体入口孔29的内壁上设有内螺纹，固定套25的外壁与接头体入口孔29的内壁通过螺纹连接；色谱柱接头13的6个出口孔26为台阶孔。高压钢瓶I中干燥的气体为干燥的氮气或空气，总减压阀2为常规的氧气或空气减压阀，第一分减压阀5和第三分减压阀10为小型氧气或空气减压阀；离子发生器6为小型离子发生器；第一开关阀4、第二开关阀7和第三开关阀9的型号规格相同。高压钢瓶I的体积可以是40L的，也可以是IOL的，使用中保证剩余的气体压力不小于1. 5MPa。压力表8的读数固定处于1. OMPa0第一分减压阀5和第三分减压阀10上压力表的量程可以和总减压阀2上的一样，也可以比总减压阀2上的小些。压力表8的量程最好选用O MPa 2. 5MPa。小型离子发生器是已经商品化的能发射正离子或负离子的小型装置，其功能是定时为后面的管路提供一定量的离子流，以消除管路中填料与罐体之间、填料与填料之间摩擦而产生的静电。
小型离子发生器的型号为SJ_M020G，生产厂家为基恩士中国有限公司。本装填气相色谱柱的装置的使用方法如下
(1)将第一开关阀4、第二开关阀7和第三开关阀9打开，调节总减压阀2的低压端压力表到1. OMPa，第三分减压阀10的低压端压力表到O. 35Mpa，等待一段时间使小型离子发生器往管路中发射适量的正离子或负离子，然后关闭第一开关阀4、第二开关阀7和第三开关阀9。⑵将经过涂覆、初步老化处理的固定相填料装入筒形罐体14中，将6根色谱柱的一端塞入玻璃棉和丝网，然后将其另一端密封紧固在色谱柱接头13的6个出口孔26中。(3)打开第三开关阀9，让气流将填料吹入每根色谱柱中，同时不断振动或敲打色
谱柱管壁。(4)在填料将每根色谱柱充满后，关闭第三开关阀9，打开第二开关阀7，同时不断振动色谱柱，加压2分钟，然后再关闭第二开关阀7。(5)待压力表8的压力指示为零后，卸下每根色谱柱，即完成了色谱柱的装填。
权利要求
1.一种装填气相色谱柱的装置，其特征是含有高压钢瓶、总减压阀、第一四通接头、 第一开关阀、第一分减压阀、离子发生器、第二开关阀、压力表、第三开关阀、第三分减压阀、 第二四通接头、填料罐和色谱柱接头，高压钢瓶中装有干燥的气体，高压钢瓶的出气口通过总减压阀与第一四通接头的进气口连通，第一四通接头的三个出气口分别与第一开关阀、 第二开关阀、第三开关阀的进气口连通，第一开关阀的出气口通过第一分减压阀与离子发生器的进气口连通，离子发生器的出气口与第二四通接头的第一进气口连通，第二开关阀的出气口与第二四通接头的第二进气口连通，第三开关阀的出气口通过第三分减压阀与第二四通接头的第三进气口连通，第二四通接头的出气口与填料罐的入口连通，填料罐的出口与色谱柱接头的入口连通；第二开关阀的出气口与第二四通接头的第二进气口之间的连通管道上安装有压力表；高压钢瓶、总减压阀、第一四通接头、第一开关阀、第一分减压阀、 离子发生器、第二开关阀、第三开关阀、第三分减压阀、第二四通接头、填料罐和色谱柱接头之间均通过连通管道密封连通。
2.根据权利要求1所述的装填气相色谱柱的装置，其特征是所述填料罐含有上、下端开口的筒形罐体、上盖板、下盖板、上压盖、下压盖、上导管和下导管；上盖板和下盖板均为圆形盖板，上盖板和下盖板的形状尺寸分别与筒形罐体上端和下端的形状尺寸匹配，上盖板和下盖板分别密封连接在筒形罐体的上端和下端，上导管的上端为填料罐的入口，上导管的下端固定设置在上盖板上表面的中部，下导管的下端为填料罐的出口，下导管的上端固定设置在下盖板下表面的中部，且上导管和下导管的内部与筒形罐体内部连通；上压盖和下压盖均为瓶盖形，且上压盖和下压盖的底部中央均为空心结构，上压盖和下压盖的内侧壁上均设有内螺纹，筒形罐体的上端和下端的外壁上均设有外螺纹，上压盖的底部压在上盖板的上表面，上压盖与筒形罐体的上端侧面通过螺纹连接在一起，从而将上盖板紧压在筒形罐体的上端，下压盖的底部压在下盖板的下表面，下压盖与筒形罐体的下端侧面通过螺纹连接在一起，从而将下盖板紧压在筒形罐体的下端；所述色谱柱接头含有接头体，在接头体的下面上设有一个入口，在接头体的上面设有N个出口，色谱柱接头的入口与N个出口之间通过接头体内部的连通通道相互连通，N为大于等于I的自然数。
3.根据权利要求2所述的装填气相色谱柱的装置，其特征是所述筒形罐体的上端表面设有上环形凹槽，上环形凹槽中设有上密封圈，筒形罐体的下端表面设有下环形凹槽，下环形凹槽中设有下密封圈；上导管的下端出口处设有过滤块；下压盖的上表面为向下凹陷的球面。
4.根据权利要求3所述的装填气相色谱柱的装置，其特征是所述筒形罐体的材质为透明PC管、不锈钢管或硼硅酸盐玻璃；上压盖和下压盖的材质为铝；过滤块的材质为烧结滤芯；上导管和下导管的材质为不锈钢管；上导管和下导管分别焊接在上盖板和下盖板上；上盖板的上表面中央设有上圆形凸台，上圆形凸台与上压盖底部中央的空心结构匹配， 下盖板的下表面中央设有下圆形凸台，下圆形凸台与下压盖底部中央的空心结构匹配。
5.根据权利要求2所述的装填气相色谱柱的装置，其特征是所述接头体为N棱锥台体与圆柱体的组合体，N棱锥台体的下端与圆柱体的上端连接在一起，色谱柱接头的入口为设在圆柱体的下表面上的入口孔，色谱柱接头的N个出口分别为设在N棱锥台体的N个侧面上的N个出口孔，入口孔与N个出口孔之间通过接头体内部的连通通道相互连通；所述填料罐的下导管的下端通过一个色谱柱接头连通管道与接头体的入口孔连通，色谱柱接头连通管道的一端通过一个固定套安装在接头体的入口孔中。
6.根据权利要求5所述的装填气相色谱柱的装置，其特征是所述固定套固定套装在色谱柱接头连通管道的一端，固定套的外壁上设有外螺纹，接头体入口孔的内壁上设有内螺纹，固定套的外壁与接头体入口孔的内壁通过螺纹连接；色谱柱接头的N个出口孔为台阶孔。
7.根据权利要求2所述的装填气相色谱柱的装置，其特征是所述N为4 8。
8.根据权利要求1所述的装填气相色谱柱的装置，其特征是所述高压钢瓶中干燥的气体为干燥的氮气或空气，总减压阀为常规的氧气或空气减压阀，第一分减压阀和第三分减压阀为小型氧气或空气减压阀；离子发生器为小型离子发生器；第一开关阀、第二开关阀和第三开关阀的型号规格相同。
全文摘要
本发明涉及一种装填气相色谱柱的装置；装填气相色谱柱的装置含有高压钢瓶、第一、第二四通接头、离子发生器、填料罐和色谱柱接头，高压钢瓶的出气口通过总减压阀与第一四通接头的进气口连通，第一四通接头的三个出气口分别与第一、第二、第三开关阀的进气口连通，第一开关阀的出气口通过第一分减压阀与离子发生器的进气口连通，第三开关阀的出气口与第三分减压阀的进气口连通，离子发生器的出气口、第二开关阀的出气口、第三分减压阀的出气口分别与第二四通接头的第一、第二、第三进气口连通，第二四通接头的出气口与填料罐的入口连通，填料罐的出口与色谱柱接头连通；本发明提供了一种结构简单、装填效率高的装填气相色谱柱的装置。
文档编号G01N30/60GK103007577SQ201210581929
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者朱燕超, 韩有华, 于雷, 董清旺, 侯丰伟, 王国库, 郭千琼 申请人:河南中分仪器股份有限公司