专利名称:存储式光电离离子迁移质谱的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种质谱仪,具体涉及一种光电离离子迁移质谱。
背景技术:
离子迁移质谱是在大气压下工作的一种质谱仪。其原理是大气压下,在均匀弱电场E的作用下,离子会沿电场力的方向加速运动,同时又不断地与气体分子发生碰撞,其结果是离子以一定的速度V漂移,其中v为v=KE,K是约化的迁移速率常数。在低场强下,离子的迁移率常数K是分子结构性质的常数,与电场强度无关。这样不同迁移速率的离子在漂移区移动的速度不同,他们到达探测器的时间不同。检测不同时刻探测器的电流大小就得到不同时刻到达控测器的离子所对应的信号。
现有的离子迁移质谱一般是以Ni63放射性元素作为电离源,Ni63电离环发射出的β粒子能力可高达到几十KeV,不但能够电离可挥发性有机污染物和爆炸物及毒品分子,而且还会把N2、O2和水蒸汽电离,N2、O2和水蒸汽电离产生的离子很容易与样品气体中的有机污染物、爆炸物或毒品分子发生离子分子反应,得到多种产物,从而使测得的谱线非常复杂。电离区产生的离子是通过离子门到达漂移区的。
开始分析之前离子门始终处于关闭状态,电离源产生的离子经过离子门后产生散射而不能到达探测器;要对离子进行分析时离子门打开一段很短的时间,则离子直接通过离子门,再经过漂移区后到达探测器。其中的离子门对离子没有一点存储的作用,得到的信号较弱。
发明内容
为了解决现有技术中由于采用放射性元素作为电离源而使测得的线谱复杂,得到的信号较弱的问题,本发明提供一种存储式光电离离子迁移质谱,其具有离子存储功能,可得到清晰的待测物的迁移质谱图。
本发明为实现其目的所提供的技术方案包括本发明涉及一种存储式光电离离子迁移质谱,包括加速栅网电极、电离光源、进样口、电离区、漂移区和离子收集板,其特征在于所述的电离光源为真空紫外灯,在电离区和漂移区之间设离子存储区结构取代离子门。所述真空紫外灯,其产生光子的能量为10.6ev。所述离子存储区结构由多个栅网电极组成。离子存储区结构由前栅网电极、中间栅网电极和后栅网电极构成。所述电极为一种环形电极、称电极环,其外径为45~55mm,内径为35~45mm,厚2~4mm的不锈钢环,所述栅网为化学蚀刻镍网,厚度为0.1~0.3mm。所述加速栅网电极(1)始终接高压HV1,离子存储区前栅网电极(3)在存储阶段T1电压为HV2,与存储区中间栅网电极(4)等电位,并且HV1>HV2,存储区后栅网电极(5)HV3高于中间电极4,HV3>HV2。经过时间T1后,在存储区前栅网电极(3)上加一脉冲高压PV,经过时间T2后,中间栅网电极(4)上加一脉冲高压PV,HV2+PV>HV3。
本发明工作原理真空紫外灯作为电离源,产生10.6ev的光子,可以电离电离能低于10.6ev的分子,却不能电离N2、O2和水蒸汽,从而大大减少了离子的种类,得到非常清晰的待测物的迁移质谱图。另外由于采用了离子存储结构取代离子门,从而提高了迁移质谱检测的灵敏度。
本发明的有益效果具有离子存储功能,大大提高监测的灵敏度,待测物迁移质谱图清晰,减小了噪声的影响,提高了收集效率。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明结构示意图。
图2为本发明电压时序图。
图3为本发明栅网和电极示意图。
图中1、加速栅网电极,2、真空紫外灯,3、前栅网电极,4、中间栅网电极,5、后栅网电极,6、真空紫外灯的电源,7、电极环,8、高压电源一,9、栅网电极,10、漂移气体入口,11、平板电极,12、离子收集板,13、漂移区,14、微电流放大器,15、数据采集系统,16、脉冲延迟发生器,17、漂移区分压电阻,18、高压电源二,19、放大器,20、电压转换系统,21、加速栅网电极分压电阻,22、进样口,23、离子存储区,24、电离区,25、电极环,26、栅网。
具体实施例方式
如图1所示,本发明电离光源采用真空紫外灯2,其产生光子的能量为10.6ev。离子存储区由前栅网及其电极3,中栅网及其电极4和后栅网及其电极5组成。电极为一种环形电极,称电极环,其外径为50mm,内径为40mm,厚为3mm的不锈钢环,栅网为化学蚀刻的镍网,厚度为0.2mm,如图3所示。加速栅网电极1接高压电源-8的输出端,即高压端。平板电极11接高压电源-8的地端。样品气体经进样口22进入电离区24,其中电离能低于10.6ev的分子被真空紫外灯2电离,在电极1和电极3之间产生的正离子受电场力的作用向右源移,到达离子存储区。
加速栅网电极1始终接高压HV1,离子存储区前栅网电极3在存储阶段T1电压为HV2,与存储区中间极4等电位,并且HV1>HV2,此时在电离区产生的离子在电场力的作用下发生迁移,到达离子存储区,即电极3和4之间的无场区域,由于离子与漂移气体的碰撞致使大部分离子停留在存储区做热运动,此时存储区后栅网电极5的电位HV3高于中间电极4(HV3)HV2),因此即使做热运动的离子离开存储区,透过中间栅网电极4,在后栅网电极5和中间栅网电极4之间的电场力的作用下还是会回到存储区,这样避免了少量透过存储区的离子产生的噪声。在经过T1后,在存储区前栅网电极3上加一脉冲高压PV,则存储区的离子在电场力的作用下向右迁移,经过时间T2后,中间栅网电极4上加一脉冲高压PV,这时存储区的离子已经穿过中间栅网电极4,由于,HV2+PV>HV3则离子在电场力的作用下发生漂移穿过存储区后栅网电极5进入离子漂移区。之后存储区的前、中栅网电极电位恢复为HV2,再进入离子存储阶段。工作的电压时序如图2所示。
离子经过漂移区后,不同的离子在不同的时间穿过栅网电极9到达离子收集板12,离子收集板在栅网电极9和平板电极11之间,在栅网电极9和平板电极11之间存在一电位差,因此穿过栅网电极9的离子会在电场力的作用下继续向离子收集板方向运动而被收集,然后经放大器、数据采集系统后得到实验谱图。
权利要求
1.存储式光电离离子迁移质谱,包括加速栅网电极、电离光源、进样口、电离区、漂移区和离子收集板,其特征在于所述的电离光源为真空紫外灯,在电离区和漂移区之间设离子存储区结构取代离子门。
2.根据权利要求1所述的存储式光电离离子迁移质谱,其特征在于所述真空紫外灯,其产生光子的能量为10.6ev。
3.根据权利要求1所述的存储式光电离离子迁移质谱,其特征在于所述离子存储区结构由多个栅网电极组成。
4.根据权利要求3所述的存储式光电离离子迁移质谱,其特征在于离子存储区结构由前栅网电极、中间栅网电极和后栅网电极构成。
5.根据权利要求4所述的存储式光电离离子迁移质谱,其特征在于所述电极为一种环形电极、称电极环,其外径为45~55mm,内径为35~45mm,厚2~4mm的不锈钢环,所述栅网为化学蚀刻镍网,厚度为0.1~0.3mm。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的存储式光电离离子迁移质谱,其特征在于所述加速栅网电极(1)始终接高压HV1,离子存储区前栅网电极(3)在存储阶段T1电压为HV2,与存储区中间栅网电极(4)等电位,并且HV1>HV2,存储区后栅网电极(5)HV3高于中间电极4,HV3>HV2。
7.根据权利要求6所述的存储式光电离离子迁移质谱,其特征在于经过时间T1后,在存储区前栅网电极(3)上加一脉冲高压PV,经过时间T2后,中间栅网电极(4)上加一脉冲高压PV,HV2+PV>HV3。
全文摘要
本发明涉及一种存储式光电离离子迁移质谱,主要为了解决现有技术中由于采用放射性元素作为电离源而使测得的线谱复杂,得到的信号较弱的问题。它包括加速栅网电极、电离光源、进样口、电离区、漂移区和离子收集板,其特征在于所述的电离光源为真空紫外灯,在电离区和漂移区之间设离子存储区结构取代离子门。本发明具有离子存储功能,大大提高监测的灵敏度,待测物迁移质谱图清晰,减小了噪声的影响,提高了收集效率。
文档编号G01N27/64GK1544931SQ20031010639
公开日2004年11月10日 申请日期2003年11月20日 优先权日2003年11月20日
发明者李海洋, 阚瑞峰, 邵士勇 申请人:中国科学院安徽光学精密机械研究所