专利名称：一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于2，2'-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝含量的石墨炉原子吸收法。
背景技术：
磷酸酯是一种由特殊的催化酯化方法制备而成的合成材料，其中一种合成方法， 是以三氯氧磷为酰化剂，进行酰化，水解，后处理分离提纯等工艺。酰化过程中使用三氯化铝为催化剂。所以通过检测成品磷酸酯中铝的含量，可从侧面验证磷酸酯的纯度。关于铝的检测，很多文献报道中均采用笑气-乙炔火焰，但笑气-乙炔火焰燃烧速率快，火焰高度高，危险系数大，一般不推荐使用。也有文献报道采用石墨炉原子吸收法测铝，但由于基体的干扰，一般需要加入基体改进剂。另外，关于磷酸酯中铝的检测，未见有报道。本发明参考有关文献有机物的消解方法，以及磷酸酯本身的成分特点，建立了高压消解磷酸酯的石墨炉原子吸收法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，采用高压消解法对样品进行前处理，并对石墨管进行快速表面涂覆，建立了一种一种2，2'-亚甲基-双(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法。本发明采用高纯水作稀释剂，提高消化液的稀释倍数，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案2,2'-亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于包括以下步骤(I)样品消解称取O. IOOOg磷酸酯于70-80°C烘箱中3-3. 5h，烘干后加入O. 8-1. 2mL硝酸， O. 4-0. 6mL乙醇，O. 4-0. 6mL双氧水于高压消解罐中115_125°C消化2_2. 5h，消化结束后，自然冷却至室温，在通风厨中打开高压罐，取出高压罐内胆，加O. 8-1. 2mL双氧水，在电热板上加热赶酸，超纯水定容至50mL，同样的方法做试样空白；(2)石墨管的涂覆过程将一全新石墨管先升温3-3. 5s至550-650 V，然后再升温2-2. 5s至 2200-2400°C，清洁4次，清洁之后，配制9_11 %氧氯化锆溶液，并将溶液分装与3个烧杯中， 将石墨管浸泡于其中一烧杯中，盖上表面皿，将烧杯置于60_70°C真空干燥箱中15_25min, 取出石墨管，置红外灯下烘干，再将石墨管放于另一装有9-11%氧氯化锆溶液的烧杯中，放置60-70°C真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反复三次，再将石墨管置于石墨炉按上述升温程序清洁2-3次；(3)标准溶液的配制
A :首先从1000 μ g/mL硝酸铝储备液中移取450-550 μ L至50mL容量瓶，超纯水定容；B :将步骤(I)中的消解后磷酸酯溶液分别配制A、B、C三系列标准应用液a :取消化液100 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分别加入上述4容量瓶中，超纯水定容至刻度，即为Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L试样空白，超纯水
定容；b :取消化液200 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L试样空白，超纯水
定容；c :取消化液400 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L试样空白，超纯水
定容；(4)样品测定取Α、B、C三系列的样品溶液及空白溶液上机检测，用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点，测样品溶液吸光度大�。∪尾饬科骄担缓蟀凑咋�、B、C中标准应用液的浓度和测得吸光度的大小作标准曲线。2,2'-亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于 使用WYS2200或同类型的原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯，波长309. 3nm，狭缝宽0. 2nm。本发明的有益效果本发明检测方法简单，安全系数高，重现性好，采用高纯水作稀释剂，提高消化液的稀释倍数，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正。
图I为本发明A标准应用液测得的标准曲线，线性方程为Υ = 0. 0075X+0. 0154，相关系数 r = 0. 9996。图2为本发明B标准应用液测得的标准曲线，线性方程为
Υ = 0. 0080X+0. 0330，相关系数 r = 0. 9998。
图3为本发明C标准应用液测得的标准曲线，线性方程为
Y = O. OllOx+O. 0778，相关系数 r = 0. 9979。
具体实施例方式实施例1:2，2'-亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于包括以下步骤2,2'-亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，称取0. IOOOg 磷酸酯于75°C烘箱中3h，烘干后加入ImL硝酸，0. 5mL乙醇，0. 5mL双氧水于高压消解罐中 120°C消化2h，消化结束后，自然冷却至室温，在通风厨中打开高压罐，罐中磷酸酯消化完全，溶液为澄清透明的深黄色，取出高压罐内胆，加ImL双氧水，在电热板上加热赶酸，超纯水定容至50mL。同样的方法做试样空白。2,2'-亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，将一全新石墨管按表I.清洁4次。清洁之后，配制10%氧氯化锆溶液，并将溶液分装与3个烧杯中，将石墨管浸泡于其中一烧杯中(杯中应有足够多的溶液，以防蒸干)，盖上表面皿，将烧杯置于 65°C真空干燥箱中20min，取出石墨管，置红外灯下烘干。再将石墨管放于另一装有10%氧氯化锆溶液的烧杯中，放置65°C真空干燥箱中20min，取出并烘干，如此反复三次。再将石墨管置于石墨炉上按表I.升温程序清洁2次。2,2'-亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，①首先从 1000 μ g/mL硝酸铝储备液(购自北京有色金属研究院)中移取500 μ L至50mL容量瓶，超纯水定容，该标准溶液中铝浓度为10 μ g/mL。②取一例磷酸酯O. IOOOg,按上述消化法进行消化，分别配制A、B、C三系列标准应用液A :取消化液100 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从①标准储备液中，取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分别加入上述4容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为Ong/L，10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L试样空白，超纯水定容。B :取消化液200 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从①标准储备液中，分别取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L试样空白，超纯水定容。C :取消化液400 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从①标准储备液中，分别取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L试样空白，超纯水定容。I、仪器测定条件使用WYS2200或同类型的原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯，波长309. 3nm,狭缝宽 0. 2nm,升温程序为表2.石墨炉测铝时升温程序表
权利要求
1.一种2，2'-亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于包括以下步骤(1)样品消解称取O. IOOOg磷酸酯于70-80 V烘箱中3-3. 5h，烘干后加入O. 8-1. 2mL硝酸、 O. 4-0. 6mL乙醇、O. 4-0. 6mL双氧水于高压消解罐中115_125°C消化2_2. 5h，消化结束后，自然冷却至室温，在通风厨中打开高压罐，取出高压罐内胆，加O. 8-1. 2mL双氧水，在电热板上加热赶酸，超纯水定容至50mL，同样的方法做试样空白；(2)石墨管的涂覆过程将一全新石墨管先升温3-3. 5s至550-650°C，然后再升温2-2. 5s至2200-2400°C，清洁3-5次，清洁之后，配制9-11 %氧氯化锆溶液，并将溶液分装与3个烧杯中，将石墨管浸泡于其中一烧杯中，盖上表面皿，将烧杯置于60-70°C真空干燥箱中15_25min,取出石墨管， 置红外灯下烘干，再将石墨管放于另一装有9-11%氧氯化锆溶液的烧杯中，放置60-70°C 真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反复三次，再将石墨管置于石墨炉按上述升温程序清洁2-3次；(3)标准溶液的配制A :首先从1000 μ g/mL硝酸铝储备液中移取450-550 μ L至50mL容量瓶，超纯水定容；B:将步骤(I)中的消解后磷酸酯溶液分别配制A、B、C三系列标准应用液a :取消化液100 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，取0μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分别加入上述4容量瓶中，超纯水定容至刻度，即为Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L试样空白，超纯水定容；b :取消化液200 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为Ong/L, 10ng/mL, 30ng/ mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L试样空白，超纯水定容；c :取消化液400 μ L分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取0μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为Ong/L, 10ng/mL, 30ng/ mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L试样空白，超纯水定容；(4)样品测定取Α、B、C三系列的样品溶液及空白溶液上机检测，用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点，测样品溶液吸光度大�。∪尾饬科骄担缓蟀凑咋�、B、C中标准应用液的浓度和测得吸光度的大小作标准曲线。
2.根据权利要求I所述的2，2'-亚甲基-双(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于使用WYS2200或同类型的原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯，波长 309. 3nm,狭缝宽 0. 2nm。
全文摘要
本发明公开了一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其主要是通过样品消解、石墨管的涂覆过程、标准溶液的配制和仪器检测测得磷酸酯中铝，本发明用高纯水作稀释剂，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正，所建立的检测方法安全系数高，操作简便，重现性较好。
文档编号G01N21/33GK102608049SQ20111031031
公开日2012年7月25日 申请日期2011年10月14日 优先权日2011年10月14日
发明者曹文质, 王国东 申请人:安徽皖仪科技股份有限公司
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