有机物自动分析仪的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种有机物自动分析仪，该有机物自动分析仪，包括：固相微萃取�？�、进样排液模块、供气控制�？楹蜕准觳饽？椋滔辔⑤腿∧？榉直鹩虢叛？�、供气控制�？楹蜕准觳饽？橹渚哂辛ü芟撸唤乓耗？椋谳腿∈笨刂蒲贩锤炊啻谓龉滔辔⑤腿∧？椋糜谙蚬滔辔⑤腿∧？榻团乓海还┢刂颇？椋谕迅绞毕蚬滔辔⑤腿∧？樘峁┖愣ㄆ遄魑仄簧准觳饽？椋觳饫醋怨滔辔⑤腿∧？榈挠谢�。本发明提供的分析仪中固相微萃取吸附装置可原位完成吸附和脱附过程，延长了吸附装置的使用寿命。
【专利说明】有机物自动分析仪
【技术领域】
[0001]本发明涉及含有机污染物的气、液、固物体检测领域，特别地，涉及一种有机物自动分析仪。
【背景技术】
[0002]对于气体、饮用水、饮料等物质中所含有机污染物的分析，多采用固相微萃取技术进行检测分析。固相微萃取(SPME)是20世纪90年代兴起的一项样品前处理和富集技术，属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取方法通过将吸附装置插入样品溶液或样品气体中，同时搅拌样品促进吸附达到平衡，待达到吸附平衡后将吸附装置从样品中取出，插入气相色谱汽化室，加热解脱吸附装置上的有机物。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱中进行检测分析，以获取样品中所含有机物的成分或含量。
[0003]现有技术中吸附完成后，常需将吸附装置从样品中取出，通过机械臂将吸附装置转移插入色谱汽化室中进行脱附后分析检测。由于反复的提取、插入增加了吸附装置损坏的可能，同时缩短了吸附装置的使用寿命。当将该种设备用于24小时无人值守自动分析时，一旦吸附装置在无人时发生损坏，第二天无法获得相应的数据。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供吸附装置可原位萃取、脱附的有机物自动分析仪，以解决现有技术中吸附装置频繁移动导致的使用寿命缩短的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本发明提供了一种有机物自动分析仪，包括:固相微萃取�？�、进样排液�？�、供气控制�？楹蜕准觳饽？椋滔辔⑤腿∧？榉直鹩虢叛？�、供气控制�？楹蜕准觳饽？橹渚哂辛ü芟撸唤乓耗？椋谳腿∈笨刂蒲方龉滔辔⑤腿∧？椋糜谙蚬滔辔⑤腿∧？榻团乓海还┢刂颇？椋谕迅绞毕蚬滔辔⑤腿∧？樘峁┖愣ㄆ遄魑仄簧准觳饽？椋觳饫醋怨滔辔⑤腿∧？榈挠谢�。
[0006]进一步地，固相微萃取�？榘ü滔辔⑤腿∝＜图尤绕鳎还滔辔⑤腿∝＜仙栌兄辽僖桓鲅妨鞫冢妨鞫谟虢乓耗？橄嗔ǎ滔辔⑤腿≡嫌胙妨鞫诩涓簦栌兄辽僖桓鐾ㄆ冢ㄆ谟牍┢刂颇？楹�/或色谱检测�？橄嗔ǎ还滔辔⑤腿≡哪诓可栌锌涨唬涨荒谌菽晌阶爸茫ㄆ诤脱妨鞫谟肟涨幌嗔ǎ涣谌绕饔糜诩尤瓤涨灰允迪滞迅�。
[0007]进一步地，吸附装置为设有吸附材料层的可透气和/或液部件，吸附材料层为由强极性材料、中极性材料或弱极性材料中任一制成。
[0008]进一步地,吸附装置为棒状、管状、线状或网状。
[0009]进一步地，进样排液�？榘ǹ墒寡方蚺乓旱姆抛楹投Ρ茫Ρ糜糜诳刂蒲贩锤唇龉滔辔⑤腿≡环抛樯柚糜谘妨鞫谙嘤虢乓耗？橄嗔ǖ墓苈飞�。
[0010]进一步地,动力泵具有定量的作用。
[0011]进一步地，供气控制模块包括:载气储存器和/或压力气源，与固相微萃取�？榱ǎ蚬滔辔⑤腿∧？樘峁┢涔ぷ魉杵澹缓阊购懔髟柚糜诟髌逶嗽毓苈飞希糜谑垢鞴苈分性硕钠逖沽土髁亢愣ǎ环抛椋糜诳刂破辶鞫�
[0012]进一步地，供气控制�？橛胪ㄆ谙嗔ǖ墓苈飞仙栌腥ǹ刂品Вǹ刂品У囊欢丝谟胪ㄆ谙嗔ǎǹ刂品У牧砹娇诜直鹩肷准觳饽？楹凸┢刂颇？橄嗔�。
[0013]进一步地，色谱检测�？榘�:色谱柱单元，用于分离来自固相微萃取�？榈脑仄械拇庥谢铮患觳獾ピ肷字嗔觳獯庥谢铮簧字ピ腹苤腹苤胪ㄆ谥苯酉嗔�。
[0014]本发明具有以下有益效果:
[0015]1、本发明提供的分析仪中固相微萃取吸附装置可原位完成吸附和脱附过程，延长了吸附装置的使用寿命；
[0016]2、本发明提供的分析仪中固相微萃取�？橛肷字？橹械拿腹苤苯酉嗔÷粤顺９嫔滓侵械慕冢醵塘舜庸滔辔⑤腿∧？槔肟暮庥谢锏脑仄脑硕苈烦ざ龋佣嗽仄械挠谢镂接诠鼙�、阀门等部件上的可能。更进一步的省去了传输载气的管路所需的加热装置，进而达到简化管路提高设备可靠性的目的。
[0017]除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0019]图1是本发明优选设备实施例各�？榱拥氖疽馔迹�
[0020]图2是本发明优选设备实施例1的设备连接示意图；
[0021]图3是本发明优选设备实施例2的设备连接示意图；
[0022]图4是本发明优选设备实施例3的设备连接示意图；
[0023]图5是本发明优选设备实施例4的设备连接示意图；以及
[0024]图6是本发明优选方法实施例流程示意图；以及
[0025]图7是本发明优选方法实施例分析仪用于萃取样品所得色谱图；
[0026]图8是本发明优选方法实施例分析仪用于萃取样品30次所得色谱图；
[0027]图9是本发明优选方法实施例分析仪用于萃取样品10次所得色谱图。
[0028]图例说明:
[0029]100、固相微萃取�？椋�110、柱塞泵；120、固相微萃取元件；130、吸附装置；140、第一开口 ；150、第二开口 ；160、第三开口 ；200、供气控制�？椋�210、氮气罐；220、压力传感器；300、控制阀�？�;310、第一阀;320、第二阀;330、第三阀；340、第四阀；350、第五阀；360、第六阀；370、蠕动泵；400、进样排液�？椋�410、进样端；420、进标端；430、排液端；440、进液管线；450、通气管线；460、检测管线；500、色谱检测�？椋�510、毛细管柱；600、检测单元。
【具体实施方式】
[0030]以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
[0031]参见图1和2，本发明提供了一种有机物自动分析仪，包括:固相微萃取�？�100、进样排液模块400、供气控制�？�200和色谱检测模块500，固相微萃取�？�100分别与进样排样�？�、供气控制�？�200和色谱检测�？�500之间具有连通管线；进样排液模块400，在萃取时控制样品反复多次进出固相微萃取�？�100，用于向固相微萃取�？�100进样和排液；供气控制模块200，在脱附时向固相微萃取�？�100提供恒定气体作为载气；色谱检测�？�500，检测来自固相微萃取模块100的有机物。
[0032]本发明提供的有机物自动分析仪通过使样品在固相微萃取�？�100内多次反复进出(或将吸附装置浸入被测样品中，仍然能达到萃取的目的，完成样品中待检测成分的吸附过程。避免由于固相微萃取�？�100在多次反复移动取样过程中导致仪损坏的问题出现，延长了设备使用寿命。各�？橹涞木咛辶臃绞娇梢园闯９婀苈�。在必要的气流或样品控制节点设置阀门以控制气体或样品的流动。如样品的可以通过开设于固相微萃取�？�100中设有固相微萃取元件120的部件底部或侧壁开设样品流动口，并配合管路连接，样品在动力源的驱动下在管路内多次完成先进后出的流动，实现吸附。
[0033]优�。滔辔⑤腿∧？�100包括固相微萃取兀件120和加热器；固相微萃取兀件120上设有至少一个样品流动口，样品流动口与进样排液�？�400相连通，固相微萃取元件120上与样品流动口间隔，设有至少一个通气口，通气口与供气控制�？�200和/或色谱检测�？�500相连通；固相微萃取元件120的内部设有空腔，空腔内容纳吸附装置130，通气口和样品流动口与空腔相连通；加热器用于加热空腔以实现脱附。
[0034]优选固相微萃取元件120底部开设的样品流动口，可以保证进入该元件的所有样品均能充分与吸附装置130相接触。当然如果所处理样品为气体时，在相应管路上设置可将固相微萃取元件120内所有气体抽出的情况下，样品流动口可以设置于固相微萃取元件120的气体部位，如顶部或侧壁均可。更优选固相微萃取元件120的底面上开设有样品流动口，此时可借助重力作用，提高样品离开固相微萃取元件120的速度。
[0035]样品流动口内的样品流动由进样排液�？�400通过管路相连通。样品的流动由进样排液�？�400控制。
[0036]固相微萃取元件120上与样品流动口间隔，设有至少一个通气口，通气口与供气控制模块200和/或色谱检测�？�500相连通。为了提高气体流速可设置多个通气口。优选为仅设置一个通气口。此时通气口用于向固相微萃取元件120内通入载气，以将脱附后的有机物运载至色谱柱内进行分离后检测。优选通气口设置于固相微萃取元件120的顶部，此时在重力的作用下气体在该元件内的运动更加快速、均匀。
[0037]在特殊情况下，固相微萃取元件120上也可以仅开设一个开口，此时通过在与该开口相连通的管路上设置三通阀，三通阀的另外两个开口分别与供气控制�？�200和进样排液�？�400相连通。在进样时将固相微萃取元件120与进样排液�？�400相连通。当进样完成后，排干固相微萃取元件120内的样品后，通过三通阀将该接口与供气控制�？�200相连通。通入载气，并打开加热器脱附后，进行后续检测。
[0038]固相微萃取元件120内部的空腔可为玻璃管以便跟换。固相微萃取元件120上用于通样品和载气的开口可以设置于其他固定部件上，采用如金属、塑料等易成型材料制成。降低加工难度。固相微萃取元件120的结构可以为由设置于玻璃空腔两端的通孔装置组成。优选的，空腔的侧壁环绕设置了加热器，便于脱附，以使该分析仪内部结构更加紧凑。当然加热器也可以是设置于固相微萃取元件120附件的加热丝等加热器。
[0039]进一步地，吸附装置130为设有吸附材料层的可透气和/或液部件，吸附材料层为由强极性材料、中极性材料或弱极性材料中任一制成。
[0040]吸附装置130的结构可以多种多样，如可以为两端宽度不同的筒型，只需保证样品能在穿过该吸附装置130即可。优选吸附装置130为棒状、管状、线状或网状。该结构的吸附装置130制作方便，易于获得。
[0041]进一步地，供气控制模块200，在萃取完成后提供气体吹干固相微萃取�？�100 ；进样排液�？�400包括可使样品进样或排液的阀门组和动力泵，动力泵用于控制样品反复进出固相微萃取元件120。
[0042]供气控制模块200还可以用于吹干吸附装置130，以省略专门的气体供应装置。供气控制模块200通过管路与固相微萃取元件120内的空腔相连通。进样排液�？�400中的阀门组设置于进样排液模块400与固相微萃取�？�100相连通的管路上。以实现如当进样时，通过阀门组的控制将样品流动口关闭。动力泵提供样品在管路内流动所需的动力。由于进样时需要对所进样品的量进行定量处理，可以通过采用具有定量作用的动力泵，实现进样定量同时完成，减少管路上设置元器件的数量，以便缩小分析仪的体积，使其便于携带。动力泵的使用可以根据常规泵的使用方法进行，如将泵设置在进样排液�？�400与固相微萃取元件120相连通的管路上。
[0043]当然样品定量也可以通过在进样的管路上设置带刻度的量筒来完成，以便于观察。或在空腔侧壁上设置刻度，来控制反复多次进样的准确性。
[0044]进一步地，供气控制�？�200包括:载气储存器和/或压力气源，与固相微萃取�？�100连通向固相微萃取�？�100提供其工作所需气体；恒压恒流元件，设置于各气体运载管路上，用于使各管路中运动的气体压力和流量恒定；阀门组，用于控制气体流动。
[0045]由于固相微萃取�？�100中的固相微萃取元件120在使用过程中存在三个阶段，第一阶段为进样阶段，之前需要通过进样排液�？�400内的动力泵对空腔进行抽空或直接与空气相连通。第二阶段为排液阶段，此时当固相微萃取元件120内的空腔不与大气相连通时，需要提供排空动力。此时可以借助载气储存器和/或压力气源产生的气体，将浸入空腔内的样品排出。以减少空腔受污染的可能。当然如果所处理样品为气体时，需要通过进样排液�？�400内的动力泵进行抽空处理。反复多次后，关闭进样排液�？�400，对固相微萃取�？�100进行加热脱附后，进入第三阶段为通入载气阶段，此时脱附后的有机物处于空腔内，通过载气储存器和/或压力气源产生的载气通入空腔内，将其中的有机物携带进入色谱柱中。为了保证检测结果的稳定性，还需在供气控制�？�200内通气体的管路上设置恒压恒流元件减少压力、流速的波动对结果产生的不利影响。
[0046]进一步地，供气控制�？�200与通气口相连通的管路上设有三通控制阀，三通控制阀的一端开口与通气口相连通，三通控制阀的另两开口分别与色谱检测�？�500和供气控制�？�200相连通。
[0047]为了进一步缩小分析仪体积，提高管路紧凑性，减少所需设备，供气控制模块200中产生的气体除了发挥载气，将样品带入色谱检测�？�500的作用外，还起到持续对色谱检测�？�500中的毛细管柱510通气体，以保护毛细管柱510的作用。由于气体唯一的通路在固相微萃取元件120的通气口处，因而此时可以通过在与通气口相连通的管路上设有三通控制阀。此处的三通控制阀可以使气路在固相微萃取�？�100和色谱检测�？�500之间随意切换。
[0048]进一步地，色谱检测�？�500包括:色谱柱，与通气口直接相连用于分离来自固相微萃取�？�100的载气中的待测有机物；检测单元600，与色谱柱相连检测待测有机物。
[0049]色谱柱单元，包括毛细管柱510和温度控制部件，用于分离来自固相微萃取�？�100含有脱附后有机物的载气。该载气进入毛细管柱510后载气中所含有机物得到分离，从而通过检测单元600检测得到结果。该�？榈淖槌砂闯９嫔追治黾觳夥椒ㄉ柚�。毛细管柱直接与固相微萃取元件120中的通气口相连通，减少了常规色谱分析仪中进样口的使用，提高了检测准确性。
[0050]载气由氮气罐210产生。此处气体可以不限于此，仅需为能用于色谱分离的常用各种惰性气体均可。与氮气罐210相连的压力传感器220控制从氮气罐210中产生的气体的压力。氮气罐210分别通过管路与固相微萃取元件120和检测单元600相连通。第六阀360设置于氮气罐210与固相微萃取元件120上的通气口(图2中第三开口 160)相连通的管路上。固相微萃取元件120上的样品流动口(图2中第一开口 140)直接与进样端410和排液端430通过管路连通，管路上设置三通阀门，使得进样端410和排液端430同时与样品流动口相连通。样品流动口与进样端410和排液端430连通的管路上还设有蠕动泵370。通过蠕动泵370的正向输送和反向输送，实现样品在固相微萃取元件120内反复进出，从而实现样品中有机物在吸附装置130上的充分吸附。避免样品吸附不完全。而且固相微萃取元件120无需移动，避免了损坏，延长了使用寿命。在不使用时，第六阀360还可以调节气体，使气体在不进入固相微萃取元件120时，进入毛细管柱510中，对毛细管柱510通载气起到保护作用。
[0051]设备实施例
[0052]动力部件为柱塞泵、蠕动泵或计量泵中的任一种
[0053]实施例1
[0054]参见图1和2，本发明提供的有机物自动分析仪包括固相微萃取模块100、供气控制模块200、进样排液�？�400、色谱检测�？�500和检测单元600。固相微萃取�？�100可以为现有技术中常用的固相微萃取装置，可以为毛细管式或棒状吸附材料。通过进样排液�？�400的输送，样品进入固相微萃取�？�100中后，通过吸附材料与样品接触，使样品中被测组分吸附于吸附装置130中。供气控制模块200包括载气储存器和压力气存储器。载气储存器为与固相微萃取�？�100连通向固相微萃取�？�100提供载气。压力气存储器与固相微萃取模块100连通向固相微萃取�？�100提供动力促进排液。载气储存器和压力气存储器在本实施例中为一个供气装置与固相微萃取�？�100相连通，之后在不同的操作情况下，通过控制是否加压来发挥冲载气和对液体加压的作用。
[0055]之后通过加热脱附，供气控制�？�200供气控制�？�200包括:载气储存器和/或压力气源，与固相微萃取�？�100连通向固相微萃取�？�100提供其工作所需气体；恒压恒流元件，设置于各气体运载管路上，用于使各管路中运动的气体压力和流量恒定；阀门组，用于控制气体流动。使载气进入固相微萃取�？�100中，将脱附后的物质输送至色谱检测�？�500中。色谱检测�？�500中仅包含毛细管柱510，而省去了进样口。现有技术中进样时都需通过进样口进样。本发明通过将固相微萃取�？�100与后续的色谱检测模块500和检测单元600集成在一个装置中，使得色谱检测模块500中必然包括的毛细管柱510与固相微萃取�？�100的出气口直接连接，省去了常规色谱分析仪中必备的进样口，进而既省去了较长的连接管路和管路加热装置，又省去了机械臂或人工注样。提高了进样的效率、简化了设备结构、有效的缩小了自动化有机物分析仪的体积。本发明通过取消进样口后，发现原先人们担心的问题，并没有出现，而且还能提高检测效率、进样效率、进样准确性和检测结果准确性。
[0056]同时将进样、固相微萃取、色谱分析检测集成在一台设备上，仅需采用一套软件即可操作整套设备运行，节省成本，提高软件匹配性。以上各�？榫砂幢玖煊虺９娣椒ò沧傲�。
[0057]实施例2
[0058]参见图3，本发明提供的有机物自动分析仪中的一个实施例中包括固相微萃取�？�100、用于产生并向固相微萃取模块100输送载气的供气控制�？�200、用于控制供气控制�？�200中载气流动的控制阀�？�300、用于对固相微萃取�？�100进样和排液的进样排液�？�400 ;用于分离来自固相微萃取�？�100的载气中的待检测物的色谱检测�？�500 ；以及用于检测来自色谱检测�？�500中的毛细管柱510分离得到的物质的检测单元600。固相微萃取模块100包括柱塞泵110、固相微萃取兀件120。进样排液�？�400包括进样端410、进标端420和排液端430。为了控制进样和排液的不同口的开闭，进样端410与第三阀330相连。进标端420与第二阀320相连。排液端430与第一阀310相连。之后通过两个三通管将进样端410、进标端420和排液端430的进样口合并为一个进液管线440。以便进样。
[0059]供气控制�？�200可以由本领域常用的各类供气原件组装而成。参见图2，本发明的一个实施例中的供气控制�？�200包括氮气罐210和压力传感器220。载气由氮气罐210产生并受到压力传感器220对载气压力的控制。从供气控制�？�200离开的载气通过管路的输送将载气输送至固相微萃取�？�100中。连接供气控制模块200和固相微萃取模块100的管路上可以通过控制阀�？�300，进行控制。
[0060]柱塞泵110是指依靠柱塞在缸体中的往复运动，使密封工作容腔的容积发生变化来实现吸收样品和压出样品的装置。柱塞泵110包括轴向柱塞泵、单柱柱塞泵、卧式柱塞泵等均可。柱塞泵110包括腔体和柱塞。腔体套设于柱塞一端。腔体的一端为封闭端，封闭端的中部开设有小口。柱塞泵I1的小口与进液管线440相连通。小口可进液(气)或出液(气)。腔体的另一相对端为敞口端，柱塞完全填满腔体时，仍有部分露于腔体的敞口端夕卜。柱塞沿腔体向腔体的封闭端移动时，能将容纳于腔体内的液(气)体推出。柱塞沿腔体向腔体的敞口端移动时，能将液(气)体吸入腔体内。此处的小口是相对大口来说，开口面积小的口。
[0061]固相微萃取元件120顶部开口其中插有吸附装置130。固相微萃取元件120的开口端上设有盖子，防止样品损失。固相微萃取元件120的尺寸较小。样品在固相微萃取元件120中发生的扰动较充分，搅拌效果较好。固相微萃取元件120的底端为封闭端。固相微萃取元件120底端设有与进液管线440相连通的第一开口 140。第一开口 140同时还与供气控制�？�200中的氮气罐210相连通。第一开口 140与氮气罐210相连通的管路上分别设有稳流阀和第四阀340。以将载气从第一开口 140中通入固相微萃取元件120中。固相微萃取元件120的顶端侧壁上开设有第二开口 150。第二开口 150与空气相连通。为了控制第二开口 150与空气的连通和关闭，在第二开口 150与空气相连的管路上设置第五阀350。同时第二开口 150还与供气控制�？�200中的氮气罐210相连通。以便向固相微萃取元件120中供气加压。第二开口 150与氮气罐210的连通管路上设置第五阀350控制气体流通。固相微萃取元件120的顶部侧壁与第二开口 150相对侧开设有第三开口 160。第三开口 160与色谱检测�？�500中的毛细管柱510直接相连通，连通管路为直接连接。优选的第三开口 160处还可设有单向阀，以防液体进入毛线管柱中。
[0062]实施例3
[0063]参见图4，本发明提供的另一实施例与实施例2的区别在于还设有通气管线450。通气管线450连通氮气罐210和固相微萃取元件120中的第三开口 160。载气持续吹扫毛细管柱510。保护毛细管柱510。未设置进标端420和与之相连的相应阀。
[0064]实施例4
[0065]参见图5，本发明提供的另一实施例与实施例2的区别在于还设有检测管线460。检测管线460连通氮气罐210和检测单元600。未设置进标端420和与之相连的相应阀。
[0066]本发明中所用吸附装置130为采用耐高温材料(如玻璃、惰性金属、陶瓷等)制成，可以分析沸点温度300°C以上的有机物，且损失�。挥捎诿腹苤�510使用寿命有限(一般每个元件只能使用80至200次)，本发明中毛细管柱510与第三开口 160可以通过胶接或连接件方式连接。采用连接件时，能方便毛细管柱510的更换。
[0067]本发明另一方面还提供了一种上述设备的分析方法。
[0068]参见图6，步骤SI进样:待测样品从进样端410被吸入柱塞泵110中。通过柱塞泵110对进样体积进行定量。进样的定量也可以通过在柱塞泵110的小口设置侧壁带有刻度的循环杯来计量。关闭进液管线440末端的第三阀330、第二阀320和第一阀310。并打开与空气相连通的第五阀350。
[0069]步骤S2萃取:反复推动柱塞泵110的推拉杆使得待测样品反复多次的进入固相微萃取元件120中。推送样品时以使样品不超过固相微萃取元件120顶端侧壁各开口的位置为准。样品在反复进出固相微萃取元件120的过程中，产生湍流、扰动使得固相微萃取元件120中的吸附装置130与样品发生类似搅动的接触方式，从而在不移动吸附装置130的情况下，加速吸附装置130上有机物达到吸附平衡。从而避免了吸附装置130反复移动导致的损坏的出现，延长了吸附装置130的使用寿命。吸附装置130可根据所处理样品进行选择，可选用各种形式的固相微萃取吸附元件，如萃取棒、萃取纤维、萃取管等都可以，根据所要检测有机物性质不同，所选用的固相微萃取吸附元件可以采用强极性、中极性、弱极性等固定相吸附材料。
[0070]步骤S3吹干:打开第一阀310。关闭第五阀350。打开供气控制�？�200中氮气罐210对固相微萃取元件120通气，并使固相微萃取元件120内的样品排出的同时保持一段时间的气流，吹干吸附装置130。
[0071]步骤S4脱附:关闭第一阀310，对P区域进行加热脱附。同时向固相微萃取元件120中通入载气。
[0072]步骤S5检测:载气将吸附装置130上的物质直接带入色谱检测模块500中的毛细管柱510中。经过色谱检测�？�500中的毛细管柱510的分离，样品中所含可测物质进入检测�？�600中检测产生结果。
[0073]使用效果
[0074]将实施例1中的分析仪用于处理水样:含1，2，4-三氯苯，1，3，5-三氯苯，
I,2，3-三氯苯各20ppb的水样用50ml。
[0075]萃取条件:水样进出固相微萃取�？�50次。
[0076]色谱柱:MXT-624不锈钢毛细色谱柱(30m*0.53*0.25 μ m)。
[0077]检测器温度:250°C。
[0078]解析温度:250°C。
[0079]所得萃取图样如图7?9所示。其中图7为萃取了 50次所得色谱图。由图7中可见，采用该分析仪该样品，可以检测出样品中含有1，2，4-三氯苯，I, 3，5-三氯苯，1，2，3-三氯苯。检测结果准确。
[0080]图8为采用相同分析仪对相同样品在相同条件下进行了 30次萃取得到的色谱图。图9为采用相同分析仪对相同样品在相同条件下进行了 10次萃取得到的色谱图。图7?9所得色谱中均可检测到样品中所含已知的化合物，同时未出现其他干扰峰，说明采用该检测仪器，检测结果准确。
[0081]采用现有色谱仪配置瑞士 CTC公司的多功能进样器型号Comb1-PAL，由于该设备通过取样臂取样，移动部件多，且装置复杂，萃取部件在移动过程中易受污染，影响样品的测试结果。
[0082]同时由于该设备设置了进样口，带有样品的载气不能直接进入毛细管柱内，因而检测结果准确性也有所降低。
[0083]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种有机物自动分析仪，其特征在于，包括:固相微萃取�？�、进样排液�？�、供气控制�？楹蜕准觳饽？椋� 所述固相微萃取�？榉直鹩胨鼋叛？�、所述供气控制�？楹退錾准觳饽？橹渚哂辛ü芟撸� 所述进样排液模块，在萃取时控制样品进出所述固相微萃取�？椋糜谙蛩龉滔辔⑤腿∧？榻团乓海� 所述供气控制�？椋谕迅绞毕蛩龉滔辔⑤腿∧？樘峁┖愣ㄆ遄魑仄� 所述色谱检测�？椋觳饫醋运龉滔辔⑤腿∧？榈乃鲇谢�。
2.根据权利要求1所述的分析仪，其特征在于，所述固相微萃取�？榘ü滔辔⑤腿≡图尤绕鳎� 所述固相微萃取元件上设有至少一个样品流动口，所述样品流动口与所述进样排液�？橄嗔ǎ� 所述固相微萃取元件上与所述样品流动口间隔，设有至少一个通气口，所述通气口与所述供气控制模块和/或所述色谱检测�？橄嗔ǎ� 所述固相微萃取元件的内部设有空腔，所述空腔内容纳吸附装置或者在空腔内壁附着吸附材料，所述通气口和所述样品流动口与所述空腔相连通； 所述加热器加热所述吸附材料脱附。
3.根据权利要求2所述的分析仪，其特征在于，所述吸附装置为设有吸附材料层的可透气和/或液部件，所述吸附材料层为由强极性材料、中极性材料或弱极性材料中任一制成。
4.根据权利要求3所述的分析仪，其特征在于，所述吸附装置为棒状、管状、线状或网状。
5.根据权利要求2所述的分析仪，其特征在于， 所述进样排液�？榘ǹ墒顾鲅方蚺乓旱姆抛楹投Ρ茫龆Ρ糜糜诳刂蒲贩锤唇鏊龉滔辔⑤腿≡� 所述阀门组设置于所述样品流动口相与所述进样排液模块相连通的管路上。
6.根据权利要求5所述的分析仪，其特征在于，所述进样排液�？榭啥越拷卸�。
7.根据权利要求2所述的分析仪，其特征在于，所述供气控制模块包括: 载气储存器和丨或压力气源，与所述固相微萃取�？榱ǎ蛩龉滔辔⑤腿∧？樘峁┢涔ぷ魉杵澹� 恒压恒流元件，设置于各气体运载管路上，用于控制各管路中运动的气体压力和流量； 阀门组，用于控制气体流动。
8.根据权利要求7所述的分析仪，其特征在于，所述供气控制�？橛胨鐾ㄆ谙嗔ǖ墓苈飞仙栌腥ǹ刂品В鋈ǹ刂品У囊欢丝谟胨鐾ㄆ谙嗔ǎ鋈ǹ刂品У牧砹娇诜直鹩胨錾准觳饽？楹退龉┢刂颇？橄嗔�。
9.根据权利要求2所述的分析仪，其特征在于，所述色谱检测�？榘�: 色谱柱单元，用于分离来自所述固相微萃取�？榈乃鲈仄械拇庥谢铮患觳獾ピ胨錾字嗔觳馑龃庥谢铮凰錾字ピ腹苤雒腹苤胨鐾ㄆ谥苯酉嗔�
【文档编号】G01N30/88GK104458999SQ201410826545
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月26日 优先权日:2014年12月26日
【发明者】邹雄伟, 蔡志, 吴银菊 申请人:力合科技（湖南）股份有限公司
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