专利名称：：一种测定土壤中锌含量的方法
技术领域：
：本发明涉及一种锌(Zn)离子检出检测，尤其涉及一种利用原子荧光(AtomicFluorescenceSpectrometry,即AFS)原理7寸Zn离子进行定量测定的方法。目前锌的检测方法有分光光度法，利用络合剂和重金属形成有色络合物进行比色，但其灵敏度低，重现性差，而且易受铁干扰，因此用得不广；原子吸收光谱法，属于常规元素分析方法，但在实际工作中，�？筛械讲庑渴倍潦晃榷ǎ饕怯捎谠�200nm左右的短波区域内，火焰气体的吸收作用较明显，此外，火焰中的盐粒引起光的散射，致使光强不稳定，影响最终读数；ICP-AES灵敏度和精确度虽然较高，但干扰元素的消除方法却不是很令人满意。
发明内容为了解决上述不足之处，本发明的目的在于提供一种重现性好、元素干扰少、便于操作、灵敏度高的测定土壤中锌含量的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为测定土壤中锌含量的方法将0.2000±0.0020g待测样品经8-13mL的HN03-1-IC104或10-30mL的HC卜HN(VHCl(V消解8-15h,而后将消解后的待测溶液通过原子荧光光谱仪进行测定待测液中Zn的含量。所述待测样品经HN03-HC10r消解时，待测样品中先加入6-10mL,3在160-18(TC下消煮1-1.5h，而后加入2-3mLHC104，温度提高到280-30(TC继续消煮直至待测样品呈糊状。在待测样品消煮前加入水，使其润湿。所述消煮后的待观'J样品经质量浓度为1_5%的硝酸定容。所述待测样品经HC1-丽0厂HC104消解时，待测样品中加入6-10mLHCl在160-18(TC下消煮，蒸发至剩余液为4-8mL时加入2-15mLHN03，继续加热蒸至近粘稠状时，加入2-5mL高氯酸(p=1.67g/mL)，而后提高温度到280-300。C续消煮，加热至白烟冒尽。所述待测样品经HC1-HN03-HC104消解时，待测样品中还可同时加HC1和丽03，其中HC1和丽03按照王水的配比加入。在待测样品消煮前加入水，使其润湿。所述消煮后的待测样品经质量浓度为1-5%的硝酸定容。所述原子荧光光谱仪为SK-2002型号，其测定条件为光电管负高压300V;灯电流70mA;积分时间5s;燃气100mL/iiiiii;载气为空气>1600mL/min;辅气为空气800mL/iiiin。作用原理样品经雾化，进入高温的石英原子化器火焰中，气态自由原子吸收空芯阴极灯发射的特征辐射，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的荧光。荧光是物质吸光之后所发射的辐射，因而溶液的荧光强度(/,)应与该溶液吸收的光强度(L)及该物质的荧光量子产率(Y,)相关，即Jf=2.303bcxYrx工,(其中gbc为常数)，由该式可以知道，对于某种荧光物质的稀溶液，在一定的频率及强度的激发光照射下，所测溶液的荧光强度与溶液浓度成正比，通过计算机处理，即可得到相应的元素含量。具体实施方式下面通过实施例对本发明进一步详细说明。实施例1:测定土壤中锌含量的方法将0.1992g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿。而后加8mL的丽0厂HC1(V消解8h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002,西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表l，1-1)。所述待测样品经HNO厂HC104消解时，待测样品中先加入6mL画3(p=1.42g/mL)在160。C下消煮lh,而后加入2mLHC104(p=l.67g/mL),温度提高到28(TC续消煮直至至坩埚内的溶液连续出现小气泡逸出，蒸至坩埚内融物呈糊状时取下，用质量浓度1%的硝酸定容至50mL容量瓶中。原子荧光光谱仪仪器开机20分钟，连续用标准系列0.OOmg/mL标准进样，待读数稳定后测定标准系列和待测样品中Zn的浓度(p，mg/mL)，再通过to(Zn)=(pxV)+01公式计算出土壤中Zn的质量分(co,ug/g)。釆用系列浓度为O.00、0.05、0.10、0.15、0.20mg/L的锌标准溶液作为对照，仪器工作条件光电管负高压300V灯电流70mA;积分时间5s;燃气100mL/min;载气(空气)>1600mL/min;辅气(空气)800mL/min。其中co(Zn)=(pxV)+m式中co(Zn)—土壤Zn的质量分数，ug/g;p—由工作曲线查得Zn的浓度，mg/mL;V—样品溶液的总体积，mL;M—土壤样品的质量，g。实施例2:测定土壤中锌含量的方法将0.2011g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后加13mL的HN0厂HC1(V消解15h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002,西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表1,1-2)。所述待测样品经圃厂HC104消解时，待测样品中先加入10mLHNO3(p=1.42g/mL)在180。C下消煮1.5h，而后加入3mLHC104(p=l.67g/mL),温度提高到30(TC续消煮直至至坩埚内的溶液连续出现小气泡逸出，蒸至坩埚内融物呈糊状时取下，用质量浓度5%的硝酸定容至50mL容量瓶中。实施例3:测定土壤中锌含量的方法将0.2001g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后加10mL的丽0厂HC1(V消解10h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002，西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表1，1-3)。所述待测样品经跳-HC104消解时，待测样品中先加入8mL丽03(p-1.42g/mL)在170。C下消煮1.2h，而后加入2mLHC104(p=l.67g/mL),温度提高到29(TC续消煮直至至坩埚内的溶液连续出现小气泡逸出，蒸至坩埚内融物呈糊状时取下，用质量浓度3%的硝酸定容至50mL容量瓶中。实施例4测定土壤中锌含量的方法将0.2002g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后加12mL的HN0厂HC10r消解12h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002，西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表1，1-4)。所述待测样品经HN03-HCIO,消解时，待测样品中先加入9mLHN03(p=1.42g/mL)在165。C下消煮1.3h，而后加入3mLHC104(p=l.67g/mL)，温度提高到285X:续消煮直至至坩埚内的溶液连续出现小气泡逸出，蒸至坩埚内融物呈糊状时取下，用质量浓度2%的硝酸定容至5OmL容量瓶中。实施例5测定土壤中锌含量的方法将0.1998g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后加llmL的HN0厂HC1(V消解9h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002,西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表l,l-5)。所述待测样品经丽0厂HC104消解时，待测样品中先加入8mLHN03(p=1.42g/mL)在175。C下消煮1.lh，而后加入3mLHC10,(p=l.67g/mL),温度提高到295'C续消煮直至至坩埚内的溶液连续出现小气泡逸出，蒸至坩埚内融物呈糊状时取下，用质量浓度4%的硝酸定容至50mL容量瓶中。实施例6测定土壤中锌含量的方法将0.2g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后加10mLHCl-,0厂HCl(U肖解8h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002,西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表1，2-1)。所述待测样品经HC1-HNO厂HC104消解时，待测样品中加入6mLHC1在160。C下消煮，蒸发至剩余5±1mL时加入2mLHN03,继续加热蒸至近粘稠状时，加入2mL高氯酸(p=l.67g/mL),而后提高温度到28(TC续消煮，加热至白烟冒�。糁鳞巅瞿谌谖锍屎词比∠拢弥柿颗ǘ取兜南跛岫ㄈ葜�50mL容量瓶中。实施例7测定土壤中锌含量的方法将0.2004g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后力口30mLHC1-,03-HC1(V消解15h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002,西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表1，2-2)。所述待测样品经HC1-HN0厂HC10,消解时，待测样品中加入lOmLHCl在180。C下消煮，蒸发至剩余6±1niL时加入15mLHN03,继续加热蒸至近粘稠状时，加入5mL高氯酸(p=1.67g/mL),而后提高温度到300。C续消煮，加热至白烟冒�。糁鳞巅瞿谌谖锍屎词比∠拢弥柿颗ǘ�5%的硝酸定容至50mL容量瓶中。实施例8测定土壤中锌含量的方法将0.1997g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后加20mLHC1-HN0厂HC1(V消解10h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002,西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表1，2-3)。所述待测样品经HC1-HNO厂HC104消解时，待测样品中加入8mLHC1在165。C下消煮，蒸发至剩余7±1mL时加入8mLHN03，继续加热蒸至近粘稠状时，加入4mL高氯酸(p=l.67g/mL),而后提高温度到285。C续消煮，加热至白烟冒�。糁鳞巅瞿谌谖锍屎词比∠拢弥柿颗ǘ�3%的硝酸定容至50mL容量瓶中。实施例9测定土壤中锌含量的方法将0.2003g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后加15mLHC1-HN03-HC1(V消解13h,将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002,西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表1，2-4)。所述待测样品经Ha-HN0厂HC1(V消解时，待测样品中同时加入HC1和眺，两者按照王水的配比加入为9mLHCl和3mL跳，在175。C下消煮，蒸至近粘稠状时，加入3mL高氯酸(p=l.67g/mL)，而后提髙温度到295°C续消煮，加热至白烟冒�。糁鳞巅瞿谌谖锍屎词比∠拢弥柿颗ǘ�2%的硝酸定容至50mL容量瓶中。实施例10测定土壤中锌含量的方法将Q.2001g待测样品于聚四氟乙烯坩埚中加入水，使其润湿，而后加26mLHCl-HNO厂HC1(U肖解15h，将消解后的上清液用原子荧光光谱仪(SK-2002,西安索坤技术开发有限公司)测定待测液中Zn的含量(参见表1,2-5)。所述待测样品经HC1-HNO厂HC104消解时，待测样品中加入8mLHC1在165。C下消煮，蒸发至剩余5士1mL时加入13mLHN03，继续加热蒸至近粘稠状时，加入5mL高氯酸(p=1.67g/mL)，而后提高温度到285°C续消煮，加热至白烟冒�。糁鳞巅瞿谌谖锍屎词比∠拢弥柿颗ǘ�1%的硝酸定容至50mL容量瓶中。表l不同消化方法锌的检测结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从表中可知混合酸HN0厂HC104和HC1-HN0;-HC1(V消解土样后的待测液，用原子荧光光谱法测定后，与国家标准土样(GSS-3)相比较(参见表l)，重现性好，元素干扰少，便于操作，灵敏度高，可应用于环境领域Zn的检实施例11用两种不同的消化方法消解土壤样品进行4个浓度水平的加标回收率实验，结果(见表2)表明原子荧光光谱法测定结果的准确度较高，测量精密度理想。表2土壤样品的加标回收率<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求1.一种测定土壤中锌含量的方法，其特征在于将0.2000±0.0020g待测样品经8-13mL的HNO3-HClO4或10-30mL的HCl-HNO3-HClO4消解8-15h，而后将消解后的待测溶液通过原子荧光光谱仪进行测定待测液中Zn的含量。2.按权利要求1所述测定土壤中锌含量的方法，其特征在于所述待测样品经HN0fHC104消解时，待测样品中先加入6-101扁03在160-180。C下消煮1-1.5h,而后加入2-3mLHC104,温度提高到280-300。C继续消煮直至待3.按权利要求2所述测定土壤中锌含量的方法，其特征在于在待测样品消煮前加入水，使其润湿。4.按权利要求2所述测定土壤中锌含量的方法，其特征在于所述消煮后的待测样品经质量浓度为1-5%的硝酸定容。5.按权利要求l所述测定土壤中锌含量的方法，其特征在于所述待测样品经HC1-HNO厂HC10j肖解时，待测样品中加入6-10mLHCl在160-180°C下消煮，蒸发至剩余液为4-8niL时加入2-15mLHN03,继续加热蒸至近粘稠状时，加入2-5mL高氯酸，而后提高温度到280-30(TC续消煮，加热至白烟冒尽。6.按权利要求5所述测定土壤中锌含量的方法，其特征在于所述待测样品经HCl-HN0厂HC10r消解时，待测样品中同时加HC1和跳，其中11C1和H冊3按照王水的配比加入。7.按权利要求5所述测定土壤中锌含量的方法，其特征在于在待测样品消煮前加入水，使其润湿。8.按权利要求5所述测定土壤中锌含量的方法，其特征在于所述消煮后的待测样品经质量浓度为1_5%的硝酸定容。9.按权利要求l所述测定土壤中锌含量的方法，其特征在于所述原子荧光光谱仪为SK-2002型号，其测定条件为光电管负高压300V;灯电流70mA;积分时间5s;燃气100mL/niin;载气>1600mL/min;辅气800mL/min。全文摘要本发明涉及环境保护，具体地说是一种测定土壤中锌含量的方法。具体为将0.2000±0.0020g待测样品经8-13mL的HNO<sub>3</sub>-HClO<sub>4</sub>或10-30mL的HCl-HNO<sub>3</sub>-HClO<sub>4</sub>消解8-15h，而后将消解后的待测溶液通过原子荧光光谱仪进行测定待测液中Zn的含量。本发明利用原子荧光原理对Zn离子进行定量测定的方法，该方法样品处理简单，使用本发明测定土壤Zn含量，具有操作简单，灵敏度高，重现性好，元素干扰少。文档编号G01N21/64GK101625321SQ20081001224公开日2010年1月13日申请日期2008年7月9日优先权日2008年7月9日发明者奕史,蕊吴,俊王,赵牧秋,颖郭,欣陈申请人:中国科学院沈阳应用生态研究所
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