一种钨制品中钙元素含量的测定系统的制作方法
【专利摘要】一种钨制品中钙元素含量的测定系统，其特征在于，依次包括：反应液生成装置，其过氧化氢添加器、氨水添加器、硝酸添加器和第一高氯酸添加器分别与试样器皿连通，试样器皿可拆卸地放置于加热装置的上方；待测液生成装置，其第一氯化锶溶液添加器和第一氧化镧溶液添加器分别与待测液容器连通；钙标准溶液生成装置，其盐酸溶液添加器与碳酸钙器皿连通；钙标准溶液净化装置，其第二氯化锶溶液添加器和第二氧化镧溶液添加器分别与钙标准液容器连通；以及原子吸收光谱分光光度计。本实用新型简单快捷，检测精度高，检测相对误差小于7.5%、成本低廉。
【专利说明】 一种铭制品中耗元素含量的测定系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及钙元素的分析检测系统，特别是钨制品中钙元素含量的测定系统。
【背景技术】
[0002]钙为钨制品的有害元素之一，必须严格控制。钨制品的钙含量一般很低，为
0.000x%级，多采用原子发射光谱方法(平面光栅摄谱法)测定，测定上限0.020%。
[0003]但是，有些与钨有关的试样或钨制品中的钙的测定，如钨矿石中钙的测定、以白钨矿(钨酸钙)为原料生产APT (仲钨酸铵)除钙过程中钙的测定、脏化或掺杂APT、钨粉、碳化钨粉、混合料、钨条、钨丝等部分钨制品中钙的测定，这些样品中钙的含量往往比较高，达
0.0x — 0.x%级，已超出原子发射光谱方法(平面光栅摄谱法)的测定测定范围，而且用摄谱法测检测误差非常大。
[0004]对于这类样品，一般采用ICP法(等离子直读光谱法)或经典化学方法一EDTA(乙二胺四乙酸二钠)容量法测定，前者由于价格昂贵，多数企业采用后者，其原理是利用在碱性条件下EDTA定量络合二价钙离子，据此定量测定样品中钙含量。但问题也出在此，因为在此条件下EDTA几乎能定量络合所有的金属阳离子，因此，此法选择性非常差，抗干扰能力差，为了能用此法得到准确结果，必须经过严格复杂的沉淀分离等消除干扰的繁杂过程，出结果相当慢，不能满足快速出结果的生产需要。而且，一旦有些金属阳离子，特别是二价金属阳离子，没有彻底分离或掩蔽，将导致结果偏高或无法进行滴定。
实用新型内容
[0005]本实用新型的目的提供一种钨制品中钙元素含量的测定系统，利用价格不高但具有一定抗干扰能力的分析仪器，试样只需经过简单的分解分离和抗干扰处理，便可既快又准地定量测定出钨制品中钙含量。
[0006]本实用新型的另外一个目的是提供一种钨制品中钙元素含量的测定系统，其简单快捷，检测精度高，检测相对误差小于7.5%、成本低廉。
[0007]为此，本实用新型提供了一种钨制品中钙元素含量的测定系统，其特征在于，依次包括:
[0008]反应液生成装置，其包括试样器皿、过氧化氢添加器、氨水添加器、硝酸添加器、高氯酸添加器和加热装置，而过氧化氢添加器、氨水添加器、硝酸添加器和第一高氯酸添加器分别与试样器皿连通，试样器皿可拆卸地放置于加热装置的上方；
[0009]待测液生成装置，其包括待测液容器，第一氯化锶溶液添加器和第一氧化镧溶液添加器，而第一氯化锶溶液添加器和第一氧化镧溶液添加器分别与待测液容器连通；
[0010]钙标准溶液生成装置，其包括碳酸钙器皿和盐酸溶液添加器，而盐酸溶液添加器与碳酸钙器皿连通；
[0011]钙标准溶液净化装置，其包括钙标准液容器，第二高氯酸添加器，第二氯化锶溶液添加器和第二氧化镧溶液添加器，第二高氯酸添加器，第二氯化锶溶液添加器和第二氧化镧溶液添加器分别与钙标准液容器连通；以及
[0012]原子吸收光谱分光光度计。
[0013]优选地，所述试样器皿、待测液容器、碳酸钙器皿和钙标准液容器为玻璃器皿，力口热装置为电炉。
[0014]优选地，所述过氧化氢添加器包括过氧化氢添加剂量控制器；所述氨水添加器包括氨水添加剂量控制器；所述硝酸添加器包括硝酸添加剂量控制器；所述第一高氯酸添加器包括第一高氯酸添加剂量控制器。
[0015]优选地，所述第一氯化锶溶液添加器包括第一氯化锶溶液添加剂量控制器；所述第一氧化镧溶液添加器包括第一氧化镧溶液添加剂量控制器。
[0016]优选地，所述盐酸溶液添加器包括盐酸溶液添加剂量控制器。
[0017]优选地，所述第二高氯酸添加器包括第二高氯酸添加剂量控制器；所述第二氯化锶溶液添加器包括第二氯化锶溶液添加剂量控制器；所述第二氧化镧溶液添加器包括第二氧化镧溶液添加剂量控制器。
[0018]本实用新型利用仪器分析方法一原子吸收光谱法来完成钨制品中钙含量的定量测定。试样的主要分解采用过氧化氢，再经强氧化剂高氯酸彻底分解，钙等呈离子形态存在于溶液中。主体钨的干扰通过加入硝酸使之成钨酸沉淀析出而加以消除。其他杂质可能有的干扰通过加入适量氯化锶溶液和氧化镧溶液加以消除。方法简单快捷，检测精度高，检测相对误差小于7.5%。
[0019]特别是，用过氧化氢分解试样，利用过氧化氢的氧化性和对钨的络合能力，快速分解主体钨并迅速与钨络合，与钨的络合又进一步加快分解试样的速度，过氧化氢的氧化性同时把钙等大部分杂质也分解出来；利用氨水加热煮沸赶去多余的过氧化氢；加入硝酸使得钨以钨酸形式快速沉淀析出，钙等则以离子形态存在于溶液中，达到分离的目的；利用高氯酸的强氧化性，高温加热至冒浓白烟，将钙等进一步彻底分解完全；定容后用原子吸收光谱法测钙含量；同时，被分解出来的少部分其它杂质，加入适量的锶盐和镧盐加以消除。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本实用新型的钨制品中钙元素含量测定系统的结构示意图。
【具体实施方式】
[0021]如图1所示，根据本实用新型的钨制品中钙元素含量的测定系统依次包括:反应液生成装置10，其包括试样器皿11、过氧化氢添加器12、氨水添加器13、硝酸添加器14和高氯酸添加器15，加热装置16，过氧化氢添加器12、氨水添加器13、硝酸添加器14和高氯酸添加器15分别与试样器皿11连通，试样器皿11活动放置于加热装置16上方；待测液生成装置20，其包括待测液容器21，过氯化锶溶液添加器22，氧化镧溶液添加器23 ;过氯化锶溶液添加器22和氧化镧溶液添加器23分别与待测液容器21连通；钙标准溶液生成装置30，其包括碳酸钙器皿31、盐酸溶液添加器32，盐酸溶液添加器32与碳酸钙器皿31连通；钙标准溶液净化装置40，其包括钙标准液容器41，高氯酸添加器42，氯化锶溶液添加器43，氧化镧溶液添加器44，高氯酸添加器42，氯化锶溶液添加器43和氧化镧溶液添加器44分别与钙标准液容器41连通；以及原子吸收光谱分光光度计50。
[0022]特别是，所述试样器皿11、待测液容器21、碳酸钙器皿31和钙标准液容器41为玻璃器皿，加热装置16为电炉。
[0023]下面详细说明采用酸溶沉淀分离主体钨一原子吸收光谱法测定钨制品中钙含量的测定系统的实施方法。
[0024]1、适用范围:
[0025]适用于钨制品中钙含量的测定。测定范围:0.02?0.50%。
[0026]2、提要:以过氧化氢为主分解试样，以氨水赶去过量的氨水，加入硝酸使主体钨形成钨酸沉淀与Ca离子等分离，以高氯酸进一步彻底分解试样，定容后在原子吸收光谱分光光度计上测定，计算试样中钙含量。钨制品中可能有的铝、磷、硅、钛、硫酸根、铁、锰等杂质的干扰，加入适量氯化锶和氧化镧溶液加以消除。
[0027]3、试剂:
[0028]3.1 过氧化氢 AR, (30%)
[0029]3.2 氨水 AR, ( P 0.91g/cm)
[0030]3.3 硝酸 AR, (P 1.42g/cm)
[0031 ] 3.4 高氯酸 AR, (P 1.68g/cm)
[0032]3.5 盐酸溶液 AR，(1+1)
[0033]3.6 氯化锶溶液 AR，(150g/L)
[0034]3.7 氧化镧溶液 AR，(50g/L)
[0035]3.8钙标准溶液。称取0.2497g预先在105?110°C烘干并在干燥器中
[0036]冷至室温的光谱纯碳酸钙标准于250mL烧杯中，加IOmL盐酸溶液
[0037](3.5)，加热溶解后，继续煮沸I?2min，驱除二氧化碳，取下，冷至
[0038]室温移入IOOOmL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，此溶液ImL含
[0039]IOOyg 钙。
[0040]4、仪器
[0041]WYX-402C型原子吸收光谱分光光度计
[0042]5、分析步骤
[0043]5.1试样量:称取试样0.2?1.0g,准确至0.0OOlg ；
[0044]5.2空白试验:随同试样做空白试验；
[0045]5.3 测定；
[0046]5.4工作曲线绘制:
[0047]准确移取0.00、1.50,3.00,6.00,9.00、12.0OmL 钙标准溶液(3.8)于一组 IOOmL容量瓶中，各加入2.0mL高氯酸(3.4)，4.0mL氯化锶溶液(3.6)，2.0mL氧化镧溶液(3.7)，以下按5.3.6摇匀，操作；以钙量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
[0048]6.如权利要求5所述的钨制品中钙含量的测定方法，其特征在于，测定步骤包括:
[0049]5.3.1将试样(5.1)放入25OmL烧杯中，加入25?35mL过氧化氢(3.1),中温加热分解清亮；
[0050]5.3.2趁热加入5?IOmL氨水(3.2)，加热煮沸至冒大气泡约2min，取下；
[0051]5.3.3趁热加入5?IOmL硝酸(3.3),高温电炉上边摇加热至析出鹤酸沉淀,继续加热I~2min,取下；
[0052]5.3.4趁热加入3~5mL高氯酸(3.4)，高温电炉上加热至冒浓白烟2~3min，取下稍冷；
[0053]5.3.5往烧杯中加水至体积50~60mL,中温电炉加热至微沸2~3min,取下,冷至室温，以水将杯中溶液及沉淀移至预先加有4.0mL氯化锶溶液(3.6)和2.0mL氧化镧溶液(3.7)的IOOmL容量瓶中，并以水稀至刻度，摇匀；
[0054]5.3.6在已经预热好的原子吸收光谱分光光度计上按下表工作条件测定溶液中钙的吸光度，从工作曲线上查出钙的yg数；
[0055]WYX-402C型原子吸收光谱分光光度计测钙工作条件
[0056]
【权利要求】
1.一种钨制品中钙元素含量的测定系统，其特征在于，依次包括: 反应液生成装置(10)，其包括试样器皿(11)、过氧化氢添加器(12)、氨水添加器(13)、硝酸添加器(14)、高氯酸添加器(15)和加热装置(16)，而过氧化氢添加器(12)、氨水添加器(13)、硝酸添加器(14)和第一高氯酸添加器(15)分别与试样器皿(11)连通，试样器皿(11)可拆卸地放置于加热装置(16)的上方； 待测液生成装置(20)，其包括待测液容器(21)，第一氯化锶溶液添加器(22)和第一氧化镧溶液添加器(23)，而第一氯化锶溶液添加器(22)和第一氧化镧溶液添加器(23)分别与待测液容器(21)连通； 钙标准溶液生成装置(30)，其包括碳酸钙器皿(31)和盐酸溶液添加器(32)，而盐酸溶液添加器(32)与碳酸钙器皿(31)连通； 钙标准溶液净化装置(40)，其包括钙标准液容器(41)，第二高氯酸添加器(42)，第二氯化锶溶液添加器(43)和第二氧化镧溶液添加器(44)，第二高氯酸添加器(42)，第二氯化锶溶液添加器(43)和第二氧化镧溶液添加器(44)分别与钙标准液容器(41)连通；以及 原子吸收光谱分光光度计(50)。
2.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，所述试样器皿(11)、待测液容器(21)、碳酸钙器皿(31)和钙标准液容器(41)为玻璃器皿，加热装置(16)为电炉。
3.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，所述过氧化氢添加器(12)包括过氧化氢添加剂量控制器；所述氨水添加器(13)包括氨水添加剂量控制器；所述硝酸添加器(14)包括硝酸添加剂量控制器；所述第一高氯酸添加器(15)包括第一高氯酸添加剂量控制器。
4.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，所述第一氯化锶溶液添加器(22)包括第一氯化锶溶液添加剂量控制器；所述第一氧化镧溶液添加器(23)包括第一氧化镧溶液添加剂量控制器。
5.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，所述盐酸溶液添加器(32)包括盐酸溶液添加剂量控制器。
6.如权利要求1所述的测定系统，其特征在于，所述第二高氯酸添加器(42)包括第二高氯酸添加剂量控制器；所述第二氯化锶溶液添加器(43)包括第二氯化锶溶液添加剂量控制器；所述第二氧化镧溶液添加器(44)包括第二氧化镧溶液添加剂量控制器。
【文档编号】G01N21/31GK203772732SQ201420001567
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年1月2日 优先权日:2014年1月2日
【发明者】胡翼淇 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司
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