专利名称：肥料中碳、硫、氯的测定方法
技术领域：
本发明涉及肥料成分的测定方法，尤其是碳、硫、氯的测定方法。
背景技术：
目前对肥料中碳的测定无相应的方法。根据现有的标准，测定肥料中硫的方法是通过用浓硝酸与高氯酸在高温条件下， 将各种形态的硫转化为硫酸根，加入钡盐生成硫酸钡沉淀，在高温(850°C)条件下灼烧测 得硫的含量。该方法耗时长(10小时以上)，且过程中涉及多种强酸，加热分解的酸性气体 对大气产生污染，剩下的未反应完的酸对水体形成污染；加热过程中若有不慎，高氯酸会有 爆炸的危险，对操作者存在一定的安全隐患；而且需在高温(850°C)条件下灼烧至恒重，能 耗尚ο根据现有的标准，对氯的测定方法是应用佛尔哈德法，其中的化学试剂有硝酸银、 硫氰酸铵、邻苯二甲酸二丁酯或二氯乙烷，这些试剂对水体、土壤会形成环境污染。有鉴于此，有必要提供一种能够对肥料中的碳、硫、氯进行高效、环保测定的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、环保的测定肥料中碳、硫、氯的方法。为了解决上述技术问题，发明人进行了大量实验，发现利用杜马斯燃烧法在高温 条件下使碳、硫、氯充分燃烧变成二氧化碳、二氧化硫、氯气，再通过对气体进行分离吸附， 能够快速、环保地测定肥料中的碳、硫、氯。根据以上原理，本发明提供了一种肥料中碳、硫、氯的测定方法，其包括下列步骤 1)制备待测样品；2)利用元素分析仪，在900-1200°C高温条件下通入氧气，将样品充分燃 烧，并用氯气、二氧化碳、二氧化硫吸附柱分别吸附分离相应气体；3)吸附柱升温后释放出 氯气、二氧化碳、二氧化硫，依次检测碳、硫、氯，得到各元素含量。检测碳、硫使用的是热导检测器，检测氯使用的是近红外检测器。检测时，元素分析仪的燃烧管、快速燃烧管、还原管的温度参数分别设定为 900-1200 0C >800-900 °C >780-880 °C ；当TCD值降至200mv以下，元素分析仪的氦气流速 设为正常流量504mL/min的10% (目的是为了节约氦气的用量，降低检测成本)，让仪 器睡眠后立即唤醒；元素分析仪的氦气和氧气减压后的压力参数分别为0. 1-0. 5MPa和 0. 15-0. 6MPa，最佳值为氦气 0. 2MPa、氧气 0. 25MPa。相对于现有技术，本发明的方法不需做其它前处理，只需将样品缩分研磨后，置于 元素分析仪的自动进样盘中，即可实现一次测定三种元素，平均检测一个样品只需15min， 从而达到快速检测的目的，而且测定过程不用任何化学试剂，不会对环境造成污染。
具体实施例方式本发明的测定方法使用元素分析仪，在900-1200°C高温条件下通入氧气，利用杜马斯燃烧法将肥料中各种形态的碳、硫、氯充分燃烧，变成氯气、二氧化碳、二氧化硫的混合 气体，用氦气做载气携带混合气体经过干燥剂吸附水分，通过氯气、二氧化碳、二氧化硫吸 附柱分别吸附分离，然后将吸附柱升温依次释放出氯气、二氧化碳、二氧化硫，热导检测器 依次检测碳、硫，近红外检测器检测氯，气体的体积与样品中氯、碳、硫的浓度成正比，从而 计算出样品中氯、碳、硫的含量。本发明所使用的元素分析仪的功能为在高温通氧条件下，将样品燃烧变成气体， 氦气带动气体经过各分离吸附柱，然后先后释放至检测器。所述元素分析仪主要包括以下 几部分第一部分燃烧系统，在高温通氧时将样品的中碳、氮、硫、氯在燃烧管、快速燃烧 管中变成气体。第二部分还原系统，将氮的氧化物在还原管中还原成氮气，多余的氧气在 这里被还原剂反应。第三部分分离系统，将氮气、二氧化硫、二氧化碳、氯气分别通过二氧 化硫、二氧化碳、氯气吸附柱进行分离。第四部分检测系统，最先到达热导检测器的是氮， 然后吸附柱分别升温，检测碳、硫，近红外检测器检测氯。整个过程氦气为载气，带动各组分 通过燃烧系统、还原系统、分离系统、检测系统。利用本发明的方法测定肥料中碳、硫、氯时，操作步骤如下1.制备待测样品将待测样品缩分至100g，并研磨使其通过0. 5mm的试样筛，置于 称量瓶中备用。2.测定前的准备2. 1开启计算机，进入Windows状态。2. 2拔掉主机尾气的堵头。2. 3将主机的进样盘移到一边开启主机电源。待进样盘底座自检完毕即自转一周， 将进样盘上的两个定位孔对位，然后放回原处。2. 4打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至He 0. 2MPa、02 0. 25MPa。2. 5启动WINVAR操作软件。2. 6检漏(若没有松动接头可跳过此步)。2. 6. 1将燃烧定、快速燃烧管及还原管的温度都设为0，将主机后面排气管堵上。2. 6. 2 检漏。2. 6. 3打开尾气管，将温度都设为检测模式所需的温度，燃烧管1150°C;快速燃烧 管800°C;还原管850°C。当操作软件中TCD值降至200mv以下，将氦气的流量设定为10% 后让仪器睡眠后即唤醒以节省氦气。3.测定3. 1 称样称样方法为用摄子包好样品，压成丸状后放入天平盘，稳定后将样品放入样品盒 内。设定三个空白1个空白通氧模式为最小量，另2个为0，空白无需样品，设定虚拟 质量30mg。两个运行样称样量约30mg，不超过30mg，选择通氧模式。(运行样作用使系统 的状态与标准样品、待测样品时相近。)三个标准样标样的名称应与“standards”中的名称一致，称样量为40士3mg左 右，选择通氧模式。(标准样用来校正工作曲线的。)
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待测样设定样品名称，称40mg左右，一般不超过50mg，选择通氧模式。并将样品质量输入显示屏。3. 2按相应的位置将称好的样品放入进样盘内。3. 3当温度达到时，点击左边黑点“Auto”为自动检测。4.数据处理用鼠标右键点击标样，使其变黑，进入Math功能，激活Factor功能进行标样校正， 得到碳、硫、氯的检测值。5.关机检测完毕，机器自动进入睡眠状态并降温。当燃烧管、快速燃烧管、还原管的温度 降低至300°C以下时，关闭操作软件，堵上尾气的堵头，关闭气体总阀，关闭仪器主机电源。综上所述，本发明的方法不用做任何前处理、测定过程不用任何化学试剂，只需将 样品缩分研磨通过0. 5mm的试样筛后，称取40mg试样置于自动进样盘中，点击自动开始即 可，一次能测定碳、硫、氯三种元素，平均检测一个样品只需15min，能够达到高效、简便、安 全、环保的效果。根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方 式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式
，对本发明的 一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用 了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
权利要求
1.一种肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于包括以下步骤1)制备待测样品；2)利用元素分析仪，在900-1200°C高温条件下通入氧气，将样品充分燃烧，并用氯气、 二氧化碳、二氧化硫吸附柱分别吸附分离相应气体；3)吸附柱升温后释放出氯气、二氧化碳、二氧化硫，用检测器依次检测碳、硫、氯。
2.根据权利要求1所述的肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于检测碳、硫使用的 是热导检测器。
3.根据权利要求1所述的肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于检测氯使用的是 近红外检测器。
4.根据权利要求1、2或3所述的肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于检测时， 元素分析仪的燃烧管、快速燃烧管、还原管的温度参数分别设定为900-1200°C、800-90(rC、 780-880 °C。
5.根据权利要求1、2或3所述的肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于所述元素 分析仪所使用的载气为氦气。
6.根据权利要求5所述的肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于元素分析仪中的 氦气和氧气减压后的压力参数分别为0. 1-0. 5MPa、0. 15-0. 6MPa。
7.根据权利要求6所述的肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于元素分析仪的氦 气和氧气减压后的压力参数分别为0. 2MPa、0. 25MPa。
8.根据权利要求5所述的肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于当TCD值降至 200mv以下，元素分析仪的氦气流速设为正常流量的10%，让仪器睡眠后立即唤醒。
9.根据权利要求1、2或3所述的肥料中碳、硫、氯的测定方法，其特征在于所述制备 待测样品的步骤是将待测样品缩分至100g，并研磨使其通过0. 5mm的试样筛。
全文摘要
本发明提供一种肥料中碳、硫、氯的测定方法，其包括以下步骤1)制备待测样品；2)利用元素分析仪，在900-1200℃高温条件下通入氧气，将样品充分燃烧，并用氯气、二氧化碳、二氧化硫吸附柱分别吸附分离相应气体；3)吸附柱升温后释放出氯气、二氧化碳、二氧化硫，用检测器依次检测碳、硫、氯。相对于现有技术，本发明的测定方法不需做其它前处理，只需将样品缩分研磨后，置于元素分析仪的自动进样盘中，即可实现一次测定三种元素，平均检测一个样品只需15min，从而达到快速、环保检测的目的。
文档编号G01N25/22GK102004118SQ201010175109
公开日2011年4月6日 申请日期2010年5月5日 优先权日2009年12月19日
发明者刘文善, 宋敏, 朱朝霞, 潘有理, 谭占鳌, 黄培钊 申请人:深圳市芭田生态工程股份有限公司
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