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专利名称：一种压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐测试方法
技术领域：
本发明涉及一种对石油、天然气井压裂工艺所使用的压裂支撑剂进行耐酸、耐碱和耐盐测试的方法，属于测试技术领域。
背景技术：
压裂支撑剂通常是具有一定粒度的天然砂或人造陶瓷颗粒。压裂支撑剂的作用是支撑充填在压裂岩层裂隙中，以防止裂隙因应力而闭合，目的是能够保持裂隙的导流能力，使油气顺利通过裂隙导入油气井中，因此支撑剂的性能好坏对于裂隙的导流能力有很大影响，其中压裂支撑剂在地下油气藏中的抗腐蚀性是衡量其性能的重要参数。不同地区的地下油气藏环境各异，主要分为酸性、碱性和盐碱性环境，长期使用于上述油气藏中的压裂支撑剂很容易受到环境中酸性、碱性和盐类物质的腐蚀，因此需要压裂支撑剂具有耐酸、耐碱和耐盐腐蚀的特点，从而可以牢固支撑住裂隙，使油气顺畅流通。目前，本领域中对于压裂支撑剂的耐酸和耐碱腐蚀都有公开的测试方法，但对于支撑剂耐盐腐蚀的测试方法还没有相关报道。就压裂支撑剂的耐酸腐蚀测试而言，石油、天然气专业一般所采用的方法是先将质量比为12:3的盐酸与氢氟酸混合配成[H+]为5mol/L的混合酸液，然后向混合酸液中加入5g支撑剂保持65°C浸泡0.5h之后，测定支撑剂的质量损失即酸溶解度值。但是，由于不同地下油气藏的温度、压力和酸性条件差异较大，因此上述测试方法并不能够反应出压裂支撑剂在实际地下油气藏环境中的耐酸腐蚀性能。为解决上述问题，中国期刊《西安石油大学学报(自然科学版)》2006年11月第21卷第6期第78页公开了 H-1陶粒酸腐蚀后进行支撑缝长期导流能力测定的试验，试验首先将H-1陶粒置于高温和高闭合应力条件下长时间进行酸液浸泡，然后再模拟塔河油田奥陶系储层的油藏条件进行导流能力试验，以考察H-1陶粒在塔河油田奥陶系储层施工中的适应性。该技术虽然提到了在高温、高闭合应力的条件下对压裂支撑剂进行长时间的酸腐蚀，但却没有给出具体的操作方法，也没有给出模拟地下油气藏环境来测定压裂支撑剂耐酸腐蚀性的具体方法。有关于压裂支撑剂耐碱腐蚀的测试方法，中国期刊《石油钻探技术》2011年7月第39卷第4期第101页公开了一种在碱性介质中评价多涂层包胶防砂支撑剂的方法，其过程是将多涂层包胶防砂支撑剂常压下置于常温2%氢氧化钠溶液中浸泡3天和7天，测其抗压强度和渗透率的变化。但是上述测试方法旨在考察碱性环境对支撑剂抗压强度和渗透率的影响，并没有对支撑剂的耐碱腐蚀性进行评测，而且该方法也无法反应出压裂支撑剂在真实地下油气藏环境中的耐碱腐蚀性能。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中并没有给出模拟地下油气藏的高温高闭合应力环境，对压裂支撑剂的耐酸、耐碱或耐盐腐蚀性能进行测试的方法，进而提出一种可模拟地下油气藏环境对压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐腐蚀性进行测试的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐测试方法，包括如下步骤:
(1)对铺置状态的质量为m的压裂支撑剂进行单向或相对方向的双向施压；
(2)使热酸液、热碱液或热盐溶液流动通过受压状态的压裂支撑剂进行测试；
(3)卸载压力并除去酸液、碱液或盐溶液，将剩余的压裂支撑剂过滤、干燥后称量质量为m1; (m-mi)/m值为压裂支撑剂在模拟油气藏环境中的酸溶解度、碱溶解度或盐溶解度。施加的压力垂直于所述压裂支撑剂的铺置面。所述热酸液、热碱液或热盐溶液沿铺置面流动。所述压裂支撑剂铺置于固定的基板上，沿垂直于所述基板方向向所述压裂支撑剂施压。 所述压裂支撑剂均匀铺置在所述基板上。所述压裂支撑剂的受压位置覆盖有夹料板，所述压力通过所述夹料板施加到所述压裂支撑剂上。受压状态的所述压裂支撑剂的密度为1.5-2.5g/cm3。受压状态的所述压裂支撑剂的高度为5_20mm。所述压力小于或等于120MPa。所述热酸液、热碱液或热盐溶液的流速为0.5_30ml/min。所述酸液为氢氟酸-盐酸混合酸、醋酸-醋酸钾缓冲液、醋酸-醋酸钠缓冲液、醋酸-醋酸铵缓冲液和磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中的一种；所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和氨水中的一种；所述盐溶液为氯化钾、氯化钙和氯化镁中的一种。热酸液、热碱液或热盐溶液的温度为24°C -200°C。测试时间为l-7d。本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果:
(I)本发明所述压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐测试方法，包括如下步骤:1)对铺置状态的质量为m的压裂支撑剂进行单向或相对方向的双向施压；2)使热酸液、热碱液或热盐溶液流动通过受压状态的压裂支撑剂进行测试；3)卸载压力并除去酸液、碱液或盐溶液，将剩余的压裂支撑剂过滤、干燥后称量质量为Hi1, (m-mi)/m值为压裂支撑剂在模拟油气藏环境中的酸溶解度、碱溶解度或盐溶解度。上述方法向铺置开的压裂支撑剂进行单向或相对双向施压，并使热酸液、热碱液或热盐溶液流动通过铺开的压裂支撑剂，不仅可以模拟不同地下油气藏的化学环境测试压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐腐蚀特性，并且能够模拟油气藏中流体的流动状况进行长时间的测试，从而使测试结果更接近压裂支撑剂在实际状况下的使用结果，更能真实反映压裂支撑剂的使用性能。避免了现有技术中没能给出模拟油气藏环境来测试压裂支撑剂的耐酸、耐碱或耐盐腐蚀性的问题。并且，上述方法是通过向压裂支撑剂施加牛顿力来给支撑剂加压，以模拟油气藏压力环境，这种方法比测试技术领域一般所采用的充气加压或高温密封加压的方法更安全，不容易发生爆炸等问题，而且操作简单。(2)本发明所述压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐测试方法，施加的压力垂直于所述压裂支撑剂的铺置面。所述热酸液、热碱液或热盐溶液沿铺置面流动。实际上，压裂支撑剂是填充于地下油气藏岩层的裂缝中，会受到裂缝两侧的压力，同时油气藏中混有油气的酸性、碱性或含盐液体会顺着裂缝间的空隙流动，最终使油气通过压裂支撑剂排出进入油气井中。本方法中垂直于所述压裂支撑剂的铺置面施加的压力正是模拟岩层裂缝两侧施加的压力，而沿铺置面流动的热酸液、热碱液或热盐溶液是模拟混有油气的酸性、碱性或含盐液体顺着裂缝间的空隙流动的情况，因而这种测试方法能够更逼真地模拟岩层间压裂支撑剂的环境状况，使测试结果更接近现实状况。(3)本发明所述压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐测试方法，所述压裂支撑剂铺置于固定的基板上，沿垂直于所述基板方向向所述压裂支撑剂施压。所述压裂支撑剂均匀铺置在所述基板上。为了使测试操作更为简便，可以将压裂支撑剂铺置在固定的基板上，然后单向施加压力，其中将压裂支撑剂均匀铺置可以使支撑剂的受压均匀，测定结果更为准确、测定试验的平行性更佳。(4)本发明所述压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐测试方法，所述压裂支撑剂的受压位置覆盖有夹料板，所述压力通过所述夹料板施加到所述压裂支撑剂上。夹料板可以使压裂支撑剂沿其表面均匀分布，并且能够使分布开的压裂支撑剂受压均匀，从而能够使加载在压裂支撑剂上的压力得到准确的控制。


为了使本发明的内容更容易被理解，本发明结合附图和具体实施方式
对本发明的内容进行进一步的说明；
图1为实施例2中耐酸测试装置的结构示意 其中附图标记为:1-酸预热器，2-测试器，3-压机，4-容料腔，5-进液口，6-出液口，7-第一压盖，8-第二压盖，9-压裂支撑剂，10-第二阀体。
具体实施例方式实施例1
(1)将质量为m的石英砂铺置开，用压机同时向石英砂相对方向的双向施加50MPa的压力，所述压力与铺置面成70度夹角，受压状态石英砂的密度为2.0g/cm3、高度为IOmm ；
(2)使24°C的碱液以30ml/min的流速流动通过受压状态的石英砂进行Id的测试，碱液为5v%的氢氧化钠溶液，碱液的流动方向与铺置面成20度夹角；
(3)测试结束后，卸掉压机、停止供碱并去除碱液，将剩余石英砂抽滤、干燥后称量质量为Hi1, (m-mi)/m值为石英砂在模拟油气藏环境中的碱溶解度。铺置面是指将压裂支撑剂铺置开后，所有压裂支撑剂整体形成的面积较大的面。实施例2
本实施例中包括一耐酸测试装置，其结构如图1所示，包括酸预热器1、测试器2和压机3，所述酸预热器I的两侧设置有进口和出口 ；所述测试器2具有壳体和设置在所述壳体内上、下端开口的容料腔4，所述壳体的两侧设置有进液口 5、出液口 6，所述进液口 5和出液口6分别与所述容料腔4相连通；所述测试器2的进液口 5处还设置有第二阀体10 ;所述酸预热器I的出口通过所述进液口 5与所述测试器2的容料腔4相连通，为了便于酸预热器I中的酸液流向测试器2，所述酸预热器I位于所述测试器2的上方。所述测试器2还包括与所述容料腔4相适配适于分别通过所述容料腔4上、下端的开口插入所述容料腔4内的第一压盖7和第二压盖8，所述第一压盖7与第二压盖8以及所述容料腔4的内壁相配合形成容纳所述压裂支撑剂9的空间；所述第一压盖7和第二压盖8均为T形，所述第一压盖7上端面的两边恰好密封卡定在所述容料腔4顶端开口的边缘处，所述第二压盖8下端面的两边恰好密封卡定在所述容料腔4底端开口的边缘处，所述压机3适于通过向所述第一压盖7和第二压盖8施压来向所述压裂支撑剂9施加压力。使用上述耐酸测试装置进行测试的方法为:
(1)将第二压盖8通过容料腔4下端的开口插入容料腔4内，将质量为m的陶粒在第二压盖8的上端面上铺置开，把第一压盖7通过容料腔4上端的开口插入容料腔4内并压在铺置开的陶粒上，再用压机3分别向第一压盖7和第二压盖8施加70MPa垂直于两压盖表面的压力，以向铺置状态的陶粒施压，受压状态陶粒的密度为2.5g/cm3、高度为5mm ；
(2)使酸预热器I中的酸液加热到200°C，然后通过进液口5进入容料腔4中并沿铺置面以20ml/min的流速流动通过受压状态的陶粒进行7d的测试，第二阀体10用于控制酸液的流速，酸液为体积比2:1的醋酸和醋酸钾缓冲液；
(3)测试结束后，停止供酸并去除酸液、卸掉压机3、第一压盖7和第二压盖8，将剩余陶粒抽滤、干燥后称量质量为Hi1, (m-mi)/m值为陶粒在模拟油气藏环境中的酸溶解度。实施例3
(1)将铺置开，用压机同时向铺置状态的树脂覆膜砂相对方向的双向施加IOMPa垂直于铺置面的压力，受压状态树脂覆膜砂的密度为1.5g/cm3、高度为20mm ；
(2)使100°C的盐溶液沿铺置面以0.5ml/min的流速流动通过受压状态的树脂覆膜砂进行5d的测试，盐溶液为20v%的氯化钾溶液；
(3)测试结束后，卸掉压机、停止供液并去除盐溶液，将剩余树脂覆膜砂抽滤、干燥后称量质量为Hi1, (IH-1H1) /m值为树脂覆膜砂在模拟油气藏环境中的盐溶解度。实施例4
(1)将质量为m的石英砂铺置于固定的基板上，用压机向石英砂施加70MPa单向压力，压力与铺置面的夹角为45度，受压状态石英砂的密度为1.8g/cm3、高度为15mm ；
(2)使200°C的酸液以10ml/min的流速流动通过受压状态的石英砂进行2d的测试，酸液为体积比1:2的氢氟酸和盐酸的混合酸，酸液的流动方向与铺置面成10度夹角；
(3)测试结束后，卸掉压机、停止供酸并去除酸液，将剩余石英砂抽滤、干燥后称量质量为Hi1, (m-mi)/m值为石英砂在模拟油气藏环境中的酸溶解度。实施例5
(1)将质量为m的树脂覆膜砂铺置于固定的基板上，用压机向树脂覆膜砂施加IlOMPa垂直于铺置面的单向压力，受压状态树脂覆膜砂的密度为2.2g/cm3、高度为8_ ；
(2)使150°C的碱液沿铺置面以5ml/min的流速流动通过受压状态的树脂覆膜砂进行3d的测试,碱液为10v%的氢氧化钾溶液；
(3)测试结束后，卸掉压机、停止供碱并去除碱液，将剩余树脂覆膜砂抽滤、干燥后称量质量为Hi1, (HIii1)/m值为树脂覆膜砂在模拟油气藏环境中的碱溶解度。实施例6
(I)将质量为m的树脂覆膜砂均匀铺置于固定的基板上，用压机向树脂覆膜砂施加80MPa垂直于铺置面的单向压力，受压状态树脂覆膜砂的密度为1.85g/cm3、高度为12mm ；
(2)使150°C的盐溶液沿铺置面以7ml/min的流速流动通过受压状态的树脂覆膜砂进行3d的测试，盐溶液为25v%的氯化镁溶液；
(3)测试结束后，卸掉压机、停止供液并去除盐溶液，将剩余树脂覆膜砂抽滤、干燥后称量质量为Hi1, (IH-1H1) /m值为树脂覆膜砂在模拟油气藏环境中的盐溶解度。实施例7
(1)将质量为m的石英砂铺置于固定的基板上，在其上覆盖一层夹料板，用压机通过夹料板向树脂覆膜砂施加120MPa垂直于铺置面的单向压力，受压状态树脂覆膜砂的密度为2.4g/cm3、高度为 5mm ；
(2)使200°C的酸液沿铺置面以20ml/min的流速流动通过受压状态的树脂覆膜砂进行5d的测试，酸液为体积比为1:1的醋酸与醋酸钠形成的缓冲液；
(3)测试结束后，卸掉压机、停止供酸并去除酸液，将剩余树脂覆膜砂抽滤、干燥后称量质量为Hl1, (Hiii1)/m值为树脂覆膜砂在模拟油气藏环境中的酸溶解度。所述基板也可以使用容器的底部替代，所述夹料板可以根据实际情况选择为一层或多层。虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细的阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
权利要求
1.一种压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐测试方法，包括如下步骤: (1)对铺置状态的质量为m的压裂支撑剂进行单向或相对方向的双向施压； (2)使热酸液、热碱液或热盐溶液流动通过受压状态的压裂支撑剂进行测试； (3)卸载压力并除去酸液、碱液或盐溶液，将剩余的压裂支撑剂过滤、干燥后称量质量为m1; (m-mi)/m值为压裂支撑剂在模拟油气藏环境中的酸溶解度、碱溶解度或盐溶解度。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，施加的压力垂直于所述压裂支撑剂的铺置面。
3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，所述热酸液、热碱液或热盐溶液沿铺置面流动。
4.根据权利要求1-3任一所述的测试方法，其特征在于，所述压裂支撑剂铺置于固定的基板上，沿垂直于所述基板方向向所述压裂支撑剂施压。
5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述压裂支撑剂均匀铺置在所述基板上。
6.根据权利要求1-5任一所述的测试方法，其特征在于，所述压裂支撑剂的受压位置覆盖有夹料板，所述压力通过所述夹料板施加到所述压裂支撑剂上。
7.根据权利要求1-6任一所述的测试方法，其特征在于，受压状态的所述压裂支撑剂的体积密度为1.5-2.5g/cm3。
8.根据权利要求1-7任一所述的`测试方法，其特征在于，受压状态的所述压裂支撑剂的高度为5-20mm。
9.根据权利要求1-8任一所述的测试方法，其特征在于，所述压力小于或等于120MPa。
10.根据权利要求1-9任一所述的测试方法，其特征在于，所述热酸液、热碱液或热盐溶液的流速为0.5-30ml/min。
11.根据权利要求ι- ο任一所述的测试方法，其特征在于，所述酸液为氢氟酸-盐酸混合酸、醋酸-醋酸钾缓冲液、醋酸-醋酸钠缓冲液、醋酸-醋酸铵缓冲液和磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中的一种；所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和氨水中的一种；所述盐溶液为氯化钾、氯化钙和氯化镁中的一种。
12.根据权利要求1-11任一所述的测试方法，其特征在于，热酸液、热碱液或热盐溶液的温度为24°C -200°C。
13.根据权利要求1-12任一所述的测试方法，其特征在于，测试时间为l-7d。
全文摘要
本发明所述压裂支撑剂的耐酸、耐碱和耐盐测试方法，包括如下步骤(1)对铺置状态的质量为m的压裂支撑剂进行单向或相对方向的双向施压；(2)使热酸液、热碱液或热盐溶液流动通过受压状态的压裂支撑剂进行测试；(3)卸载压力并除去酸液、碱液或盐溶液，将剩余的压裂支撑剂过滤、干燥后称量质量为m1，(m-m1)/m值为压裂支撑剂在模拟油气藏环境中的酸溶解度、碱溶解度或盐溶解度；压裂支撑剂的受压位置覆盖有夹料板。本方法适用于测试压裂支撑剂在模拟油气藏环境中的耐酸、耐碱和耐盐腐蚀性能。
文档编号G01N17/00GK103175771SQ201210426649
公开日2013年6月26日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者秦升益, 钟毓娟, 胡宝苓, 许智超, 王光 申请人:北京仁创科技集团有限公司