专利名称：：粉体材料电导率测量方法及适用该方法的电导率测量装置的制作方法
技术领域：
：本发明涉及电导率的测量方法及装置，尤其是可测量受压状态下粉体的电导率的测量方法及装置。
背景技术：
：目前，生产实践中锂离子电池的负极材料基本上都采用碳材料，如人工石墨、天然石墨、乙炔黑、中间相沥青基碳微球(MCMB)、石油焦、碳纤维、热解树脂碳等。锂离子电池要求其负极碳材料具有良好的导电性能，制造过程中在选用碳材料时往往通过测定粉体碳材料的电导率来判断碳材料的导电性是否符合要求。测量粉体材料电导率的通常作法是将粉体压制成一个片状固体，然后采用四端子法或电桥法测量该片状固体电阻值，结合该片状固体的面积和厚度计算得到其电导率值。碳材料在电池内是处于受压状态的，上述方法测量得到的是粉体压制成型后的电导率，碳材料料粒在采用上述方法测量时是处于成型压力撤销后的状态，与在电池内的工作状态(碳材料料粒处于受压状态)是不同的，在这两种不同状态下材料的导电性也是不一样的，测量得到的电导率也是不同的。因此上述方法不能直接反应碳材料在电池内的受压状态下的电导率，采用上述方法不能定量反映碳材料在电池内的受压状态下的电导率，所得到的测量结果只能作为定性判断材料导电性的参考。而且，石墨等粉体材料可塑性低，成型性能差，压制成片比较困难。这也会影响采用上述方法测量的顺利进行和准确程度。对选材和电池设计来说，如何测量工作状态下粉体的电导率是利4开人员面临的一个重要课题。另外，负极材料的电导率只是电池体系设计时需要考虑的因素之一，负极材料的电导率必须与电池的最佳压实密度、极片厚度等因素综合考虑。电池压实密度越大，负极材料的电导率越大。但是，压实密度过大对锂离子的脱嵌过程有负面影响，对材料克容量发挥、首次放电效率和循环性能也是不利的。如果能够获得粉体材料的电导率与材料所受压力的关系，将为电池最佳压实密度的确定提供理论数据支持，将粉体材料的电导率与材料所受压力的关系和材料克容量发挥、首次放电效率、循环性能等因素结合起来综合考虑，指导电极材料配方的优化和电池体系的整体设计。
发明内容本发明所要解决的一个技术问题是提供一种可测量受压状态下粉体的电导率的测量方法。为解决上述技术问题，本发明提供一种粉体材料电导率测量方法，包括以下步骤a、使被测粉体保持柱状并向该柱状粉体施加一定的压力P，至该柱状粉体保持形状稳定；b、测量此时该柱状粉体的长度L、横截面积S，以及柱状粉体的电阻值R;C、通过以下公式o二L/(RXS)计算该柱状粉体的电导率。采用本发明方法可以测量受压状态下粉体的电导率。压力P可根据电池中材料受到的压力或设计压力来确定。为了获得粉体材料的电导率与材料所受压力的关系，可以在上述方法的基础上改变压力P，测量不同压力下材料的电导率。作为本发明方法的改进，在步骤C之后进行以下步骤d、改变压力P，在每一压力值下重复步骤a、b和c，得到与各压力P相对应的柱状粉体电导率值o，相应地得出柱状粉体电导率o随压力P变化的关系。压力的改变可根据电池中材料可能受到的压力来确定。在本发明方法的具体实现形式中，步骤a可以这样实现将被测粉体置于直筒形空腔内，从该直筒形空腔的一端或同时从该直筒形空腔的两端向被测粉体施加一定的压力P，至被测粉体保持形状稳定。步骤a中从直筒形空腔的一端或同时从直筒形空腔的两端向被测粉体施加一定的压力P的过程这样实现采用两个活塞从两侧将被测粉体封堵在直筒形空腔内并使被测粉体保持柱状，该两个活塞中的一个或两个向被测粉体施加一定的压力P。两个活塞为电阻值可知的导电体；步骤b中测量柱状粉体的电阻值R的过程这样实现采用电阻测量仪器，测量时该电阻测量仪器的两个测试端子分别与两个活塞各自的远离被测粉体的一端接触，所得电阻数据减去两个活塞的阻值即得柱状粉体的电阻值R。两个活塞的电阻值可采用四端子法或电桥法测量获得。作为本发明方法的改进，两个活塞中至少一个上设有将直筒形空腔与外部空间连通的排气孔，在活塞向被测粉体施加一定的压力P时直筒形空腔内的气体从该排气孔排出。这样测得的结果将更加真实可靠。排气孔孔径的大小可根据被测粉体的粒径范围、成型性能等确定，对于石墨材料，排气孔孔径可选为01—2腿。作为本发明方法进一步的改进，活塞为导电体；两个活塞的材质采用铜或金。这样，活塞本身的电阻值非常微�。梢院雎圆患�。作为本发明方法更进一步的改进，两个活塞各自的远离被测粉体的一端为锥形。测试时电阻测量仪器的两个测试端子分别与两个活塞的锥形端点接触，使电阻测量仪器的测试端子与活塞的锥形端点之间保持较小的接触电阻，进一步保证测量精度。本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种可测量受压状态下粉体的电导率的测量装置。为解决该技术问题，本发明提供一种适用上述测量方法的电导率测量装置，包括带有直筒形空腔且与被测粉体绝缘的粉体容器、两个可将被测粉体封闭在直筒形空腔内并使被测粉体保持柱状的导电活塞、可向两个活塞中至少一个施加定量压力的加压装置、电阻测量仪器。工作时，被测粉体置于直筒形空腔内，两个活塞从直筒形空腔的两端将被测粉体封闭在该直筒形空腔内，加压装置向两个活塞中至少一个施加定量压力、活塞向被测粉体施压，至被测粉体保持形状稳定。测量此时该柱状粉体的长度L、横截面积S，以及所述柱状粉体的电阻值R;通过以下公式o=L/(RXS)计算该柱状粉体的电导率。压力P可根据电池中材料受到的压力或设计压力来确定。还可以改变压力P，在每一压力值下重复上述电导率测量过程，得到与各压力P相对应的柱状粉体电导率值o，相应地得出柱状粉体电导率o随压力P变化的关系。压力的改变可根据电池中材料可能受到的压力来确定。作为本发明测量装置的改进，两个活塞中至少一个上设有将直筒形空腔与外部空间连通的排气孔，在活塞向被测粉体施加一定的压力P时直筒形空腔内的气体从该排气孔排出。这样测得的结果将更加真实可靠。排气孔孔径的大小可根据被测粉体的粒径范围、成型性能等确定，对于石墨材料，排气孔孔径可选为①1—2mm。作为本发明测量装置进一步的改进，活塞为导电体；两个活塞的材质采用铜或金。这样，活塞本身的电阻值非常微�。梢院雎圆患�。作为本发明测量装置更进一步的改进，两个活塞各自的远离被测粉体的一端为锥形。测试时电阻测量仪器的两个测试端子分别与两个活塞的锥形端点接触，使电阻测量仪器的测试端子与活塞的锥形端点之间保持较小的接触电阻，进一步保证测量精度。采用本发明粉体材料电导率测量方法和适用该方法的粉体材料电导率测量装置，可以对受压状态下的被测粉体料粒进行电导率测量计算，测量时被测粉体所受压力可根据被测粉体在工作时的压力状态进行选择，从而可定量提供被测粉体在工作压力状态下的电导率数据；还可以通过改变被测粉体所受压力值、在每一压力值下测量被测粉体的电导率，得到被测粉体电导率随压力P变化的关系。对于电池来说，采用本发明测量方法和测量装置将有助于电极材料选材、电极材料配方的优化和电池体系的整体设计。下面通过具体实施方式并结合附图，对本发明作进一步的详细说明图1是本发明电导率测量装置一种实施方式的剖视示意图；图2是采用图1所示电导率测量装置测得的天然石墨粉体的电导率o与压力P的关系曲线；图3是本发明电导率测量装置另一种实施方式的剖视示意图。具体实施方式实施例一图1示出了本发明电导率测量装置的一种实施方式。如图1所示，该电导率测量装置包括粉体容器l、上活塞2、下活塞3、压片机(即本发明技术方案中的加压装置，图1中未示出；加压范围可在0-10MPa内选择)、直流电阻仪(即本发明技术方案中的电阻测量仪器，图1中未示出)。粉体容器1内设直筒形空腔，该直筒形空腔的橫截面为圆形；上活塞2和下活塞3的横截面也为圆形；图1中，在该直筒形空腔的下方，粉体容器1内设有台阶孔，下活塞3与被测粉体接触的一端的径向尺寸与该台阶孔相适配；上活塞2与被测粉体接触的一端的径向尺寸与粉体容器1的直筒形空腔相适配，上活塞2上设有将粉体容器1的直筒形空腔与外部空间连通的排气孔4，该电导率测量装置用于测量石墨材料的电导率，排气孔4的孔径为01.5mm(可在01—2腿的范围内选择)。粉体容器1采用绝缘材质，其直筒形空腔的内径可选为lOmm至50ram;上活塞2和下活塞3的材质为铜。如图1所示，工作时，将下活塞3插入粉体容器1下端的台阶孔，并将下活塞3的下端置于压片机上，然后向粉体容器1的直筒形空腔加入一定量的天然球形粉体石墨5(D5。为21um，碳含量为99.95%)，再从直筒形空腔的上端塞入上活塞2;压片机分别从上下两个方向对上活塞2和下活塞3施加一定的压力(压力值根据天然球形粉体石墨5在电池中受到的压力或设计压力来确定，可在0-10MPa内选择)至直筒形空腔内的天然球形粉体石墨5长度稳定(此时天然球形粉体石墨5保持稳定的圆柱体形状)，用直流电阻仪测出此时上活塞2和下活塞3间的电阻，得到电阻值i。铜质的上活塞2和下活塞3本身的电阻值非常低，可忽略不计，电阻值i可以看作为直筒形空腔内的天然球形粉体石墨5的电阻值。测量此时上活塞2伸入直筒形空腔内的长度，直筒形空腔内的长度减去上活塞2伸入直筒形空腔内的长度即为柱状石墨粉体的长度L，粉体容器1的直筒形空腔的横截面积为S，通过以下公式o=L/(RXS)计算石墨粉体的电导率。改变压片机施加在上活塞2和下活塞3上的压力值，按照上述方法测量计算石墨粉体在不同压力值下的电导率，被测天然石墨粉体的电导率o随压力P变化的关系如图2和表一所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>采用本实施例的电导率测量装置和测量方法，可顺利对石墨等可塑性低、成型性能差、压片困难的粉体材料进行电导率测量，并且可定量测定被测粉体在电池内的受压状态下的电导率，为石墨等粉体导电性能的判断提供直接数据。通过改变被测粉体所受压力值、在每一压力值下测量被测粉体的电导率，得到被测粉体电导率随压力变化的关系，有助于电极材料选材、电极材料配方的优化和电池体系的整体设计。本实施例的电导率测量装置和测量方法也适用于石墨之外的其它粉体。实施例二图3示出了本发明电导率测量装置的另一种实施方式。对比图1和图3，该电导率测量装置与实施例一的区别在于上活塞2和下活塞3上各自远离被测粉体的一端的形状为锥形。测试时直流电阻仪的两个测试端子分别与上活塞2和下活塞3各自的锥形端点接触，使直流电阻仪的测试端子与上活塞2和下活塞3的锥形端点之间保持更小的接触电阻，进一步保证测量精度。以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。权利要求1、一种粉体材料电导率测量方法，其特征在于包括以下步骤a、使被测粉体保持柱状并向该柱状粉体施加一定的压力P，至该柱状粉体保持形状稳定；b、测量此时该柱状粉体的长度L、横截面积S，以及所述柱状粉体的电阻值R；c、通过以下公式σ＝L/(R×S)计算该柱状粉体的电导率。2、根据权利要求1所述的粉体材料电导率测量方法，其特征在于在步骤C之后进行以下步骤d、改变压力P，在每一压力值下重复步骤a、b和c，得到与各压力P相对应的柱状粉体电导率值o，相应地得出柱状粉体电导率o随压力P变化的关系。3、根据权利要求1或2所述的粉体材料电导率测量方法，其特征在于步骤a这样实现将被测粉体置于直筒形空腔内，从该直筒形空腔的一端或同时从该直筒形空腔的两端向被测粉体施加一定的压力p，至被测粉体保持形状稳定。4、根据权利要求3所述的粉体材料电导率的关系测量方法，其特征在于步骤a中从所述直筒形空腔的一端或同时从所述直筒形空腔的两端向被测粉体施加一定的压力P的过程这样实现采用两个活塞从两侧将被测粉体封堵在所述直筒形空腔内并使被测粉体保持柱状，该两个活塞中的一个或两个向被测粉体施加一定的压力P。5、根据权利要求4所述的粉体材料电导率测量方法，其特征在于两个所述活塞为电阻值可知的导电体；步骤b中测量所述柱状粉体的电阻值R的过程这样实现采用电阻测量仪器，测量时该电阻测量仪器的两个测试端子分别与两个所述活塞各自的远离被测粉体的一端接触，所得电阻数据减去两个所述活塞的阻值即得所述柱状粉体的电阻值R。6、根据权利要求5所述的粉体材料电导率测量方法，其特征在于所述两个活塞中至少一个上设有将所述直筒形空腔与外部空间连通的排气孔，在所述活塞向被测粉体施加一定的压力p时所述直筒形空腔内的气体从该排气孔排出。7、根据权利要求6所述的粉体材料电导率测量方法，其特征在于所述活塞为导电体；两个所述活塞的材质采用铜或金。8、根据权利要求7所述的粉体材料电导率测量方法，其特征在于两个所述活塞各自的远离被测粉体的一端为锥形。9、适用权利要求l所述测量方法的电导率测量装置，其特征在于包括带有直筒形空腔且与被测粉体绝缘的粉体容器、两个可将被测粉体封闭在所述直筒形空腔内并使被测粉体保持柱状的导电活塞、可向两个所述活塞中至少一个施加定量压力的加压装置、电阻测量仪器。10、根据权利要求9所述的电导率测量装置，其特征在于所述两个活塞中至少一个上设有将所述直筒形空腔与外部空间连通的排气孔，在所述活塞向被测粉体施加一定的压力P时所述直筒形空腔内的气体从该排气孔排出。11、根据权利要求IO所述的电导率测量装置，其特征在于所述活塞为导电体；两个所述活塞的材质采用铜或金。12、根据权利要求ll所述的电导率测量装置，其特征在于两个所述活塞各自的远离被测粉体的一端为锥形。全文摘要本发明提供一种粉体材料电导率测量方法，a.使被测粉体保持柱状并施加一定的压力P，至该柱状粉体保持形状稳定；b.测量柱状粉体的长度L、横截面积S、电阻值R；c.通过公式σ＝L/(R×S)计算粉体电导率。本发明还提供一种电导率测量装置，包括粉体容器、两个导电活塞、加压装置和电阻测量仪器。采用本发明测量方法和测量装置，可以对受压状态下的被测粉体料粒进行电导率测量计算，从而可定量提供被测粉体在工作压力状态下的电导率数据；通过改变被测粉体所受压力值、测量被测粉体的电导率，得到被测粉体电导率随压力P变化的关系。本发明有助于电极材料选材、电极材料配方的优化和电池体系的整体设计。文档编号G01N27/02GK101324538SQ20071007503公开日2008年12月17日申请日期2007年6月14日优先权日2007年6月14日发明者毛焕宇,斌肖,胡领坡,骆兆军申请人:深圳市比克电池有限公司
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