专利名称：一种亚硝酸盐自动分析仪及检测方法
技术领域：
本发明涉及亚硝酸盐检测技术领域，特别涉及一种亚硝酸盐自动分析仪及检测方法。
背景技术：
亚硝酸盐是一种有毒物质，广泛存在于天然水体、土壤和食品中，是有机氮分解的重要中间产物。人体摄入亚硝酸盐后，可与仲胺、叔胺和氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物，从而诱发消化系统癌变。体内过量的亚硝酸盐还可使血液中二价铁离子氧化为三价铁离子，使正常血红蛋白转变为高铁血红蛋白，失去携氧能力，引起组织缺氧，发生亚硝酸盐中毒。为此，世界各国对食品和饮用水的亚硝酸盐最大残留量都有明确规定。如美国公共卫生协会规定饮用水中亚硝酸盐最大允许量为60ng/mL，欧共体则规定饮用水亚硝酸盐最大允许量为lOOng/mL。近年来，随着人们的食品安全意识和环保意识的增强，亚硝酸盐是食品、水质和环境监测的重要测定项目之一，因此对其测定方法的研究具有非常重要的意义。亚硝酸盐的分析主要采用N-(l-萘基)-乙二胺光度法，N-(l-萘基)-乙二胺光度法利用亚硝酸盐在一定的酸性条件下与对氨基苯磺酰铵反应生成重氮化合物，再与 N- (1-萘基)-乙二胺偶合，形成紫红色偶氮化合物，在540nm波长处光具有最大吸收。该方法成熟、重现性好，准确度高，但耗时，易受其它杂质干扰，所用试剂毒性较大、致癌性强， 对环境和分析人员易造成�：Γ纬啥挝廴荆畹图斐雠ǘ任�0. 00;3mg/L，测定上限为 0. 20mg/L的亚硝酸盐氮，难于实现亚硝酸盐的宽量程检测。如何避免亚硝酸盐检测范围窄，难于实现常量分析的弊端，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种亚硝酸盐自动分析仪及检测方法，以避免亚硝酸盐检测范围窄，难于实现常量分析的弊端。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案一种亚硝酸盐检测方法，包括步骤1)将含有亚硝酸盐的待测物质和试剂放入反应池中，亚硝酸盐与试剂反应生成氮气；2)检测氮气的压力；3)根据氮气的压力，计算出亚硝酸盐在待测物质中的浓度。优选地，在上述亚硝酸盐检测方法中，还包括步骤检测所述反应池中的温度，以对氮气的压力进行修正，进而消除温度对测试结果的影响。优选地，在上述亚硝酸盐检测方法中，所述试剂为氨基磺酸或酸和氨基磺酸盐的组
I=I O
优选地，在上述亚硝酸盐检测方法中，在所述步骤1)和所述步骤幻之间还包括步骤消除氨基磺酸和试样反应生成的酸性气体。优选地，在上述亚硝酸盐检测方法中，所述待测物质为水。一种亚硝酸盐自动分析仪，包括反应池；与所述反应池相连通的待测物质进料管道；与所述反应池相连通的试剂进料管道；与所述反应池相连通，用于检测反应池中氮气压力的压力传感器，该压力传感器将氮气压力值转换为电信号；计算机处理系统，用于采集所述压力传感器的电信号，并根据该电信号计算出亚硝酸盐在待测物质中的浓度。优选地，在上述亚硝酸盐自动分析仪中，还包括检测所述反应池内温度的温度传感器；通过温度传感器采集的温度对所测的压力进行修正，消除温度对测试的影响。优选地，在上述亚硝酸盐自动分析仪中，还包括连接于所述反应池和所述压力传感器之间，用于消除酸性气体的杂质消除装置。优选地，在上述亚硝酸盐自动分析仪中，还包括连接于所述反应池和所述杂质消除装置之间的低压泵。优选地，在上述亚硝酸盐自动分析仪中，所述待测物质进料管道和所述试剂进料管道相并联，且均通过取样装置向所述反应池内供料，所述试剂进料管道上设有电磁阀。从上述的技术方案可以看出，本发明提供的生亚硝酸盐检测方法，利用试剂与亚硝酸盐反应生成队，反应后，通过测试压力值，进而得出亚硝酸盐的含量。试剂与亚硝酸盐的反应在一个密闭的反应池进行，N2压力，依据气体状态方程，压力大小与N2的量成正比， N2的量又与亚硝酸盐的浓度成正比，因此通过对N2压力的检测可以得出水体中亚硝酸盐的浓度。本发明可以实现亚硝酸盐的宽范围检测，既可实现微量检测，又可实现常量检测。本发明提供的亚硝酸盐自动分析仪，通过待测物质进料管道将待测物质充入反应池内，通过试剂进料管道将试剂充入反应池内；试剂和待测物质中的亚硝酸盐反应成N2，反应后，通过压力传感器测试压力值，压力信号经压力传感器转化为电流或电压信号，这种信号强度与压力大小成正比，依据气体状态方程，压力大小与N2的量成正比，N2的量又与亚硝酸盐的浓度成正比，因此用压力传感器检测并结合计算机处理系统对电信号的处理可以得出水体中亚硝酸盐的浓度。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明实施例提供的亚硝酸盐检测方法的工艺流程图2为本发明另一实施例提供的亚硝酸盐检测方法的工艺流程图；图3为本发明实施例提供的亚硝酸盐自动分析仪的结构示意图。
具体实施例方式本发明公开了一种亚硝酸盐自动分析仪及检测方法，以避免亚硝酸盐检测范围窄，难于实现常量分析的弊端。下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。请参阅图1，图1为本发明实施例提供的亚硝酸盐检测方法的工艺流程图。本发明实施例提供的亚硝酸盐检测方法，包括步骤SOl 通入待测物质和试剂；将含有亚硝酸盐的待测物质和试剂放入反应池中，待测物质内的亚硝酸盐与试剂反应生成氮气。步骤S02 检测氮气的压力；氮气的压力可通过与反应池连通的压力传感器检测。步骤S03 计算亚硝酸盐浓度；根据氮气的压力，计算出亚硝酸盐在待测物质中的浓度。本发明提供的生亚硝酸盐检测方法，利用试剂与亚硝酸盐反应生成N2，反应后，通过测试压力值，进而得出亚硝酸盐的含量。试剂与亚硝酸盐的反应在一个密闭的反应池进行，N2压力，依据气体状态方程，压力大小又与队的量成正比，N2的量又与亚硝酸盐的浓度成正比，因此通过对队压力的检测可以得出水体中亚硝酸盐的浓度。本发明可以实现亚硝酸盐的宽范围检测，既可实现微量检测，又可实现常量检测。由于不同温度下，气体的压力是不同的，因此为了进一步优化上述技术方案，本发明实施例还可包括步骤检测所述反应池中的温度，即本发明具备温度补偿功能，利用温度传感器测得反应池上空的温度，依据气体状态方程进行温度补偿。即在测试氮气压力值时， 应该对由温度变化导致压力变化，进行相应的补偿，提高检测精度。在本实施例中，试剂为氨基磺酸，或酸和氨基磺酸盐的组合，待测物质为水样，酸和氨基磺酸盐反应同样可生成氨基磺酸。请参阅图2， 供的亚硝酸盐检测方法，包括步骤Sll 通入待测物质和试剂；将含有亚硝酸盐的待测物质和试剂放入反应池中，待测物质内的亚硝酸盐与试剂反应生成氮气。步骤S12 消除酸性气体；消除氨基磺酸和亚硝酸盐反应生成的酸性气体。当待测物质(如水样)中含有干扰物质，如碳酸盐等，在反应时会生成酸性气体，该酸性气体会影响氮气压力的精确检测， 因此通过消除酸性气体，消除水体中此类物质的干扰。
步骤S13 检测氮气的压力；氮气的压力可通过与反应池连通的压力传感器检测。步骤S14 计算亚硝酸盐浓度；根据氮气的压力，计算出亚硝酸盐在待测物质中的浓度。请参阅图3，图3为本发明实施例提供的亚硝酸盐自动分析仪的结构示意图。本发明实施例提供的亚硝酸盐自动分析仪，包括反应池3、待测物质进料管道S、 试剂进料管道R、压力传感器6和计算机处理系统7。其中，待测物质进料管道S与反应池3 相连通，用于通过该待测物质进料管道S向反应池3内通入待测物质。试剂进料管道R与反应池3相连通，用于通过该试剂进料管道R向反应池3内通入试剂。压力传感器6与反应池3相连通，用于检测反应池3中的氮气压力，该压力传感器 6将氮气压力值转换为电信号(电压信号或电流信号)。计算机处理系统7用于采集压力传感器6的电信号，并根据该电信号计算出亚硝酸盐在待测物质中的浓度。本发明提供的亚硝酸盐自动分析仪，通过待测物质进料管道S将待测物质充入反应池3内，通过试剂进料管道R将试剂充入反应池3内；试剂和待测物质中的亚硝酸盐反应成N2,反应后，通过压力传感器6测试压力值，压力信号经压力传感器6转化为电流或电压信号，这种信号强度与压力大小成正比，依据气体状态方程，压力大小与N2的量成正比，N2 的量又与亚硝酸盐的浓度成正比，因此用压力传感器6检测并结合计算机处理系统7对电信号的处理可以得出水体中亚硝酸盐的浓度。由于不同温度下，气体的压力是不同的，因此为了进一步优化上述技术方案，本发明还可包括温度传感器2和加热装置。其中，温度传感器2用于检测反应池3内的温度，通常将温度传感器2设置在反应池3的顶部，利用温度传感器2测得反应池3上空的温度，依据气体状态方程通过加热装置进行温度补偿。即在测试氮气压力值时，应该对由温度变化导致压力变化，进行相应的补偿，提高检测精度。当待测物质(如水样)中含有干扰物质，如碳酸盐等，在反应时会生成酸性气体， 该酸性气体会影响氮气压力的精确检测，因此本发明还包括连接于反应池3和压力传感器 6之间，用于消除酸性气体的杂质消除装置5，该杂质消除装置5内具有用于吸收酸性气体的物质，以消除影响氮气压力检测的酸性气体。为了快速消除影响氮气压力检测的酸性气体，本发明还包括连接于反应池3和杂质消除装置5之间的低压泵4，采用低压泵4对封闭空间的气体进行循环流动，使挥发出来的酸性气体短时间即吸收完全。在本实施例中，待测物质进料管道S和试剂进料管道R相并联，且均通过取样装置 1向反应池3内供料，试剂进料管道R上设有电磁阀8。反应池3上还设有废液排出管W，在检测完毕后，通过该废液排出管W将废液排出反应池3。综上所述，本发明采用氮气压力法，利用亚硝酸盐与氨基磺酸反应生成氮气，利用压力传感器测定反应后的压力，利用压力与亚硝酸盐含量成正比，得出亚硝酸盐的含量，此方法可以实现水体中不同浓度范围的亚硝酸盐的准确、快速、无污染测定。试剂耗量少且试剂毒性�。挥幸恢质约粒窗被撬幔部晌岷桶被撬嵫蔚淖楹�。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
权利要求
1.一种亚硝酸盐检测方法，其特征在于，包括步骤1)将含有亚硝酸盐的待测物质和试剂放入反应池中，亚硝酸盐与试剂反应生成氮气；2)检测氮气的压力；3)根据氮气的压力，计算出亚硝酸盐在待测物质中的浓度。
2.根据权利要求1所述的亚硝酸盐检测方法，其特征在于，还包括步骤检测所述反应池中的温度，以对氮气的压力进行修正，消除温度对测试结果的影响。
3.根据权利要求1所述的亚硝酸盐检测方法，其特征在于，所述试剂为氨基磺酸或酸和氨基磺酸盐的组合。
4.根据权利要求3所述的亚硝酸盐检测方法，其特征在于，在所述步骤1)和所述步骤 2)之间还包括步骤消除氨基磺酸和试样反应生成的酸性气体。
5.根据权利要求1-4任一项所述的亚硝酸盐检测方法，其特征在于，所述待测物质为水。
6.一种亚硝酸盐自动分析仪，其特征在于，包括 反应池⑶；与所述反应池( 相连通的待测物质进料管道(S)； 与所述反应池( 相连通的试剂进料管道(R)；与所述反应池(3)相连通，用于检测反应池(3)中氮气压力的压力传感器(6)，该压力传感器(6)将氮气压力值转换为电信号；计算机处理系统(7)，用于采集所述压力传感器(6)的电信号，并根据该电信号计算出亚硝酸盐在待测物质中的浓度。
7.根据权利要求6所述的亚硝酸盐自动分析仪，其特征在于，还包括 检测所述反应池(3)内温度的温度传感器O)；在所述温度传感器( 采集的温度用于对氮气的压力进行修正，消除温度对测试结果的影响。
8.根据权利要求6所述的亚硝酸盐自动分析仪，其特征在于，还包括连接于所述反应池C3)和所述压力传感器(6)之间，用于消除酸性气体的杂质消除装置(5)。
9.根据权利要求8所述的亚硝酸盐自动分析仪，其特征在于，还包括连接于所述反应池( 和所述杂质消除装置( 之间的低压泵G)。
10.根据权利要求6-9任一项所述的亚硝酸盐自动分析仪，其特征在于，所述待测物质进料管道( 和所述试剂进料管道(R)相并联，且均通过取样装置(1)向所述反应池(3) 内供料，所述试剂进料管道(R)上设有电磁阀(8)。
全文摘要
本发明公开了一种亚硝酸盐检测方法，包括步骤1)将含有亚硝酸盐的待测物质和试剂放入反应池中，亚硝酸盐与试剂反应生成氮气；2)检测氮气的压力；3)根据氮气的压力，计算出亚硝酸盐在待测物质中的浓度。本发明利用试剂与亚硝酸盐反应生成N2，反应后，通过测试压力值，进而得出亚硝酸盐的含量。试剂与亚硝酸盐的反应在一个密闭的反应池进行，N2压力，依据气体状态方程，压力大小与N2的量成正比，N2的量又与亚硝酸盐的浓度成正比，因此通过对N2压力的检测可以得出水体中亚硝酸盐的浓度。本发明可以实现亚硝酸盐的宽范围检测，既可实现微量检测，又可实现常量检测。本发明还公开了一种应用上述检测方法的亚硝酸盐自动分析仪。
文档编号G01N7/18GK102426148SQ20111041823
公开日2012年4月25日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者文立群, 杨军, 熊春洪, 童设华, 蔡志, 邹雄伟 申请人:力合科技(湖南)股份有限公司
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