专利名称：用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及电气设备的检测领域，尤其是指一种用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置。
背景技术：
SF6作为新一代的电气绝缘介质，具有超强的绝缘能力和灭弧能力，并具有不燃性，在20世纪60年代首先在断路器和组合电器中使用，近年来扩大应用于变压器、电缆等， SF6气体绝缘设备{包括变压器、断路器、互感器、GIS(气体绝缘全封闭组合电器)}已成为高压设备的主要发展方向。使用SF6气体作为绝缘介质的电气设备，在设备内部存在局部放电、破坏性放电及过热故障时，设备内部的SF6气体、固体绝缘及金属导体将不同程度的分解而产生各种分解物，这些分解物相互之间或与设备内部气体、固体材料之间经过进一步反应、吸附，最后分解物浓度达到动态平衡状态，通过检测存在于SF6气体中的这些分解物，可以判断SF6电气设备是否存在潜伏性故障。目前应用于六氟化硫电气设备故障气体的分析方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、红外光谱法、电化学分析法，化学显色法等。1.电化学法
电化学分析法及化学显色法所能检测物质种类较单一，仅局限于部分组分，如 SO2, H2S, CO、HF等，无法对故障气体组分进行全面分析，而且检测仪器普遍存在零点调整不准、零点漂移等问题。但其设备体积�。觳馑俣瓤欤槊舳瓤梢源锏溅� μ L/L以下，是目前应用的所以检测方法中灵敏度最高的，也是唯一满足SF6电气设备故障分解物检测灵敏度要求的仪器。目前主要应用于现场检测，就电气设备现场常规化、快速检测，目前还没有替代的方法。2.红外光谱法
红外光谱法是基于气体对红外光的吸收的检测方法。其定性是依据物质对红外光吸收的波数及波形，其定量的依据是物质对红外光吸收的强度。除了单原子分子及同核分子，如02、N2, Ne等之外，几乎所有的化合物都在红外光区有吸收。该方法与气相色谱法及气相色谱-质谱联用法相比，分析速度快、不破坏样气、能实现常温下检测。但对于六氟化硫电气设备故障气体的分析，由于六氟化硫的红外吸收峰与其分解产物，如S02、F2、CF4、S& 的红外吸收峰存在部分重叠，所以定量方法复杂，而且检出限也只在ppm级，一般只能达到 5μ L/L 10μ L/L，满足不了六氟化硫电气设备故障气体的检测要求。3.气相色谱法
气相色谱法可以分析和分离复杂的多组分混合物，而且能与多种分析仪器连用，是一种有力的分析手段，具有广阔前景，也是目前分析六氟化硫电气设备故障气体的热门方法。用气相色谱法分析六氟化硫电气设备故障气体的优势在于，它是一种先分离后检测的方法，可以有效避免各种组分的交叉干扰。另外，气相色谱能与多种分析仪器联用，如质谱联用(GC-MS)、气相色谱与傅里叶红外光谱联用(GC-FTIR)，可以综合各种分析仪器的优点进行较为全面的分析。应用于六氟化硫电气设备故障气体检测的气相色谱法，按检测器的种类进行分类，主要有热导(TCD)法及热导-火焰光度串联(TCD-FPD)法等。热导检测器(TCD)几乎对所有物质都有响应，通用性好，线性范围宽。其定量原理是基于不同物质具有不同的热导系数，定量方法简单。该检测方法主要适用于六氟化硫新气的检测。但其灵敏度较低，特别是对4S、S02、F2、S02、C0等气体检测信号较弱。而根据目前的经验，这几种气体的检测对于六氟化硫电气设备的故障或潜伏性故障的判断都起着重要作用。TCD-FPD法即串联使用热导检测器(TCD)及火焰光度检测器(FPD)。火焰光度检测器(FPD)是一种对磷、硫化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器。TCD-FPD法引入了 FPD，克服单纯使用TCD时对H2S、S&及S02、F2等硫化合物灵敏度不高的缺点。但是仍无法实现碳化合物等物质的低浓度分析。而且FPD的响应为非线性响应，定量方法较为复杂。4.气相色谱-质谱联用法
质谱是对纯物质鉴定的最有力的方法之一。气相色谱-质谱联用法是利用色谱方法对组分复杂的样气进行分离并定量，再通过质谱对各组分进行定性分析。该方法结合了气相色谱在定量上的优势及质谱在定性上的优势。但因为质谱主要是针对纯物质的定性分析， 所以六氟化硫电气设备故障气体的气相色谱-质谱联用法必须要基于适合的气相色谱分析系统，即样气各目标组分分离完全和检测灵敏度高的气相色谱分析系统。综上所述，目前普遍正在应用的各种检测方法，存在如下缺点
(1)电化学法存在仪器零点漂移，仪器稳定性差；
(2)红外光谱法存在相互干扰，检测灵敏度不能满足要求；
(3)气相色谱法热导检测器灵敏度不高，火焰光度检测器响应非线性，响应组分少，灵敏度也不能满足故障分解物检测要求；
(4)使用一根色谱柱进行分离，组分分离度不能满足要求。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置， 其克服了现有技术的缺陷，检测灵敏度高、各组分分离效果佳、且具有较高的分离效率。优选的是，所述六通阀一与所述色谱柱二之间连接有净化装置。本发明使用的氦离子检测器(PDHID)，其原理基于脉冲放电产生的高能量电子及在高压电场加速下获得能量的二次电子与氦碰撞，产生亚稳态的氦He、19. 8ev)，同时一部分氦离子也被离子化，形成He+( . 5 ev)。亚稳态的氦原子间的相互碰撞又将部分的氦原子激发产生氦离子。各种能级的激发态氦与被测组分的原子或分子碰撞，当被测组分电离电势低于氦(即被测组分电离电势< 19. 8ev)时，被测组分被电离，通过氦离子检测器收集极的检测信号，就能定量检测被测组分的浓度。其可能发生的反应如下
e +He — He 氺 + e “ e +He — He+ +2 e ‘ He 氺+He氺He++ He+ eHe氺+S — He+ S + e ‘e+ S --S+ + 2 e ‘e+ S --S* +S*+ S*—S++ S + e ‘式中He —基态氦原子He氺—亚稳态氦原子He+-激发态氦离子e —高能电子e ——低能电子S —除氖以外的分析组分
在氦离子检测器中，经过净化器净化的氦气流入到放电区域，成为亚稳态的氦He*。色谱柱中的样气以反方向流入后，在电离作用下离子化，离子化产生的电子富集到电极处，转化成电信号。无组分流入时为载气电离产生的基流信号，被测组分流入时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。氦离子检测器能电离除氖(21. 56 eV)以外的所有物质，因此氦离子化检测器能对绝大多数的物质响应，并且对固定气体的响应是正面的(随着固定电流的增加)，通用性好。同时氦离子检测器具有高灵敏度，能在低PPb 级的范围内进行浓度测试。在测量最小检测量5个数量级的浓度时，结果依然为线性，有很好的线性范围。而且氦离子化检测器仅需使用高纯氦气，无需氧气及氢气，没有明火，安全性好。本发明是这样实现的
一种用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其包括有热导检测器、分离装置及脉冲放电氦离子检测器；
所述分离装置包括有氦气进管、分离单元一、分离单元二及分离单元三，所述氦气进管与所述分离单元一连接，所述分离单元一分别与所述分离单元二及所述分离单元三连接， 所述分离单元三与所述热导检测器及所述脉冲放电检测器连接，且所述分离单元二与所述分离单元三连接；
所述分离单元一包括样气进管、定量管、样气出管、十通阀及色谱预柱，所述样气进管、 所述定量管、所述十通阀及所述样气出管依次连接，所述氦气进管、所述十通阀及所述色谱预柱依次连接；
所述分离单元二包括六通阀一及色谱柱二，所述色谱预柱、所述六通阀一及所述色谱柱二依次连接；
所述分离单元三包括六通阀二及色谱柱三，所述色谱预柱与所述六通阀二连接，所述六通阀一与所述六通阀二连接，所述六通阀二与所述色谱柱三依次连接；
其中，控制所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二转动使其分别在进样时、分离时处于不同的导通状态，使分离组分分别进入所述分离单元一、所述分离单元二或所述分离
单元三。优选的是，所述色谱预柱的组分为G-ftx)，对全部组分进行分离。优选的是，所述色谱柱二的组分为G-Pro，对经过所述色谱预柱分离后，六氟化硫色谱峰后面的组分进行下一步分离。优选的是，所述色谱柱三的组分为13X，对经过所述色谱预柱分离后，六氟化硫色谱峰前面的组分进行下一步分离。优选的是，所述用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置还包括至少一个驱动装置，所述驱动装置与所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二连接，驱动所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二转动以改变其导通方向。优选的是，所述分离装置包括有三个驱动装置，所述驱动装置包括与所述十通阀、 所述六通阀一及所述六通阀二分别连接的转动装置及气缸，三个所述转动装置分别与所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二连接。优选的是，所述脉冲放电氦离子检测器连接有尾吹管。优选的是，所述脉冲放电氦离子检测器连接有参比进气管。优选的是，所述六通阀一与所述色谱柱二之间连接有净化装置。本发明的技术特点是
(1)优选G-Pro色谱柱作为预分离柱，对六氟化硫气体组分进行预分离。(2)优选G-Pro色谱柱作为色谱柱柱二，对经G-Pro预分离柱分离后，六氟化硫色谱峰后的组分进行进一步分离。(3)优选13X色谱柱作为柱三，对经G-Pro预分离柱分离后，六氟化硫色谱峰前面的组分进行进一步分离。(4)使用一个十通阀、两个六通阀，与色谱预柱、色谱柱柱二和色谱柱柱三共同构成分离装置。该分离装置能够在50°C 60°C柱箱温度的条件下，使检测组分达到很好的分离度，满足定性、定量要求。避免程序升温造成基线漂移和较高的柱箱温度造成某些组分如 SOF2等组分的分解，从而影响组分的定性和定量检测。本发明用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置与现有技术相比，具有如下有益效果
(1)灵敏度高
脉冲放电氦离子检测器的灵敏度为Pin3级别，达0.01 μ L/广0. 1 μ L/L ；
(2)线性响应
脉冲放电氦离子检测器和热导检测器，都是通用检测器，均是线性响应，线性范围宽；
(3)多根色谱柱的分离系统
使用色谱预柱、色谱柱二及色谱柱三等三根色谱柱、并采用尾吹的方法，组成分离系统，把SF6电气设备故障判断需要的组分全部分离；
(4)检测组分多
本发明的检测装置，其能够检测的如下组分
O2、N2、CO、CO2、NO2、CF4、C2F6、C3F8、H2S、SO2、SOF2、SO2F2, S2F10O, SF6 等 14 种以上;
(5)实用性强
本发明通过控制十通阀、六通阀一及六通阀二的导通方向，选择性检测目标组分，在检测时间与分离、检出组分的种类数量之间做出平衡，有较强的实用性。
图1为本发明组用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置的结构示意图； 图2为本发明用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置对02、N2、CF4、SF6、C3F8、
SO2F2, SOF2、S02、S2OF10等物质的检测谱图3为本发明用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置对02、N2, CF4, C2F6、 C3F8, SO2F2等物质的检测谱图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明
如图1所示，用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其包括有脉冲放电氦离子检测器、热导检测器及分离装置。所述分离装置包括有氦气进管10、分离单元一、分离单元二及分离单元三，所述氦气进管1与所述分离单元一连接，所述分离单元一分别与所述分离单元二及所述分离单元三连接，所述分离单元三与所述热导检测器TCD及所述脉冲放电检测器PDD连接，且所述分离单元二与所述分离单元三连接。所述分离单元一包括样气进管11、定量管12、样气出管13、十通阀14及色谱预柱15，所述样气进管11、所述定量管12、所述十通阀14及所述样气出管13依次连接，所述氦气进管10、所述十通阀14及所述色谱预柱15依次连接；
所述分离单元二包括六通阀一 16及色谱柱二 17，所述色谱预柱15、所述六通阀一 16 及所述色谱柱二 17依次连接；
所述分离单元三包括六通阀二 18及色谱柱三19，所述色谱预柱15与所述六通阀二 18 连接，所述六通阀一 16与所述六通阀二 18连接，所述六通阀二 18与所述色谱柱三19依次连接；
通过控制所述十通阀14、所述六通阀一 16及所述六通阀二 18转动使其分别在进样时、 分离时处于不同的导通状态，从而使样气通过所述色谱柱柱二 17及所述色谱柱三19被分
1 O其中，所述分离单元一主要完成样气(标准气)的定量进样和检测组分预分离功能，所述分离单元一的工作流程如下
(1)当十通阀14处于进样准备状态(图1中为实线连通，虚线不通)时 1)氦气通过进气管20 —十通阀14的接口 Ill —十通阀14的接口 & —十通阀14的接口 ei —十通阀14的接口 —十通阀14的接口 I1 —十通阀14的接口 J1 —色谱预柱15。2)当定量管12处于样品进样准备状态时
样品气(或标准气体)通过11 —十通阀14的接口 C1 —十通阀14的接口 Cl1 —定量管 12 —十通阀14的接口 一十通阀14的接口 Id1 —样气出管13排空。完成进样气体定量工作。(2)十通阀14处于进样状态(图1中为虚线连通，实线不通)时
氦气通过氦气进管10 —十通阀14的接口 hi —十通阀14的接口 I1 —十通阀14的接口 —十通阀14的接口 & —十通阀14的接口 ei —十通阀14的接口 Cl1 —定量管12 —十通阀14的接口 一十通阀14的接口 J1 —色谱预柱15。完成定量进样工作。其中，所述热导检测器检测的工作流程如下
(1)六通阀二 18和六通阀一 16实线通，虚线不通状态，预分离柱色谱预柱15 —六通阀一 16的接口 C2 —六通阀一 16的接口 ID2 —六通阀二 18的接口 C3 —六通阀二 18的接口 b3—热导检测器TCD。(2)六通阀二 18和六通阀一 16虚线通，实线不通状态，预分离柱15 —六通阀一 16的接口 f2 —六通阀一 16的接口 ％ —六通阀一 16的接口 一六通阀一 16的接口 Id2 — 六通阀二 18的接口 C3 —六通阀二 18的接口 b3 —热导检测器TCD。3. PDD检测器检测
(1)六通阀二 18和六通阀一 16实线通，虚线不通状态。1)预分离柱15 —六通阀一 16的接口 f2 —六通阀一 16的接口 ει2 —六通阀一 16 的接口 ％ —六通阀一 16的接口 d2 —色谱柱柱二 17 —脉冲放电氦离子检测器PDD ；
2)预分离柱15 —六通阀二 18的接口 f3 —六通阀二 18的接口 一六通阀二 18的接口 ％ —六通阀二 18的接口 d3 —色谱柱柱三19 —脉冲放电氦离子检测器PDD。(2)六通阀二 18和六通阀一 16虚线通，实线不通状态。1)预分离柱15 —六通阀一 16的接口 C2 —六通阀一 16的接口 d2 —色谱柱柱二 17 —脉冲放电氦离子检测器PDD。2)预分离柱15 —六通阀一 16的接口 f2 —六通阀一 16的接口 ει2 —六通阀一 16 的接口 1 —六通阀二 18的接口 C3 —六通阀二 18的接口 d3 —色谱柱柱三19 —脉冲放电氦离子检测器PDD。在本发明中，所述色谱预柱15的组分与所述色谱柱二 17的组分可以一致，也可以选择不一样，本实施例优选所述色谱预柱15的组分和所述色谱柱二的组分一致，其组分均为G-Pro，而所述色谱柱三19的组分为13X。所述色谱预柱15用于初步分离六氟化硫电气设备故障气体的所有组分，所述色谱柱三19用于分离02、N2, CO、CO2, NO2，而所述色谱柱二 17 进一步分离 CF4, C2F6, C3F8, H2S, SO2, SOF2, SO2F2, S2F10O, SF6 等组分。为了便于转动所述十通阀14、所述六通阀一 16及所述六通阀二 18，本实施例优选其分别连接驱动装置，所述驱动装置包括与所述十通阀14、所述六通阀一 16及所述六通阀二 18分别连接的转动装置及气缸，三个所述转动装置分别与所述十通阀14、所述六通阀一 16及所述六通阀二 18连接，通过所述气缸推动所述转动装置转动，以改变所述十通阀14、 所述六通阀一 16及所述六通阀二 18的导通方向，即使图1中虚线、实线的标示位置变换导通，在进样气时，实线导通标示的位置导通，而分离样气时，气缸推动使所述十通阀14、所述六通阀一 16及所述六通阀二 19转动，变为虚线标示的位置导通，进行样气分离。优选的是，本发明用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置包括有尾吹管 20、参比进气管21及净化装置22，所述尾吹管20与脉冲放电氦离子检测器PDD连接，所述参比进气管21与所述热导检测器TCD连接，所述净化装置22设于所述六通阀一 16与所述色谱柱二 17之间。如图2 所示，其示意了本发明对 02、N2, CF4, SF6, C3F8, SO2F2, SOF2, S02、S2OF10 等物质的检测谱图，其峰值依次为O2、N2、CF4、SF6、C3F8、SRF2、SOF2、S02 J2OFltl的峰值；如图3所示，其示意了本发明对02、N2、CF4、C2F6 ,C3F8^SO2F2等物质的检测谱图，其峰值依次为02、N2、 CF4, C2F6、C3F8, SO2F2的峰值；在图2及图3中，其横坐标标示时间，单位为分钟，其纵坐标标示峰值，单位为μ V。以上仅为本发明的具体实施例，并不以此限定本发明的保护范围；在不违反本发明构思的基础上所作的任何替换与改进，均属本发明的保护范围。
权利要求
1.一种用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，其包括有热导检测器、分离装置及脉冲放电氦离子检测器；所述分离装置包括有氦气进管、分离单元一、分离单元二及分离单元三，所述氦气进管与所述分离单元一连接，所述分离单元一分别与所述分离单元二及所述分离单元三连接， 所述分离单元三与所述热导检测器及所述脉冲放电氦离子检测器连接，且所述分离单元二与所述分离单元三连接；所述分离单元一包括样气进管、定量管、样气出管、十通阀及色谱预柱，所述样气进管、 所述定量管、所述十通阀及所述样气出管依次连接，所述氦气进管、所述十通阀及所述色谱预柱依次连接；所述分离单元二包括六通阀一及色谱柱二，所述色谱预柱、所述六通阀一及所述色谱柱二依次连接；所述分离单元三包括六通阀二及色谱柱三，所述色谱预柱与所述六通阀二连接，所述六通阀一与所述六通阀二连接，所述六通阀二与所述色谱柱三依次连接；其中，控制所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二转动使其分别在进样时、分离时处于不同的导通状态，使分离组分分别进入所述分离单元一、所述分离单元二或所述分离单元三。
2.如权利要求1所述的用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，所述色谱预柱的组分为G-Pro。
3.如权利要求1所述的用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，所述色谱柱二的组分为G-Pro。
4.如权利要求1所述的用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，所述色谱柱三的组分为13X。
5.如权利要求1所述的用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，所述分离装置还包括至少一个驱动装置，所述驱动装置与所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二连接，驱动所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二转动以改变其导通方向。
6.如权利要求5所述的用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，所述分离装置包括有三个驱动装置，所述驱动装置包括与所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二分别连接的转动装置及气缸，三个所述转动装置分别与所述十通阀、所述六通阀一及所述六通阀二连接。
7.如权利要求1所述的用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，所述脉冲放电氦离子检测器连接有尾吹管。
8.如权利要求1所述的用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，所述脉冲放电氦离子检测器连接有参比进气管。
9.如权利要求1所述的用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其特征在于，所述六通阀一与所述色谱柱二之间连接有净化装置。
全文摘要
本发明公开了一种用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置，其包括有热导检测器、分离装置及脉冲放电氦离子检测器；所述分离装置包括有氦气进管、分离单元一、分离单元二及分离单元三，所述氦气进管与所述分离单元一连接，所述分离单元一分别与所述分离单元二及所述分离单元三连接，所述分离单元三与所述热导检测器及所述脉冲放电氦离子检测器(PDD)连接，且所述分离单元二与所述分离单元三连接；本发明基于气相色谱原理，使用多根色谱柱、采用尾吹等方法，组成分离系统，把SF6电气设备故障判断需要的组分全部分离，应用脉冲放电氦离子检测器进行分析定量，克服了现有技术的缺陷，分离效果好。
文档编号G01N30/02GK102353737SQ201110247279
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月26日 优先权日2011年8月26日
发明者吴丽, 庄贤盛, 李丽, 黎晓淀 申请人:广东电网公司电力科学研究院
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