专利名称：一种特异性检测二价汞离子的方法
技术领域：
本发明涉及一种简便、快速、特异性检测二价汞离子的新方法。
背景技术：
汞是一种常见的有毒重金属，主要以二价汞离子(Hg2+)形式存在，对人类的健康 和环境都能产生极大的�：�。一方面汞离子对人体内还有硫原子的配合基显现出很强的亲 和力，能引起蛋白质、酶和膜的巯基结合；汞离子会沉积在人体脑、肝、等器官中，产生慢性 中毒、损害肾、脑、胃和肠道，甚至引起死亡，因此具有的严重生理毒性。另一方面，汞离子具 有持久污染性、易迁移性和高度的生物富集性，它能够在环境中累积，通过食物链转移到人 体内，引起人体各种疾病。另外，汞及其汞盐在工业中的广泛使用，更加导致了汞污染的泛 滥。因此对于汞污染的检测已日益成为环境监测保护重要问题，开发新型汞离子检测新方 法对于环境保护、疾病预防、重大环境污染监测具有重要意义。目前最广泛使用的检测汞技术是原子吸收光谱和原子发射光谱。另外，其他一些 方法如中子活化分析法、阳极溶出伏安法、X射线荧光光谱法、等离子体感应光谱、双硫腙比 色法和用悬液计测量悬液法以及生物传感等方法也被应用于汞离子检测中。这些方法一般 成本较高，需要复杂的仪器和熟练的操作人员，不能或不方便在户外使用，一般在实验室进 行，存在耗时，分析步骤复杂，分析仪器昂贵，采样频率低以及样品不易保存等缺点。在有些 情况下，需要对环境污染情形进行及时了解，以便迅速制定相应的处理对策，因此开发一种 简单、快速、特异性检测重金属汞离子方法显得格外重要。本发明使用的方法实现了简单、 快速、特异性检测汞离子。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、快速、特异性检测二价汞离子的方法。一种特异性检测二价汞离子方法，包括以下步骤分别配制金纳米溶液，三聚氰胺溶液，各种标准浓度的二价汞离子溶液(0、0. 5、1、 2、5、8、10、50mg/mL)；先将三聚氰胺溶液分别与各种标准浓度的二价汞离子溶液混合，再将 金纳米溶液分别加入各种混合溶液中，反应观察颜色变化，并且紫外分光光度仪器检测信 号，制作标准曲线；待测样品与三聚氰胺溶液混合后，再加入金纳米溶液反应，检测得到结^ ο所述的金纳米溶液的配制方法148. 5mL水中加入1.5mL IOOmM氯金酸，搅拌加热 至逆流，快速加入15mL 38. 8mM的柠檬酸钠，继续加热20min，停止加热搅拌至室温即可。分别配制各种浓度的二价汞离子标准溶液，将各浓度的二价汞离子溶液分别与 5 μ M三聚氰胺溶液以体积比1 1混合。二价汞离子溶液与三聚氰胺溶液混合后；用漩涡 混合仪点振两分钟，静置1小时。取90 μ L金纳米溶液分别加入10 μ L各种浓度的二价汞离子与三聚氰胺的混合溶 液，充分混勻，室温下静置20分钟，观察颜色的变化，将溶液稀释到700 μ L，并且用紫外分光光度仪器检测信号变化。三聚氰胺具有优秀的供电子基团，其通过氨基与金纳米之间的通过静电相互作用 相吸引，使金纳米发生聚沉，颜色由红色转变为蓝色。同时，氨基也能与汞离子发生络合反 应。当三聚氰胺与汞离子发生络合反应后，其氨基被汞离子占据，使三聚氰胺不与金纳米结 合，金纳米不发生聚沉，颜色不发生变化。通过颜色的对照，以达到快速、特异性检测汞离子 的目的。通过该方法，实现了样品中的汞离子特异性、快速检测。该方法与传统方法相比， 不仅具有较高灵敏度和特异性；同时，检测时间短、样品处理简单，在不使用任何仪器条件 下就可以实现对样品中汞离子进行可视化便捷分析，通过紫外可见分光光度计可以检测到 lmg/L的汞离子，可视化检测可以检测到5mg/L的汞离子。
图1为本发明方法的原理说明图；图2为本发明方法检测步骤；图3为本发明检测的不同汞离子浓度照片；图4为本发明检测的不同汞离子浓度定量图；图5为用本发明步骤检测IOmg/其他金属离子照片；图6为本发明检测的10mg/L不同重金属离子定量图；图7为本发明三聚氰胺最佳浓度确定图。
具体实施例方式以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。实施例11)制备出金纳米148. 5mL水中加入1. 5mL IOOmM氯金酸，搅拌加热至逆流，快速加入15mL 38. 8mM 的柠檬酸钠，继续加热20min，停止加热搅拌至室温即可；2)三聚氰胺最佳浓度的确定0口] 、1口]\1、2口]\1、4口]\1、5口]\1、8口]\1三聚氰胺分另丨」力口入9(^1^ AuNPs 溶液，反应两 分钟，观察颜色变化，并且紫外分光光度仪器检测信号变化。3)待测样品检测不同浓度0mg/L、0. 5mg/L、lmg/L、ang/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L、50mg/L 的汞离子， 5 μ M三聚氰胺溶液反应，用WH-2微型漩涡混合仪点振两分钟，静置1小时。取90 μ L AuNPs溶液分别加入IOyL上述混合溶液，用移液枪充分混勻，室温下静 置20分钟，观察颜色的变化，将溶液稀释到700 μ L并且用紫外分光光度仪器检测信号变 化，并且计算最低检测线。分别配制20mg/L的Cd、Cr、Fe、Ni、Pb、Hg离子，将20mg/L的各离子与三聚氰胺溶 液1 1混合，用WH-2微型漩涡混合仪点振两分钟，静置1小时。取84 μ L AuNI3s溶液分 别加入16 μ L上述溶液，用移液枪充分混勻，室温下静置20分钟，观察颜色的变化，去离子 水稀释到700 μ L，并且检测信号变化。检测波长比值为Α520/Α650。
试验结果分析A、汞离子浓度影响随着汞离子浓度的增加，更多汞离子与三聚氰胺反应，游离存在的三聚氰胺分子 越来越少，由三聚氰胺引起的金纳米聚集程度降低，金纳米颜色由蓝色变成红色(如图3、 4)。B、专一性探究通过该方法，检测了其他金属离子，研究发现仅有汞离子能够产生明显检测信号， 说明该方法具有较高特异性(见图5、6)。
权利要求
1.一种特异性检测二价汞离子的方法，其特征在于，分别配制金纳米溶液，三聚氰胺溶 液，各种标准浓度的二价汞离子溶液；先将三聚氰胺溶液分别与各种标准浓度的二价汞离 子溶液混合，再将金纳米溶液分别加入各种混合溶液中，反应观察颜色变化，并且紫外分光 光度仪器检测信号，制作标准曲线；待测样品与三聚氰胺溶液混合后，再加入金纳米溶液反 应，检测得到结果。
2.根据权利要求1所述的特异性检测二价汞离子的方法，其特征在于，所述的金纳米溶液的配制方法148. 5mL水中加入1. 5mL IOOmM氯金酸，搅拌加热至逆 流，快速加入15mL 38. 8mM的柠檬酸钠，继续加热20min，停止加热搅拌至室温即可。
3.根据权利要求1所述的特异性检测二价汞离子的方法，其特征在于， 分别配制0、0.5、1、2、5、8、10、5011^/1^的二价汞离子标准溶液，将各浓度的二价汞离子溶液分别与5μ M三聚氰胺溶液以体积比1 1混合。
4.根据权利要求3所述的特异性检测二价汞离子的方法，其特征在于，二价汞离子溶液与三聚氰胺溶液混合后；用漩涡混合仪点振两分钟，静置1小时。
5.根据权利要求1或2或4所述的特异性检测二价汞离子的方法，其特征在于，取 90 μ L金纳米溶液分别加入10 μ L各种浓度的二价汞离子与5 μ M三聚氰胺的混合溶液，充 分混勻，室温下静置20分钟，观察颜色的变化，将溶液稀释到700 μ L，并且用紫外分光光度 仪器检测信号变化。
全文摘要
本发明公开了一种特异性检测二价汞离子的方法，包括1)制备出金纳米溶液；2)待测样品和三聚氰胺溶液的混合；3)待测样品检测。通过该方法，实现了样品中的汞离子特异性、快速检测。该方法与传统方法相比，不仅具有较高灵敏度和特异性；同时，检测时间短、样品处理简单，在不使用任何仪器条件下就可以实现对样品中汞离子进行可视化便捷分析。
文档编号G01N21/78GK102087222SQ20111004756
公开日2011年6月8日 申请日期2011年2月28日 优先权日2011年2月28日
发明者何晔娟, 刘承斌, 席强, 罗胜联, 蔡青云, 陈章 申请人:湖南大学
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