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专利名称：一种n型Bi₂Te₃块体材料的力学性能的测试方法
技术领域：
本发明属材料力学性能测试领域，特别是涉及一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法。
背景技术：
在常温环境里，碲化铋(Bi2Te53)系热电材料是研究最成熟、应用最广泛的一类热电材料。Bi2Te53的晶体结构属三方晶系，沿C轴方向可视为六面体层状结构，在同一层上具有相同的原子种类，层与层之间呈-Te(1)-Bi-Te(2)-Bi-Tew-的原子排布方式，其中-Bi-Tei1)-之间以共价键和离子键相结合，-Bi-Te(2)-之间为共价键，而-1^1)-!^1)-之间则以范德华力结合。Bi2Te53合金一直是在室温附近性能最佳的热电材料，已在各种制冷和温控技术中获得广泛应用。Li等人在Crystal Growth 8 Q008) 1225上报导通过电化学沉积法合成了 Bi2Te53合金；朱文等在应用化学22 000 1168上报道采用电化学原子层外延法制备了 Bi2Te53薄膜。由此可见，Bi2Te53热电材料因其独特的性能在工业以及高科技领域应用前景广阔。SPS烧结技术是上世纪90年代发展起来的一种新型快速烧结技术，与传统的烧结方法相比，可以节约能源、提高设备效率、降低成本，且所制备材料的晶粒均勻、致密度高、 力学性能好。目前，SPS技术在日本已发展较为成熟，除用作商业生产，在材料制备领域具有广阔的应用前景。Cui 等人在 Materials Science and Engineering B 44(2005) 135 ± 报道了通过SPS烧结法制备了 ( 掺杂的P型Bi-Sb-Te合金，并且计算出了热电性能优值 ZT 为 0. 65。MSP试验法是适合陶瓷等脆性材料的小样品力学性能评价方法。该方法结合了冲压测试和双轴弯曲试验的优势，其最大特点是采用圆形或方形片状小样品，样品制备简单、测试简便，而且具有样品固定方便等突出优势，因此在室温材料评价中得到广泛应用。 Z. Xiong 等人在 Materials Transactions 46 (2005) 631 上报道了利用 MSP 试验法评价 Mo/ PSZ系复合材料的强度特性。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，该方法简单、高效、方便和可靠，适于评价η型Bi2Te53块体材料室温力学性能。本发明的一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，包括(1) η型Bi2Tii3块体材料的制备粉碎商业应用的区熔η型Bi2I^3单晶锭棒，过筛选取粒度为80 μ m的初始粉料，然后利用放电等离子烧结(SPQ技术进行块体材料的制备；(2)MSP (Modified Small Punch)评价 η 型 Bi2Tii3 块体材料的力学性能室温下，将上述SPS烧结的η型Bi2I^3块体样品切成片状，经过粗磨、细磨，并采用 Iym的金刚石单面抛光制成MSP样品，利用MSP系统进行样品的断裂性能，动态疲劳和循环疲劳测试。所述步骤(1)中的SPS烧结温度为400 440°C。所述步骤(1)中的SPS烧结升温速率为50K/min，保温时间为5 lOmin。所述步骤O)中的MSP系统的承载模孔径为4. Omm，柱状压头直径为1. 8mm，样品为圆片样品(φ 10X0. 6mm)。所述步骤O)以INSTRON 8501动态数字液压伺服材料试验机和INSTRON SERIES IX软件作为液压驱动和数据收集平台。所述步骤O)中的断裂性能测试所采用的加载速率为0. 05mm/min。所述步骤O)中的动态疲劳和循环疲劳测试样品为SPS烧结温度为420°C时的样
P
ΡΠ O所述步骤O)中的动态疲劳测试所采用的加载速率为0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5 和5mm/min，直至样品断裂，相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。所述步骤O)中的循环疲劳测试所采用的循环加载波形为半正弦波，载荷振幅为 10N，循环次数为102、103、104、和IO5次。循环加载结束后，使用普通MSP强度测试评价样品的剩余强度，加载速率为0. 05mm/min。有益效果(1)本发明的测试方法中SPS烧结工艺简单，对生产设备要求简单，所制备的η型 Bi2Te3块体材料具有较好的热电性能和力学性能；(2)本发明对试验参数进行不同设定便可对样品实施力学性能测试；此外MSP试验法样品固定方便，施加循环载荷时，样品仍能保持其位置的稳定，所以MSP疲劳测试的结果也更有意义；MSP疲劳加载后直接进行MSP强度测试，完全能保证疲劳加载和强度测试在样品的同一部位；(3)MSP测试法是适合于评价小尺寸陶瓷材料力学性能的有效、方便和可靠的测试方法。


图1为SPS烧结η型Bi2I^3块体材料的X射线衍射图；图2为SPS烧结η型Bi2I^3块体材料的相对密度；图3为SPS烧结η型Bi2I^3块体材料的MSP断裂强度随烧结温度的变化关系；图4为不同加载速率下SPS烧结η型Bi2I^3块体材料的MSP强度；图5为η型Bi2I^3块体材料的MSP剩余强度和循环次数的关系。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1以商业应用的区熔η型Bi2I^3单晶锭棒为起始原料，首先通过粉碎与过筛选取
4粒度为80 μ m的初始粉料，将粉料装入石墨模具中，放入SPS系统，然后利用SPS技术进行块体材料的制备，相应的工艺参数分别是烧结温度为400°C，升温速率为50K/min，保温 5min。将上述制备温度下SPS烧结的η型Bi2I^3块体样品，切出厚度约为1mm，直径Φ 10 的圆片，然后经过粗磨、细磨，最后采用1 μ m的金刚石单面抛光制成厚度约为0. 6mm的MSP 样品。采用载荷控制，对η型Bi2Te53块体材料进行不同加载速率下的MSP强度测试。所采用的加载速率为0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5和5mm/min，直至样品断裂，相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。各种条件下至少测试5个样品。采用直径1. 8mm的圆柱形压头进行载荷控制的循环疲劳加载。循环加载波形为半正弦波，载荷振幅为10N，载荷比R = P_/Pmin保持在0. 1，循环次数为102、103、104、和IO50循环加载结束后，使用普通MSP强度测试评价样品的剩余强度，加载速率为0. 05mm/min。图1为η型Bi2I^3块体样品的X射线衍射图，从图中可以看出块体样品为单相六方碲化铋结构，且块体的特征峰都较强，半高宽较窄。图2为η型Bi2I^3块体样品的相对密度，可以看出η型Bi2I^3块体材料400°C温度下烧结相对密度为97. 22%。图3为SPS法制备的η型Bi2I^3块体材料的MSP断裂强度随烧结温度的变化。从图中可以发现，400°C制备的Bi2I^3块体材料的断裂强度为104Mpa。实施例2以商业应用的区熔η型Bi2I^3单晶锭棒为起始原料，首先通过粉碎与过筛选取粒度为80 μ m的初始粉料，将粉料装入石墨模具中，放入SPS系统，然后利用SPS技术进行块体材料的制备，相应的工艺参数分别是烧结温度为420°C，升温速率为50K/min，保温 8min。将上述制备温度下SPS烧结的η型Bi2I^3块体样品，切出厚度约为1mm，直径Φ 10的圆片，然后经过粗磨、细磨，最后采用1 μ m的金刚石单面抛光制成厚度约为0. 6mm的MSP样品。采用载荷控制，对η型Bi2Te53块体材料进行不同加载速率下的MSP强度测试。所采用的加载速率为0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5和5mm/min,直至样品断裂，相应的采样率分别为 10、10、20、100、500pt/s。各种条件下至少测试5个样品。采用直径1. 8mm的圆柱形压头进行载荷控制的循环疲劳加载。循环加载波形为半正弦波，载荷振幅为10N，载荷比R = Pfflax/ Pmin保持在0. 1，循环次数为102、103、104、和IO50循环加载结束后，使用普通MSP强度测试评价样品的剩余强度，加载速率为0.05mm/min。X射线衍射图可以看出块体样品为单相六方碲化铋结构，且块体的特征峰都较强，半高宽较窄。η型Bi2Te53块体材料420°C温度下烧结相对密度为97. 85%。从η型Bi2I^3块体材料的MSP断裂强度随烧结温度的变化图中可以发现，420°C制备的Bi2I^3块体材料的断裂强度为107.5Mpa。图4为不同应力速率下本例样品的MSP强度。图5为半正弦波形下本例样品的MSP剩余强度和循环次数的关系。如图所示，当样品经过不同次数的振幅为ION的循环加载后，MSP强度没有很明显的降低。实施例3以商业应用的区熔η型Bi2I^3单晶锭棒为起始原料，首先通过粉碎与过筛选取粒度为80 μ m的初始粉料，将粉料装入石墨模具中，放入SPS系统，然后利用SPS技术进行块体材料的制备，相应的工艺参数分别是烧结温度为440°C，升温速率为50K/min，保温 IOmin0将上述制备温度下SPS烧结的η型Bi2I^3块体样品，切出厚度约为1mm，直径Φ 10 的圆片，然后经过粗磨、细磨，最后采用ι μ m的金刚石单面抛光制成厚度约为0. 6mm的MSP 样品。采用载荷控制，对η型Bi2Te53块体材料进行不同加载速率下的MSP强度测试。所采用的加载速率为0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5和5mm/min，直至样品断裂，相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。各种条件下至少测试5个样品。采用直径1. 8mm的圆柱形压头进行载荷控制的循环疲劳加载。循环加载波形为半正弦波，载荷振幅为10N，载荷比R = P_/Pmin保持在0. 1，循环次数为102、103、104、和IO50循环加载结束后，使用普通MSP强度测试评价样品的剩余强度，加载速率为0. 05mm/min。X射线衍射图可以看出块体样品为单相六方碲化铋结构，且块体的特征峰都较强，半高宽较窄。η型Bi2Te53块体材料420°C温度下烧结相对密度为99. 15%。从η型Bi2I^3块体材料的MSP断裂强度随烧结温度的变化图中可以发现，440°C制备的Bi2I^3块体材料的断裂强度为118Mpa。
权利要求
1.一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，包括(1)粉碎区熔η型Bi2I^3单晶锭棒，过筛选取粒度为80μ m的初始粉料，然后利用放电等离子烧结技术进行块体材料的制备；(2)室温下，将上述烧结的η型Bi2I^3块体样品切成片状，经过粗磨、细磨，并采用1μ m 的金刚石单面抛光制成MSP样品，利用MSP系统进行样品的断裂性能，动态疲劳和循环疲劳测试。
2.根据权利要求1所述的一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，其特征在于所述步骤(1)中的放电等离子烧结的烧结温度为400 440°C。
3.根据权利要求1所述的一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，其特征在于所述步骤(1)中的放电等离子烧结的烧结升温速率为50K/min，保温时间为5 lOmin。
4.根据权利要求1所述的一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，其特征在于所述步骤( 中的MSP系统的承载�？拙段�4. 0mm，柱状压头直径为1. 8mm，样品为圆片样品 Φ 10X0. 6mmο
5.根据权利要求1所述的一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，其特征在于所述步骤O)中的断裂性能测试所采用的加载速率为0.05mm/min。
6.根据权利要求1所述的一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，其特征在于所述步骤O)中的动态疲劳和循环疲劳测试样品为烧结温度为420°C时的样品。
7.根据权利要求1所述的一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，其特征在于所述步骤O)中的动态疲劳测试所采用的加载速率为0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5和 5mm/min,直至样品断裂，相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。
8.根据权利要求1所述的一种η型Bi2Te53块体材料的力学性能的测试方法，其特征在于所述步骤O)中的循环疲劳测试所采用的循环加载波形为半正弦波，载荷振幅为10Ν， 循环次数为102、103、104、和IO5次；测试剩余强度的加载速率为0. 05mm/min。
全文摘要
本发明涉及一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法，包括(1)粉碎区熔n型Bi2Te3单晶锭棒，过筛选取粒度为80μm的初始粉料，然后放电等离子烧结技术进行块体材料的制备；(2)室温下，将上述烧结的n型Bi2Te3块体样品切成片状，经过粗磨、细磨，并采用1μm的金刚石单面抛光制成MSP样品，利用MSP系统进行样品的断裂性能，动态疲劳和循环疲劳测试。本发明的测试方法简单，适用于片状小样品；样品固定方便，施加循环载荷时样品仍能保持其位置的稳定，确保测试结果有效；通过改变测试模式，可获得n型Bi2Te3块体材料的MSP断裂强度和疲劳性能。
文档编号G01N1/28GK102252895SQ20111007134
公开日2011年11月23日 申请日期2011年3月23日 优先权日2011年3月23日
发明者张青红, 李耀刚, 江莞, 王宏志, 王连军, 闫伟 申请人:东华大学