专利名称：一种用于界面电化学反应的检测池系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电分析仪器的检测池系统，具体涉及一种用于界面电化学反应的检测池系统。
背景技术：
电化学分析技术因其仪器简单，成本低廉，运行维护方便等而广泛地应用于实验室例行分析检测以及在线环境监测。其中，应用最为广泛的例子是用于实验室恒量检测的伏安极谱仪，以及用于水质中重金属监测的重金属在线监测仪。特别是基于阳极溶出伏安法已经被欧美等多个国家确立为标准在线检测方法(如美国EPA7198，7063等)。随着近年来因重金属污染而导致的群体性事件的发生越来越频繁，以及国家对重金属污染治理力度的不但增强，基于电化学的在线监测仪器将越来越普及。
各种检查仪器其检测的对象基本是水性溶液，其对应的电化学检测池系统也相对较为简单。尽管目前市面上不同仪器生产商所设计的检测池各不相同，但其基本结构是一致的检测池一般为杯形，检测池底部为倒置锥体，在检测池底部设排液口，检测池顶部四壁分布有加液口，而工作电极、参比电极和对电极从检测池顶部或者底部插入到检测池内部。部分检测池还配有通气和/或磁力搅拌等功能。这些检测池结构较为简单，能满足以水性介质或者单相液体为对象的分析检测之需。
近来，越来越多的研究表明界面电化学反应可以用来进行分析检测，部分研究成果已经进入实用阶段，这将极大地扩展电分析检测的传统领域。然而，界面电化学反应涉及到两相液体，三相界面，如果电化学检测过程须在线完成，还涉及到两相流体的加入、排出和三相界面的构建等。因此，适用于普通单相液体电极反应的检测池系统不再适用于界面电化学反应体系，而目前市面上尚未发现专用于界面电化学反应的检测池系统。发明内容
本发明的目的在于提供一种用于界面电化学反应的检测池系统，该检测池系统可方便地控制互不相容的两相流体的添加，有利于三相电化学反应界面的构建以及废液的排放，也有利于电极的维护与更换等。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现一种用于界面电化学反应的检测池系统，包括检测池主体、工作电极、参比电极和对电极，所述的检测池主体具有主贮液腔、两个参比电极/对电极安插腔、加液口、上排液口和下排液口，所述主贮液腔的底部为倒置的锥体，所述两个参比电极/对电极的安插腔于底部与主贮液腔的底部连通，所述加液口开设在检测池主体的顶部并向下延伸与主贮液腔的上部连通,液体自加液口进入主贮液腔,然后进入参比电极/对电极安插腔，所述上排液口设置在所述主贮液腔腰部的侧壁上，用于与泵连接以排出上层溶液以及调整下层溶液的液位，所述下排液口位于主贮液腔的底部， 用于与泵连接以排出下层溶液；所述工作电极置于主贮液腔内，所述的参比电极和对电极则分别置于两个参比电极/对电极安插腔内。
所述主贮液腔和两个参比电极/对电极安插腔并列排布，所述主贮液腔位于所述两个参比电极/对电极安插腔之间，所述加液口为数个，以主贮液腔、两个参比电极/对电极安插腔的开口的中心连线为对称轴对称分布在所述主贮液腔的外周。
本发明所述的两个参比电极/对电极安插腔的底部分别通过一倾斜通道与主贮液腔的底部连通，使液体在自身重力作用下自然汇流于主贮液腔的底部中，便于液体的排放。
本发明可做以下改进所述倾斜通道的一端沿其中轴线方向向外延伸并在所述参比电极/对电极安插腔的侧壁上形成通道口，在所述通道口处设有可拆卸的堵头，用以封堵所述通道口，避免检测池系统工作过程中溶液的渗漏，而在清洗时，可拔出堵头清洗检测的底部的倾斜通道。
本发明还可做以下改进所述的两个参比电极/对电极安插腔的侧壁上分别设有排气孔，使腔室与大气相通，防止内外形成的压差阻止液体自然流动。所述排气孔设于接近参比电极/对电极安插腔上端口处的侧壁上，所述的主贮液腔顶部设有与所述主贮液腔直接连通的通气孔，使主贮液腔与大气相通，防止内外形成的压差阻止液体自然流动。
本发明中，所述主贮液腔的顶部设有工作电极安装槽，所述的工作电极包括电极、 接线柱和套设在接线柱上的支撑架，所述工作电极的支撑架适配安装在所述的工作电极安装槽内，从而将所述工作电极置于主贮液腔中，其电极则位于主贮液腔内且不与腔室底部接触；所述两个参比电极/对电极安插腔顶部均设有参比电极/对电极安装槽，所述的参比电极包括电极、接线柱和套设在接线柱上的支撑架，所述参比电极的的支撑架适配安装在其中一个参比电极/对电极安装槽内，将所述参比电极置于参比电极/对电极安插腔内，其电极位于腔室内且不与腔室底部接触，所述对电极包括电极、接线柱和套设在接线柱上的支撑架，所述对电极的支撑架适配安装在另一个参比电极/对电极安装槽内，将所述对电极置于参比电极/对电极安插腔内，其电极位于腔室内且不与腔室底部接触。
作为本发明的一个实施方式所述主贮液腔顶部设有连接结构，该连接结构为与所述主贮液腔的开口可拆卸连接的顶盖，所述工作电极的安装槽设于顶盖顶部，所述的通气孔则设置在所述顶盖上。在该实施方案中，所述的顶盖可拆卸地安装所述主贮液腔的开口处，在清洗时，只需将顶盖卸下，即可对主贮液腔进行清洗。
本发明可做以下改进所述的顶盖上设置有两段用于拧动操作的弧形凹槽，该两段弧形凹槽以顶盖的直径为对称轴对称分布在顶盖的顶面上。
所述的顶盖与所述的主贮液腔顶部的开口通过螺纹连接。
所述的工作电极、参比电极和对电极的支撑架分别与各自对应的安装槽通过螺纹连接。
本发明所述的检测池主体采用防腐蚀材料制备而成，所述的防腐蚀材料为聚四氟乙烯、有机玻璃等。
本发明所述工作电极的电极为如金、钼等金属丝。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果I.本发明的检测池主体上设置主贮液腔和两个参比电极/对电极安插腔，工作电极、 参比电极、对电极均为�？榛苯硬迦肭皇抑芯涂捎爰觳獬刂屑尤氲囊禾骞菇ń薪缑娴缁Х从Φ娜嘟缑妗８眉觳獬叵低晨捎糜谏婕暗浇缑娴缁Х从τ绕涫侨嗟缂低�5的科研仪器，以及基于界面电化学反应的在线监测系统。
2.本发明的检测池主体设有主贮液腔和两个于底部与主贮液腔连通的参比电极 /对电极安插腔，让工作电极、参比电极和对电极位于不同的腔室内，避免参比电极和对电极与油相接触。
界面电化学反应涉及到两相液体上层溶液为油相，下层溶液为水相。而在工作中，参比电极和对电极是不能与油相接触，因而，设置三个独立的且相互连通的腔室，加液口则与主贮液腔直接连通，形成一个连通器，使水相先进入主贮液腔，而后再从底部进入参比电极/对电极安插腔，这样可以避免在后加入的油相进入参比电极/对电极安插腔内。
3.本发明的主贮液腔底部和腰部各设置一个排液口，底部下排液口便于将比重较大的下层溶液以及池内所有液体全部排出；腰部的上排液口便于将比重较小的上层溶液排出检测池系统，同时该排液口可用于控制下层溶液液位高度。而且采用双排液口的结构可实现将有机相废液与水相废液予以分别收集。
本发明的两个参比电极/对电极安插腔的底部分别通过一倾斜通道与主贮液腔的底部连通，使液体在自身重力作用下自然汇流于主贮液腔的倒锥形底中，便于液体的排放，且也不会有溶液残留。倾斜通道的通道口设可拆卸的堵头，用以封堵通道口，避免检测池系统工作过程中溶液的渗漏，而在清洗时，可拔出堵头清洗检测的底部的倾斜通道。
4.本发明的主贮液腔的开口处设置顶盖，该顶盖用于与工作电极连接的连接结构，顶盖可拆卸地与主贮液腔的开口连接，在清洗时，只需将顶盖卸下，即可对主贮液腔进行清洗。
5.界面电化学反应涉及到两相液体，其中水相往往涉及到强酸强碱，油相往往为如丙酮、氯仿等腐蚀性较强的溶液，因此，其对应的检测池主体必须有较好的耐酸、碱、有机溶剂腐蚀的能力，需要采用防腐蚀材料加工。本发明优选采用聚四氟乙烯，聚四氟乙烯材料具有非常优良的耐酸、碱以及有机溶剂的能力，利用该材料加工的检测池主体可有效克服其他材质检测池主体不耐受部分酸碱和有机溶剂的缺陷。
6.本发明的工作电极的电极为如金、钼等金属丝，该金属丝垂直穿过上下两相溶液形成的界面，利用金属丝与两相界面形成的三相界面作为界面电化学发生的场所，通过该方式形成的三相界面非常便利。
7.本发明的工作电极、参比电极、对电极均可拆卸地固定于对应的腔室内，安装、 维护与更换均非常方便。
图I是检测池主体侧剖面图。
图2是图I的A-A剖面图。
图3是检测池主体的俯视图。
I.检测池主体，2.上排液口，3.下排液口，4.加液口，5.顶盖，6.支撑螺母，7.工作电极的接线柱，8.拧动操作的弧形凹槽，9.电极，10.主贮液腔，11.通气孔，12.参比电极/对电极安插腔，13.堵头，14.参比电极/对电极安装槽，15.排气孔。
具体实施方式
图Γ3所示的用于界面电化学反应的检测池系统是本发明的一个实施例，其由检测池主体I、工作电极、参比电极和对电极构成。其中，检测池主体I采用聚四氟乙烯加工而成。检测池主体I具有主贮液腔10、两个参比电极/对电极安插腔12、6个加液口 4、上排液口 2和下排液口 3。主贮液腔10、两个参比电极/对电极安插腔12并列排布。主贮液腔10 为底部为倒置的锥体的圆柱体空腔。两个参比电极/对电极的安插腔12于底部与主贮液腔10的底部分别通过一倾斜通道连通，使液体在自身重力作用下自然汇流于主贮液腔10 的倒锥形底中，便于液体的排放。倾斜通道与水平面的夹角为15度。倾斜通道的一端沿其中轴线方向向外延伸并在检测池主体I的侧壁上形成通道口，在通道口处设有可拆卸的堵头13，用以封堵通道口，避免检测池系统工作过程中溶液的渗漏，而在清洗时，可拔出堵头 13清洗检测的底部的倾斜通道。6个加液口 4开设在检测池主体I的顶部，并以主贮液腔 10、两个参比电极/对电极安插腔12的开口的中心连线为对称轴对称分布在主贮液腔10 外周，该6个加液口和两个参比电极/对电极的安插腔12形成以主贮液腔10的圆心为圆心的同心圆。每个加液口 4倾斜向下延伸并与主贮液腔10的上部连通，加液口 4的中轴线与水平面的夹角为30度，液体自加液口进入主贮液腔10，然后进入参比电极/对电极安插腔12。上排液口 2设于主贮液腔10的腰部的侧壁上，用于与泵连接以排出上层溶液以及调整下层溶液液位高度。下排液口 3设于主贮液腔10的底部的侧壁上，位于上排液口 2的下方，并与主贮液腔10的倒置锥形底齐平，用于与泵连接以排出下层溶液。主贮液腔10的顶部设有用于工作电极安装的连接结构，该连接结构为一顶盖5，顶盖5与主贮液腔10开口螺纹连接，顶盖5上设有通气孔11以及用于安装工作电极安装槽，顶盖5上设置有两段用于拧动操作的弧形凹槽8，该两段弧形凹槽8以顶盖5的直径为对称轴对称分布在顶盖5的顶面上。通气孔11与大气相通防止内外形成压差阻止液体自然流动。工作电极包括电极9、 接线柱7和套设在接线柱上的支撑架，工作电极的支撑架为支撑螺母6，电极9为金或钼金属丝。支撑螺母6通过螺纹固定在顶盖5的工作电极安装槽内，从而将所述工作电极置于主贮液腔10中，且其电极9则位于主贮液腔10内且电极9不与主贮液腔10的底部接触， 接线柱7位于主贮液腔10外部。两个参比电极/对电极安插腔12顶部均设有参比电极/ 对电极安装槽，参比电极和对电极的支撑架均为支撑螺母，分别通过螺纹固定在参比电极/ 对电极安装槽内，参比电极和对电极的电极位于参比电极/对电极的安插腔12内，接线柱则位于腔室外。两个参比电极/对电极安插腔的侧壁上分别设有与参比电极/对电极安插腔连通的参比电极/对电极排气孔15。该参比电极/对电极排气孔15设于接近参比电极 /对电极安插腔12上端口处。参比电极包括电极、接线柱和套设在接线柱上的支撑架，参比电极的支撑架均为支撑螺母，通过螺纹固定在其中一个参比电极/对电极安装槽内，将参比电极置于参比电极/对电极安插腔内，其电极位于腔室内且电极不与腔室底部接触。对电极包括电极、接线柱和套设在接线柱上的支撑架，对电极的支撑架均为支撑螺母，通过螺纹固定在另一个参比电极/对电极安装槽内，将对电极置于参比电极/对电极安插腔内，其电极位于腔室内且不与腔室底部接触。
本发明以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种用于界面电化学反应的检测池系统，包括检测池主体、工作电极、参比电极和对电极，其特征在于，所述的检测池主体具有主贮液腔、两个参比电极/对电极安插腔、加液口、上排液口和下排液口，所述主贮液腔的底部为倒置的锥体，所述两个参比电极/对电极的安插腔于底部与主贮液腔的底部连通，所述加液口开设在检测池主体的顶部并向下延伸与主贮液腔的上部连通，液体自加液口进入主贮液腔，然后进入参比电极/对电极安插腔，所述上排液口设置在所述主贮液腔腰部的侧壁上，用于与泵连接以排出上层溶液以及调整下层溶液的液位，所述下排液口位于主贮液腔的底部，用于与泵连接以排出下层溶液；所述工作电极置于主贮液腔内，所述的参比电极和对电极则分别置于两个参比电极/对电极安插腔内。
2.根据权利要求I所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述主贮液腔和两个参比电极/对电极安插腔并列排布，所述主贮液腔位于所述两个参比电极/对电极安插腔之间，所述加液口为数个，以主贮液腔、两个参比电极/对电极安插腔的开口的中心连线为对称轴对称分布在所述主贮液腔的外周。
3.根据权利要求I所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述的两个参比电极/对电极安插腔的底部分别通过一倾斜通道与主贮液腔的底部连通，使液体在自身重力作用下自然汇流于主贮液腔的底部中，便于液体的排放。
4.根据权利要求3所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述倾斜通道的一端沿其中轴线方向向外延伸并在所述参比电极/对电极安插腔的侧壁上形成通道口，在所述通道口处设有可拆卸的堵头，用以封堵所述通道口。
5.根据权利要求I或2或3或4所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述的两个参比电极/对电极安插腔的侧壁上分别设有与参比电极/对电极安插腔连通的排气孔，所述排气孔设于接近参比电极/对电极安插腔上端口处；所述的主贮液腔顶部设有与所述主贮液腔直接连通的通气孔。
6.根据权利要求5所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述主贮液腔的顶部设有工作电极安装槽，所述的工作电极包括电极、接线柱和套设在接线柱上的支撑架，所述工作电极的支撑架适配安装在所述的工作电极安装槽内，从而将所述工作电极置于主贮液腔中，其电极则位于主贮液腔内且不与腔室底部接触；所述两个参比电极/对电极安插腔顶部均设有参比电极/对电极安装槽，所述的参比电极包括电极、接线柱和套设在接线柱上的支撑架，所述参比电极的的支撑架适配安装在其中一个参比电极/对电极安装槽内，将所述参比电极置于参比电极/对电极安插腔内，其电极位于腔室内且不与腔室底部接触，所述对电极包括电极、接线柱和套设在接线柱上的支撑架，所述对电极的支撑架适配安装在另一个参比电极/对电极安装槽内，将所述对电极置于参比电极/对电极安插腔内，其电极位于腔室内且不与腔室底部接触。
7.根据权利要求6所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述主贮液腔顶部设有连接结构，该连接结构为与所述主贮液腔的开口可拆卸连接的顶盖，所述工作电极的安装槽设于顶盖顶部，所述的通气孔则设置在所述顶盖上。
8.根据权利要求7所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述的顶盖上设置有两段用于拧动操作的弧形凹槽，该两段弧形凹槽以顶盖的直径为对称轴对称分布在顶盖的顶面上。
9.根据权利要求7或8所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述的顶盖与所述的主贮液腔顶部的开口螺纹连接，所述的工作电极、参比电极和对电极的支撑架分别与各自对应的安装槽螺纹连接。
10.根据权利要求I所述的用于界面电化学反应的检测池系统，其特征在于，所述的检测池主体采用防腐蚀材料制备而成。
全文摘要
本发明涉及一种用于界面电化学反应的检测池系统，包括检测池主体、工作电极、参比电极和对电极，所述的检测池主体具有主贮液腔、两个参比电极/对电极安插腔、加液口、上排液口和下排液口，所述主贮液腔的底部为倒置的锥体，所述两个参比电极/对电极的安插腔于底部与主贮液腔的底部连通，所述加液口开设在检测池主体的顶部并与主贮液腔的上部连通，所述上排液口设置在所述主贮液腔腰部的侧壁上，所述下排液口位于主贮液腔的底部；所述工作电极置于主贮液腔内，所述的参比电极和对电极则分别置于两个参比电极/对电极安插腔内。该检测池系统可用于涉及到界面电化学反应尤其是三相电极系统的科研仪器，以及基于界面电化学反应的在线监测系统。
文档编号G01N27/26GK102980921SQ201210469360
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者林永平, 王立世, 陈天生, 付艳辉 申请人:广东电网公司电力科学研究院
专业数控铣床产品供应商
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