专利名称：利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，更详细地，涉及一种仅以通过针孔流入的微量气体不仅能够进行正确的定性分析，还能进行定量分析的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统。
背景技术：
气体分析的基本原理是在PV = nRT(P =压力,V =体积,η =摩尔(mole)数,R =气体常数，T =绝对温度)中其他条件恒定时，P与η成正比，且各成分的P可视为部分压或者其成分的摩尔分率。因此,通过利用标准物质的实验,设定各成分固有的灵敏度(sensitivity),并利用该灵敏度测定试样的内部的气体，从而导出各成分的定性分析结果。 产生包含气体的产品的不良时，利用如上所述的原理难以掌握生产工序中在哪个部分出现了问题。因此，只有利用客观的气体分析结果，掌握正确的不良原因，执行对此的适当的修正，才可取得生产性的提高。为了掌握如上所述的不良原因，即使想要使用气体分析，利用现有的气相色谱法(GC Gas Chromatography)的气体分析设备和方法在没有对于气体的成分物质和部分压的预先信息时，为了掌握气体的内容物，有必要进行继续的反复实验，并据此需要长时间的实验期间和多量的气体样品。并且，在气体样品的内容物非常复杂时，有时还发生不能导出分析结果的情况。因此，为了克服上述现有的GC分析的问题，美国国家标准与技术研究院(NIST，National Institute of Standards and Technology)提供谱(Spectrum)数据 22 万个的样品，将分析结果与谱数据相互比较·对照，以便能够进行分析，但是即使执行这样的过程也难以创新地减少分析时所需的期间。并且，利用现有的傅氏转换红外线光谱分析仪(FTIR, Fourier transformationinfrared spectroscopy)的气体分析设备和方法,对于多原子分子导出了正确的实验结果，但是单元子分子的情况具有不能执行分析的致命性缺点。
发明内容
发明要解决的技术问题因此，本发明是考虑到如上所述的现有技术的问题而提出的，本发明的目的在于，通过定量质量系统，仅以通过针孔流入的微量气体不仅能够进行正确的定性分析，而且还能进行定量分析。本发明的再一目的在于，通过更加简便的分析过程，借助一回的取样(sampling)可反复测定数回的同一试样，由此可显著地缩短分析期间，且可导出不准确度低的定量性分析结果。
解决技术问题的技术手段为了达成本发明所要解决的目的，作为本发明的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统包括主腔室100，其储存通过针孔流入的试样气体；定量质量系统200，其用于测定储存于主腔室的试样气体的不同成分分压；电离压力计400，其与主腔室相连接，实时测定主腔室的真空度；涡轮泵泵站800，其用于排出借助上述定量质量系统测定后储存于主腔室的试样气体；针孔700,其使试样气体以分子流(molecular flow)状态输入到定量质量系统；第一阀1000，其设置于连接上述针孔与分子腔室的管道而构成；质量流量计500，其与分子腔室相连接，并测定分子腔室的内部的绝对变化压力；分子腔室300，其储存经过第三阀及第二阀输入的试样气体；第二阀1100及第三阀1200，其为了形成可以将试样气体少量地向分子腔室进行细分的物理空间而设置并构成；第四阀1300，其与上述分子腔室相连接，用于将储存于分子腔室的试样气体向第二涡轮泵传递；第二涡轮泵810，其用于排出在测定结束后残留于上述分子腔室的残余试样气体；旋转式泵900，其用于迅速处理储存于试样室600的试样气体。从此解决本发明的问题。有益效果具备以上的结构及作用的本发明的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，通过定量质量系统，仅以通过针孔流入的微量气体不仅能够进行正确的定性分析，而且还能进行定量分析，从此掌握产品或制造工序的不良原因来提高产品的生产性，并有效地进行生产管理，从而提供用于提高产业竞争力的效果。并且，通过更加简便的分析过程，借助一回的取样(sampling)可以反复测定数回的同一试样，从而显著地缩短分析期间，并能够导出优质的分析结果。
图I是表示本发明的一实施例的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统的简图。图2是表示本发明的一实施例的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统的测定方法的工序流程图。附图标记的说明100:主腔室200 :定量质量系统300 :分子腔室400:电离压力计500 :质量流量计600 :试样室700 :针孔800 :涡轮泵泵站810 :第二涡轮泵
900 :旋转式泵1000 :第一阀1100:第二阀
1200 :第三阀1300:第四阀
具体实施例方式用于达成上述目的的利用本发明的定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，其特征在于，包括主腔室100，其储存通过针孔流入的试样气体；定量质量系统200，其用于测定储存于主腔室的试样气体的不同成分分压；电离压力计400，其与主腔室相连接，实时测定主腔室的真空度；涡轮泵泵站800，其用于排出借助上述定量质量系统测定后储存于主腔室的试样气体；针孔700,其使试样气体以分子流(molecular flow)状态输入到定量质量系统；第一阀1000，其设置于连接上述针孔与分子腔室的管道而构成；质量流量计500，其与分子腔室相连接，并测定分子腔室内部的绝对变化压力；分子腔室300，其储存经过第三阀及第二阀输入的试样气体；第二阀1100及第三阀1200，其为了形成可以将试样气体少量地向分子腔室进行细分的物理空间而设置并构成；第四阀1300，其与上述分子腔室相连接，用于将储存于分子腔室的试样气体向第二涡轮泵传递；第二涡轮泵810，其用于排出在测定结束后残留于上述分子腔室的残余试样气体；旋转式泵900，其用于迅速处理储存于试样室600的试样气体。此时，其特征在于，上述针孔700为位于连接主腔室与第一阀的管道的内部孔的大小为10 μ m至500 μ tm且穿孔成孔的个数为I个至100个的隔膜。此时，其特征在于，借助上述第二阀1100及第三阀1200形成的物理空间为I. 5L。此时，其特征在于，上述涡轮泵泵站800将主腔室的真空度维持在10_7毫巴(mbar)以下，使得试样气体通过针孔从分子腔室向主腔室流入。
此时，其特征在于，主腔室100及分子腔室300的大小为50cc 10L。以下，通过利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统的实施例进行详细说明。图I是表示利用本发明的一实施例的定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统的简图。如图I所示，本发明的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，其特征在于，包括主腔室100，其储存通过针孔流入的试样气体；定量质量系统200，其用于测定储存于主腔室的试样气体的不同成分分压；电离压力计400，其与主腔室相连接，实时测定主腔室的真空度；涡轮泵泵站800，其用于排出借助上述定量质量系统测定后储存于主腔室的试样气体；针孔700,其使试样气体以分子流(molecular flow)状态输入到定量质量系统；第一阀1000，其设置于连接上述针孔与分子腔室的管道而构成；质量流量计500，其与分子腔室相连接，并测定分子腔室的内部的绝对变化压力；分子腔室300，其储存经过第三阀及第二阀输入的试样气体；第二阀1100及第三阀1200，其为了形成可以将试样气体少量地向分子腔室进行细分的物理空间而设置并构成；第四阀1300，其与上述分子腔室相连接，用于将储存于分子腔室的试样气体向第二涡轮泵传递；第二涡轮泵810，其用于排出在测定结束后残留于上述分子腔室的残余试样气体；旋转式泵900，其用于迅速处理储存于试样室600的试样气体。更详细地说，本发明的系统包括主腔室100、定量质量系统(QMS) 200、电离压力计400、涡轮泵泵站800、针孔700、第一阀1000、质量流量计500、分子腔室300、第二阀1100及第三阀1200、第四阀1300、第二涡轮泵810、试样室600以及旋转式泵900。上述主腔室100与定量质量系统200、电离压力计400、针孔及第一涡轮泵800相连接，执行储存通过上述针孔流入的试样气体的功能。此时，上述主腔室可具备能够以球形或者圆柱形的形态储存试样气体的多种形态及内积。上述定量质量系统(QMS) 200为Quantitative Mass System的简写，以往只用于定性分析，但是在本发明中将上述定量质量系统200与主腔室100、电离压力计400、涡轮泵泵站800、针孔700、第一阀1000、质量流量计500、分子腔室300、第二阀1100及第三阀1200、第四阀1300、第二涡轮泵810、试样室600、旋转式泵900相结合，从而连不同成分气体分压都可以测定。即，如在本发明的目的中说明，通过定量质量系统不仅能够进行定性分析，而且还能进行定量分析。上述电离压力计400与主腔室相连接，执行实时测定主腔室的真空度的作用。上述涡轮泵泵站800将主腔室的真空度维持在10_7毫巴(mbar)以下，使得试样气体通过针孔从分子腔室向主腔室流入，并执行提供高真空度的作用，并排出在主腔室测定的试样气体。并且，针孔700形成在连接主腔室与第一阀的管道内部，使得试样气体以分子流(molecular flow)状态输入到定量质量系统,上述针孔700意味着孔的大小为10 μ m至500 μ m,穿孔成孔的个数为I个至100个的隔膜。通过此可使每单位时间的规定数的分子通过针孔以均一的压力注入到主腔室。此时，上述针孔根据其测定方法或试样可具备包括多种针孔的数和直径的形态。上述针孔的数和直径根据试样种类和测定目的，通过电离压力计预先测定压力来制造。即，预先测定压力，在注入到主腔室的压力高于预期值时，减少针孔的数或者缩小直径，在注入的压力低于预期值时，增加针孔的数或者扩大直径而适用。上述第一阀1000设置在连接针孔与分子腔室的管道，如果连接，则执行将储存在分子腔室的试样气体向针孔供应的作用。上述质量流量计500与分子腔室相连接，测定分子腔室内部的绝对变化压力，为了在定量质量系统中测定储存在主腔室的试样气体而流出少量的试样气体时，由于该分子腔室中除了流出的试样气体之外的残余气体的总压发生变化，因此用于测定该总压。此时，质量流量计测定分子腔室内部的绝对变化压力，开放分子腔室的所有出入口的阀(第一阀、第二阀及第三阀、第四阀)时，起到测定整体系统的压力的作用。即，作为准确地测定绝对压力变化的测量仪器，分析时收集气体注入总压力信息。上述第二阀1100及第三阀1200为了形成可将试样气体少量地向分子腔室进行细分的物理空间而设置构成。为此形成的物理空间意味着构成有第二阀及第三阀的管道，形成管道的直径及长度，优选的是，以便形成I. 5L的物理空间。为了确保平均自由路径(MEAM FREE PATH,即，能够不出现分子间冲突地进行移动的最大距离)空间太窄也不行，太宽则由于试样的流失大，可能产生降低分析数据质量的问题，因此形成上述程度的物理空间。上述第四阀1300与分子腔室相连接，执行用于将储存在分子腔室的试样气体向第二涡轮泵传递的功能，第二涡轮泵810执行用于去除在结束测定后留在分子腔室的残余试样气体的功能。上述旋转式泵900为了迅速处理储存在试样室600的试样气体而设置构成，即形成为真空状态，以便迅速排出存在于试样室的试样气体后注入其他试样气体。图2是表示本发明的一实施例的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统的测定方法的工序流程图。S卩，上述测定方法，其特征在于，包括如下步骤将试样气体储存在试样室的试样气体准备步骤(步骤S110);将上述试样气体储存于分子腔室的气体储存步骤(步 骤S120);用于将上述储存的试样气体经过针孔注入到主腔室的总压力测定步骤(步骤S130);分析利用上述调节的压力注入的气体的气体分析步骤(步骤S 140);在试样分析结束后用于处理测定设备内部的残留气体的气体排出步骤(步骤S150)。更详细地进行说明，将试样气体储存于试样室后打开第二阀及第三阀，并将气体储存于分子腔室(步骤S120)，为了将上述储存于分子腔室的气体流入到主腔室，打开第一阀，使分子腔室的总气体压力非�：愣ǖ丶跎俚耐保苑肿恿�(molecular flow)经过针孔向主腔室注入(步骤S130)，来通过定量质量系统执行分析(步骤S140)。并且，结束试样气体的分析并取得结果值后，将内部的残留气体借助第一涡轮泵及第一旋转式泵排出(步骤S150)。并且，结束气体分析时，通过涡轮泵泵站排出，排气线向室外连接或者与实验室排气线相连接，并向大气中放出。一般情况，取样的气体的量确保成测定一回时消耗的量的几倍乃至几百倍的水准。因此，通过一回取样确保的样品储存于除了分子腔室之外的系统内部空间，并在必要时进行细分来使用即可。对上述的测定方法进行简要说明，将试样气体储存于试样室(步骤S110)后，利用构成在分子腔室与试样室之间的阀，将试样气体向分子腔室移动并储存(步骤S 120)。此后利用与分子腔室相连接的质量流量计500测定注入试样气体前与注入试样气体后所变化的绝对压力并记录向分子腔室移动的试样气体的总压力(步骤S130)。此后打开构成在分子腔室的第一阀，并通过针孔700向构成定量质量系统的主腔室移动，并测定不同成分的部分压力(步骤S140)，预先通过上述步骤利用标准物质来设定不同成分灵敏度。上述标准物质是本领域的普通技术人员公知的物质，因此省略其具体的说明。上述试样分析结束后，为了处理测定设备内部的残留气体，利用涡轮泵泵站将试样气体向系统外部排出(步骤S150)。总而言之，就现有的气体分析系统而言，不准确度低的定量测定不可能实现，只有结构成分相似的情况下才能比较限定地进行定量分析，但是本发明在质量流量计测定样品气体的总压，在QMS将各不同成分分压与标准物质进行比较测定，从而可知不同成分mole%。(理论上,意味着不同成分气体mole% =分压=浓度,如气体总压力=分压a+分压b+…所示，意味着不同成分分压的总和。)例如，在灯(Lamp)内部以真空状态存在的微量的气体(gas)也可以进行准确的定量分析，根据气体量其测定界限也会不同，但是一般可提供可以测定到数PPm区域的特性。如上所述内容的本发明所属的技术领域的普通技术人员可以理解，能够在不对本发明的技术思想或必要的特征进行变更的情况下以其他具体形态实施。因此，应当理解为，以上所述的实施例在所有方面是作为例示性的，而不是局限性的。本发明的范围取决于所附的权利要求书，而不取决于上述详细的说明，应视为从权利要求书的意义及范围以及其等价内容导出的所有变更或者变形的形态均包括在本发明的范围内。产业上的可利用性
本发明的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，通过定量质量系统，仅以通过针孔流入的微量气体不仅能够进行准确的定性分析，还能够进行定量分析，因此可以掌握产品或者制造工序的不良原因来提高产品的生产性并有效地进行生产管理，从而提供用于提高产业竞争力的效果，可广泛适用于作为气体定性及定量分析领域的半导体产业、显示器产业以及清洁发展机制(CDM, Clean Development Mechanism)等。
权利要求
1.一种利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，其特征在于， 包括 主腔室(100)，其储存通过针孔流入的试样气体； 定量质量系统(200)，其用于测定储存在主腔室的试样气体的不同成分分压； 电离压力计(400)，其与主腔室相连接，实时测定主腔室的真空度； 涡轮泵泵站(800)，其用于排出借助上述定量质量系统测定后储存在主腔室的试样气体； 针孔(700)，其用于使试样气体以分子流状态输入到定量质量系统； 第一阀(1000)，其设置在用于连接上述针孔与分子腔室的管道； 质量流量计(500)，其与分子腔室相连接，用于测定分子腔室的内部的绝对变化压力； 分子腔室(300)，其用于储存经过第三阀及第二阀输入的试样气体； 第二阀(1100)及第三阀(1200)，为了形成可将试样气体少量地向分子腔室进行细分的物理空间而设置构成； 第四阀(1300)，其与上述分子腔室相连接，用于将储存在分子腔室的试样气体向第二涡轮泵传递； 第二涡轮泵(810)，其用于排出在测定结束后留在上述分子腔室的残余试样气体； 旋转式泵(900)，其用于迅速处理储存在试样室(600)的试样气体。
2.根据权利要求I所述的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，其特征在于，上述针孔(700)为在连接主腔室与第一阀的管道的内部穿孔成孔的大小为ΙΟμπι至.500 μ m且孔的个数为I个至100个的隔膜。
3.根据权利要求I所述的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，其特征在于，借助上述第二阀(1100)及第三阀(1200)形成的物理空间为1.5L。
4.根据权利要求I所述的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，其特征在于，上述涡轮泵泵站(800)将主腔室的真空度维持在10_7毫巴以下，使得试样气体通过针孔从分子腔室向主腔室流入。
5.根据权利要求I所述的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，其特征在于，主腔室(100)及分子腔室(300)的大小为50cc 10L。
全文摘要
本发明涉及一种利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统，更详细地，涉及一种仅以通过针孔流入的微量气体不仅能够进行正确的定性分析，而且还能进行定量分析的利用定量质量系统的不同成分气体绝对量测定系统。限据本发明，通过提高产品的生产性，并有效地进行生产管理来提供用于提高产业竞争力的效果。
文档编号G01N1/22GK102648410SQ201080052510
公开日2012年8月22日 申请日期2010年11月25日 优先权日2009年11月26日
发明者尹锡来, 文东民, 朴原泳, 李圭璨, 李震馥, 赵诚权, 金光燮, 金辰锡 申请人:有限公司益爱儿, 韩国标准科学研究院
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