专利名称：一种水中重碳酸盐连续流动检测装置及检测方法
技术领域：
本发明涉及借助于测定物质的化学或物理性质来测试或分析物质的装置及方法，具体的说，是涉及化学分析领域中重碳酸盐的检测装置及检测方法。
背景技术：
对于天然水和未污染的地表水中重碳酸盐含量的測定有助于判断水质的种类、了解其来源，过量的重碳酸盐会破坏岩石、混凝土的结构。灌溉用水中的重碳酸盐是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。对于废水、污水中的重碳酸盐常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对处理过程控制的判断性指标。除盐领域中重碳酸盐的存在会影响电吸附设备的除盐性能，其含量是决定电吸附设备运行稳定性的ー个重要指标。因此，对水体中的重碳酸盐进行測定有着重要的实用意义。 重碳酸盐检测的方法包括化学滴定法、电位滴定法、非抑制型阴离子交换色谱法、抑制型阴离子交换色谱法、非抑制型离子排斥色谱法等。其中，化学滴定法和电位滴定法，对样品的需求量比较大，一次測定最少需要50ml，而且滴定终点不易准确判断，水中存在的其他酸碱物质对结果会有影响，因此实际操作起来存在困难。非抑制型阴离子交换色谱法技术难度大，对操作者素质要求较高，操作繁琐，不太利于推广。抑制型阴离子交换色谱法和非抑制型离子排斥色谱法常因为与弱酸阴离子如F-、甲酸、こ酸等共淋洗导致定性、定量比较困难。
发明内容
本发明要解决的是现有技术中的上述技术问题，提供了ー种水中重碳酸盐连续流动检测装置及检测方法，该装置及方法灵敏、准确、简便、快速、环境友好，适于地表水、地下水及废水等重碳酸盐的检测。为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现ー种水中重碳酸盐连续流动检测装置，包括样品流路，样品流路与硫酸流路并联后连接于第一加热器，所述第一加热器与显色剂流路并联后与第二加热器串联，所述第二加热器连接于分光光度计。—种水中重碳酸盐连续流动检测方法，该方法按照如下步骤进行a.配制标样；配制硫酸溶液配制体积分数为1°/Γ5%的硫酸溶液；配制显色剂在IL蒸馏水中溶解O. 4^0. 9g碳酸钠，O. 2^0. 6g的碳酸氢钠，并加入质量分数为1%的酚酞こ醇溶液O. 5^4. Oml ；b.标样或待测水样与硫酸溶液在线等流速混合，并在蠕动泵的推动下通过3(T60°C的第一加热器；标样或待测水样、硫酸溶液的流速均为O. 5^2. Oml mirT1 ；c.将步骤(a)配制好的显色剂以高于标样或待测水样的流速引入，与步骤(b)处理后的混合液在线不等流速混合，并在蠕动泵的推动下通过3(T80°C的第二加热器发生反应；显色剂的流速为O. 8 3. Oml mirT1 ；d.通过蠕动泵将步骤(C)反应后溶液进行连续流动进样，注入分光光度计以40(T600nm的检测波长进行检测。所述步骤(a)中配制硫酸溶液的体积分数为I. 5%。所述步骤(a)中配制显色剂时，碳酸钠的加入质量为O. 6g，碳酸氢钠的加入质量为O. 5g，酚酞こ醇溶液的加入量为2. 5ml ；所述步骤(b)中标样或待测水样的进样时间为5(Tl50s，硫酸溶液的进样时间为7(T200s，第一加热器的温度为35°C。所述步骤(c)中的显色剂的进样时间为7(T200s，第二加热器的温度为45°C。所述步骤(d)中的分光光度计检测波长为550nm。 本发明的有益效果是(一)本发明通过分别调节标样或待测水样、显色剂的流速及进样时间，即降低标样或待测水样的流速并缩短进样时间，提高显色剂的流速井延长进样时间，使标样或待测水样与显色剂充分混合，从而保证短时间内标样或待测水样中的重碳酸盐完全參与反应，减少了样品用量，缩短了水中重碳酸盐检测的时间，同时，提高了水中重碳酸盐检测的灵敏度。(ニ)本发明采用的整个装置结构简单，流路故障率很低，且样品和试剂的消耗大大减少，能广泛应用于地表水、地下水及废水等重碳酸盐的分析和在线监測。
附图是本发明所提供的检测装置的结构示意图。图中1，样品流路；2，硫酸流路；3，第一加热器；4，显色剂流路；5，第二加热器；6，分光光度计。
具体实施例方式如附图所示，本发明的检测装置具体由样品流路I、硫酸流路2、第一加热器3、显色剂流路4、第二加热器5和分光光度计6连接而成。其中，样品流路I与硫酸流路2并联后通过第一加热器3，第一加热器3与显色剂流路4并联后，与第二加热器5串联，所述第二加热器5串联连接于分光光度计6。实施例II、重碳酸盐标液的配制溶解10. OOg碳酸氢钠于800ml蒸馏水，用蒸馏水定容至1L,混勻。由此溶液依次配制成质量浓度分别为IOOmgじ1,80mg L-1,60mg L_1,40mg L-1, 2Omgじ1, IOmg L-1, 5mgじ1的重碳酸盐标准溶液,定容至100ml。配制硫酸溶液配制体积分数为1%的硫酸溶液；配制显色剂在IL蒸馏水中溶解O. 4g碳酸钠，O. 2g的碳酸氢钠，并加入质量分数为1%的酚酞こ醇溶液O. 5ml ；2、将标样或待测水样以O. 5ml mirT1的流速经样品流路I引入，进样50s，与体积分数为1%的硫酸溶液进样70s等流速混合，然后在蠕动泵的推动下通过30°C的第一加热器3，反应生成ニ氧化碳。
3、控制显色剂流路的流速为O. 8ml mirT1，进样100s，使处理后的标样或待测水样与显色剂在线不等速混合，在蠕动泵的推动下进入第二加热器5中，在30°C条件下发生反应。4、在蠕动泵的推动下，将反应后的溶液进行连续流动进样，注入分光光度计6的流通池以400nm的检测波长进行检测，废液排出。检测完成之后，以重碳酸盐系列标准溶液的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；根据待测水样中重碳酸盐的峰面积，利用所得标准曲线回归方程，计算出待分析水样中重碳酸盐的质量浓度。重碳酸盐的分析特征量如下重碳酸盐的线性范围O. 18 IOOmgじ1，检出限为O. 037mgじ1，相对标准偏差为I. 3 3. 9%。实施例2 I、重碳酸盐标液的配制溶解10. OOg碳酸氢钠于800ml蒸馏水，用蒸馏水定容至1L,混勻。由此溶液依次配制成质量浓度分别为IOOmgじ1,80mg L-1,60mg L_1,40mg L-1, 2Omgじ1, IOmg L-1, 5mgじ1的重碳酸盐标准溶液,定容至100ml。配制硫酸溶液配制体积分数为I. 5%的硫酸溶液；配制显色剂在IL蒸馏水中溶解O. 6g碳酸钠，O. 5g的碳酸氢钠，并加入质量分数为1%的酚酞こ醇溶液2. 5ml ；2、将标样或待测水样以I. 2ml mirT1的流速经样品流路I引入，进样100s，与体积分数为I. 5%的硫酸溶液进样150s等流速混合，然后在蠕动泵的推动下通过35°C的第一加热器3，反应生成ニ氧化碳。3、控制显色剂流路的流速为2. Oml mirT1，进样150s，使处理后的标样或待测水样与显色剂在线不等速混合，在蠕动泵的推动下进入第二加热器5中，在45°C条件下发生反应。4、在蠕动泵的推动下，将反应后的溶液进行连续流动进样，注入分光光度计6的流通池以550nm的检测波长进行检测，废液排出。检测完成之后，以重碳酸盐系列标准溶液的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；根据待测水样中重碳酸盐的峰面积，利用所得标准曲线回归方程，计算出待分析水样中重碳酸盐的质量浓度。重碳酸盐的分析特征量如下重碳酸盐的线性范围O. 15 IOOmgじ1，检出限为O. 023mgじ1，相对标准偏差为O. 8 2. 2%。实施例3I、重碳酸盐标液的配制溶解10. OOg碳酸氢钠于800ml蒸馏水，用蒸馏水定容至1L,混勻。由此溶液依次配制成质量浓度分别为IOOmgじ1,80mg L-1,60mg L_1,40mg L-1, 2Omgじ1, IOmg L-1, 5mgじ1的重碳酸盐标准溶液,定容至100ml。配制硫酸溶液配制体积分数为5%的硫酸溶液；配制显色剂在IL蒸馏水中溶解O. 9g碳酸钠，O. 6g的碳酸氢钠，并加入质量分数为1%的酚酞こ醇溶液4. Oml ；2、将标样或待测水样以2. Oml mirT1的流速经样品流路I引入，进样150s，与体积分数为5%的硫酸溶液进样200s等流速混合，然后在蠕动泵的推动下通过60°C的第一加热器3，反应生成ニ氧化碳。3、控制显色剂流路的流速为3. Oml mirT1，进样200s，使处理后的标样或待测水样与显色剂在线不等速混合，在蠕动泵的推动下进入第二加热器5中，在80°C条件下发生反应。4、在蠕动泵的推动下，将反应后的溶液进行连续流动进样，注入分光光度计6的流通池以600nm的检测波长进行检测，废液排出。检测完成之后，以重碳酸盐系列标准溶液的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；根据待测水样中重碳酸盐的峰面积，利用所得标准曲线回归方程，计算出待分析水样中重碳酸盐的质量浓度。重碳酸盐的分析特征量如下重碳酸盐的线性范围O. 2 IOOmgじ1，检出限为O. 045mgじ1，相对标准偏差为I. 6 3. 4%。 实验证明，本发明具有操作简便、快速、所需试剂、样品量�。既范雀�、环境友好的特点，能够应用于地表水、地下水及废水等重碳酸盐的检测或在线监測。尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式
，上述的具体实施方式
仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗g和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种水中重碳酸盐连续流动检测装置，其特征在于，包括样品流路，样品流路与硫酸流路并联后连接于第一加热器，所述第一加热器与显色剂流路并联后与第二加热器串联，所述第二加热器连接于分光光度计。
2.一种水中重碳酸盐连续流动检测方法，其特征在于，该方法按照如下步骤进行 a.配制标样； 配制硫酸溶液配制体积分数为1°/Γ5%的硫酸溶液； 配制显色剂在IL蒸馏水中溶解O. 4^0. 9g碳酸钠，O. 2^0. 6g的碳酸氢钠，并加入质量分数为1%的酚酞乙醇溶液O. 5^4. Oml ； b.标样或待测水样与硫酸溶液在线等流速混合，并在蠕动泵的推动下通过3(T60°C的 第一加热器；标样或待测水样、硫酸溶液的流速均为O. 5^2. Oml min-1 ； c.将步骤(a)配制好的显色剂以高于标样或待测水样的流速引入，与步骤(b)处理后的混合液在线不等流速混合，并在蠕动泵的推动下通过3(T80°C的第二加热器发生反应；显色剂的流速为O. 8 3. Oml mirT1 ； d.通过蠕动泵将步骤(c)反应后溶液进行连续流动进样，注入分光光度计以40(T600nm的检测波长进行检测。
3.根据权利要求2所述的一种水中重碳酸盐连续流动检测方法，其特征在于，所述步骤(a)中配制硫酸溶液的体积分数为I. 5%。
4.根据权利要求2所述的一种水中重碳酸盐连续流动检测方法，其特征在于，所述步骤(a)中配制显色剂时，碳酸钠的加入质量为O. 6g，碳酸氢钠的加入质量为O. 5g，酚酞乙醇溶液的加入量为2. 5ml。
5.根据权利要求2所述的一种水中重碳酸盐连续流动检测方法，其特征在于，所述步骤(b)中标样或待测水样的进样时间为5(Tl50s，硫酸溶液的进样时间为7(T200s，第一加热器的温度为35°C。
6.根据权利要求2所述的一种水中重碳酸盐连续流动检测方法，其特征在于，所述步骤(c)中的显色剂的进样时间为7(T200s，第二加热器的温度为45°C。
7.根据权利要求2所述的一种水中重碳酸盐连续流动检测方法，其特征在于，所述步骤(d)中的分光光度计检测波长为550nm。
全文摘要
本发明公开了一种水中重碳酸盐连续流动检测装置及检测方法，该方法首先将标样或待测水样以较低流速引入，并与硫酸溶液在一定温度下等流速混合反应；再使反应后的溶液与显色剂在一定温度下不等流速混合反应；最后在蠕动泵的推动下，将反应后溶液进行连续流动进样，注入分光光度计进行检测。本发明通过分别调节标样或待测水样、显色剂的流速及进样时间，使标样或待测水样与显色剂充分混合，从而保证短时间内标样或待测水样中的重碳酸盐完全参与反应，减少了样品用量，缩短了水中重碳酸盐检测的时间，同时，提高了水中重碳酸盐检测的灵敏度。
文档编号G01N21/78GK102830117SQ20121034997
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者王晓楠, 潘献辉 申请人:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所
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