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专利名称：一种酯化物中酸值的电位滴定测试法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种测定方法，具体是一种酯化物中酸值的电位滴定测试法。
技术背景在聚酯生产过程中酯化产物的酸值的测定对生产十分重要，现在测试的方法终点是边滴边摇至淡紫色保持30秒不变时即为，误差相对较大。 发明内容本发明的目的在于提供一种酯化物中酸值的电位滴定测试法，误差相对较 小，准确性高。本发明技术构成如下 一种酯化物中酸值的电位滴定测试法，需要的试剂 K0H/CH30H标准溶液CK0H=0. 05mol/L; N， N-二甲基甲酰胺(DMF) ， AR级；无水乙 醇，AR级；W酚酞指示剂lg酚酞溶于100ml乙醇溶液。需要的仪器798 MPT 电位滴定仪+PH复合电极、磨口锥形瓶250ml 2个、加液器50ml 1个、电炉 2000W l个、高型烧杯100ml。操作步骤先将酯化产物溶解于N， N-二甲基酰胺中，其总酸度包括未反应 的精对苯二甲酸和酯化反应后生成的端羧基，用0. 05mol/LK0H/甲醇标准溶液进 行滴定。其特征在于①精确称取样品粉末0. 2500g土0. OOOlg放入250ral磨口锥 形瓶，加入50ml N， N-二甲基甲酰胺，在电炉加热溶解15分钟，冷却至室温，完全 转移入100ml高型烧杯，加入酚酞指示剂3-4滴。②在电位滴定仪上选择酯化物 酸值的方法TAN，用0. 05mol/LK0H/CH30H标准溶液滴定至电位突越点即为终点。 同样条件下做空白实验。③实验结束后用无水乙醇冲洗电极，用滤纸把电极擦 干，再把电极保存在含有N， N-二甲基甲酰胺的护套中待用。分析结果的计算-酸值(mg廳/g) =56. 10*(V样-V空)伞C/W式中V样一样品所消耗K0H/CH30H标准溶液的体积，ml;V空一空白实验所消耗K0H/CH30H标准溶液的体积，ml;C—K0H/CH30H溶液的浓度，mol/L; W—试样质量，g这样相对于原来的技术进步效果是相对误差《0.5m沐0H/g，准确度较 高，操作安全、方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例，精确称取酯化产物0.25 g，放入放入250ml磨口锥形瓶，加入50ml N，N-二甲基甲酰胺，在电炉加热溶解15分钟，冷却至室温，完全转移入100ml高 型烧杯，加入酚酞指示剂3-4滴；在电位滴定仪上选择酯化物酸值的方法TAN， 用0. 05mol/LK0H/CH30H标准溶液滴定至电位突越点，然后在同样条件下做空白 实验，通过计算公式酸值(m沐0H/g) =56. 10*(V样-V空X/W，可以准确的计 算出酸值。
权利要求
1. 一种酯化物中酸值的电位滴定测试法，其特征是在电位滴定仪上选择酯化物酸值的方法TAN。
2. 如权利要求1所述的电位滴定测试法，其特征是用0. 05mol/LK0H/CH30H 标准溶液滴定至电位突越点即为终点。
全文摘要
本发明一种酯化物中酸值的电位滴定测试法，其特征在于①精确称取样品粉末0.2500g±0.0001g放入250ml磨口锥形瓶，加入50ml N，N-二甲基甲酰胺，在电炉加热溶解15分钟，冷却至室温，完全转移入100ml高型烧杯，加入酚酞指示剂3-4滴；②在电位滴定仪上选择酯化物酸值的方法TAN，用0.05mol/LKOH/CH3OH标准溶液滴定至电位突越点即为终点，同样条件下做空白实验，再通过公式计算出酸值，误差相对较小，准确性高。
文档编号G01N27/42GK101271082SQ200810025049
公开日2008年9月24日 申请日期2008年5月7日 优先权日2008年5月7日
发明者姚阿大 申请人:江苏盛虹化纤有限公司