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专利名称：一种评价聚合物改性沥青储存稳定性的方法
技术领域：
本发明属于聚合物改性沥青性质的评价方法，具体地说涉及一种聚合物改性沥青储存稳定性的评价方法，特别是快速评价聚合物改性沥青储存稳定性(即相容性)的方法。
2、背景技术为了提高道路沥青的质量，延长路面的使用寿命，目前，用聚合物对沥青进行改性，已成为一种行之有效的方法。由于高分子聚合物与沥青相比分子量较大，密度较小，再加上其它性质方面的差别，二者很难互溶，即使采用特殊的设备将聚合物研磨或粉碎，一般情况下也难以与沥青形成稳定体系，一旦静止，大部分聚合物会上浮而形成富含聚合物的聚合物相，下部则为以沥青为主的沥青相。为了避免分层现象的发生，目前，主要采用两种方法。一是在施工现场加工改性沥青，生产出的改性沥青立即与骨料拌和、铺路。这种方法对生产设备和生产用动力要求较高，而且生产成本较高，此外改性沥青的性能不稳定，是一种不得已而为之的办法。另一种方法是通过加入相溶剂、稳定剂或交联剂等附加成分，使聚合物与沥青达到相容而不分层的目的，改性沥青可进行热储存，适合于工厂化生产。
针对上述第二种生产改性沥青的方法，评价其储存稳定性将是一个重要的环节。目前，其评价方法主要是用不同材质、不同直径和高度的圆柱状容器，装入一定量的改性沥青，经过48h或更长时间的热储存，将试样连同容器进行降温冷却，使沥青凝固，然后将沥青平均分成三段，分别测定上部和下部两段沥青的软化点，当上、下软化点差不超过某一值时，便认为储存稳定性合格。否则，表明聚合物与沥青的相容性不好而分层。比较典型的方法是ASTMD5976-96中规定的方法。尽管这种方法可以用来评价改性沥青的储存稳定性，但也存在着许多缺点，比如，试验花费的时间长，一个样品从开始到结束至少需要55h，对容器要求较高，既要有一定的高径比，又要便于操作，试验误差大，试样在切割、加热和软化点分析等过程中的误差是不可避免的。因此，用该方法只能作为生产结束后期的评价手段，而不能用作生产过程中的相容性检测方法，起不到定时监控和调整生产的目的。
3、发明内容针对上述问题，本发明的目的在于提供一种快速、准确评价聚合物改性沥青储存稳定性(即相容性)的方法。
本发明具体的内容和方法包括首先将少量改性沥青置于洁净的栽玻片上，放上盖玻片后，加热将沥青融化，压至薄厚适度且均匀，然后冷却至室温。打开显微镜光源开关，将试片置于显微镜载物台上，调整显微镜放大倍数在4～1600倍，优选40～400倍，再调整焦距，使之能观察到清晰的图像为止。如果改性沥青能够用显微镜观察到聚合物的分散状况或结构，即分散均匀的两相，则说明聚合物只是物理分散在基础沥青中，没有很好地相容或交联，此时，聚合物改性沥青的储存稳定性将达不到要求。相反，如果将显微镜调整到图像清晰时仍看不到改性沥青中聚合物的分散状态或结构，则说明聚合物通过稳定剂或交联剂的作用已很好地溶为一相，此时，聚合物改性沥青的储存稳定性可达到要求，即通过热储存后聚合物不会离析而分层。
所用仪器设备主要包括显微镜、载玻片和盖玻片。所用显微镜可以是普通光学显微镜，也可以是荧光、偏光显微镜等，首选普通光学显微镜。所用显微镜光源可以是透射光、也可以是反射光等，首选透射光。所用显微镜放大倍数为4～1600倍，载玻片和盖玻片为市售通用产品。
本发明适用于用各种高分子聚合物以及稳定剂或交联剂生产的改性沥青，尤其适用于SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)、SIS(苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物)、SB(苯乙烯-丁二烯二嵌段共聚物)、或SBR(丁苯橡胶)等含有共轭二烯烃结构的聚合物改性的沥青。本发明方法适合于评价聚合物改性沥青储存稳定性(即相容性)，该方法不但所需仪器及设备单一，而且操作简便、灵活、省时(1～5min可出结果)、省力，结果直观、准确可靠，可作为生产过程中的监控手段，便于及时发现问题、尽快解决。


图1、2是本发明实施例1两种样品的显微镜观察图，图3、4是本发明实施例2两种样品的显微镜观察图，图5、6是本发明实施例3两种样品的显微镜观察图，从图中可以清楚看出合格样品与不合格样品的区别。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1用基础沥青与4％的SBS在180℃用高剪切设备混合60分钟，制得聚合物改性沥青A，用基础沥青与4％的SBS和0.5％的稳定剂(含二硫化二吗啉35％、氧化铅50％、碳黑15％)，制得聚合物改性沥青B，用普通光学显微镜(透射光)分别进行观察，其中放大倍数为100倍，观察结果见图1和图2。用ASTMD5976-96中的方法进行的分离试验结果见表1。从图1和图2及表1可看出，用显微镜观测改性沥青A得到的图像中可以明显看出聚合物的分散状态(发亮部分)，说明聚合物与基础沥青没有很好相容，其储存稳定性不合格。该样品用ASTMD5976-96中规定的方法经分离试验后上、下软化点差大于2℃，储存稳定性不合格。两种方法所得的结果一致。而改性沥青B的图像中，看不到聚合物的分散状况(为均匀的一相)。说明该改性沥青试样的聚合与基础沥青相容性很好，其储存稳定性合格。该样品经分离试验后上、下软化点差小于2℃，储存稳定性合格。两种方法所得的结果也完全一致。
实施例2用基础沥青与6％的SBS在180℃用高剪切设备混合60分钟，制得聚合物改性沥青C，用基础沥青与6％的SBS和0.5％的稳定剂(含二硫化二吗啉35％、氧化铅50％、碳黑15％)，制得聚合物改性沥青D，用与实施例1的方法分别进行观察，其中放大倍数为400倍，观察结果见图3和图4。用ASTMD5976-96中的方法进行的分离试验结果见表1。从图3和图4及表1可看出，用显微镜观测改性沥青C得到的图像中可以明显看出聚合物的分散状态(发亮部分)，说明聚合物与基础沥青相容性不好，其储存稳定性达不到要求，该样品用ASTMD5976-96中规定的方法经分离试验后上、下软化点差大于2℃，储存稳定性不合格。两种方法所得的结果一致。而改性沥青D的图像中，看不到聚合物的分散状况(为一相)。说明该改性沥青试样聚合物与基础沥青的相容性好，其储存稳定性合格。该样品经分离试验后上、下软化点差小于2℃，说明储存稳定性合格。两种方法所得的结果也完全一致。
上述实施例进一步表明，本发明的方法与已知方法相比，结果一致，但本发明的方法具有方便、快捷的优点，是任何其它方法所不能比拟的。因此，在实际工作中应用会大大提高工作效率。
实施例3按实施例1的方法，只是将SBS改为SIS，含量为4％，得到样品E、F，显微镜观察结果(放大600倍)及实验结果见图5、6及表1。
表权利要求
1.一种评价聚合物改性沥青储存稳定性的方法，其特征在于采用显微镜观察法判断沥青储存稳定性，首先将聚合物改性沥青置于栽玻片上，放上盖玻片后，加热将沥青融化压匀，然后冷却至室温，在放大倍数为4～1600的显微镜下观察，若图像为均匀分散的两相，则样品的储存稳定性不合格，若图像为一相，则样品的储存稳定性合格。
2.按照权利要求1所述评价聚合物改性沥青储存稳定性的方法，其特征在于所述的显微镜放大倍数为40～400倍。
3.按照权利要求1或2所述评价聚合物改性沥青储存稳定性的方法，其特征在于所述的显微镜是光学显微镜、荧光显微镜或偏光显微镜。
4.按照权利要求3所述评价聚合物改性沥青储存稳定性的方法，其特征在于所述的显微镜光源是透射光或反射光。
5.按照权利要求1所述的评价聚合物改性沥青储存稳定性的方法，其特征在于所述的聚合物改性沥青为以高分子聚合物以及稳定剂或交联剂生产的改性沥青。
6.按照权利要求1或5所述的评价聚合物改性沥青储存稳定性的方法，其特征在于所述的聚合物改性沥青为含有共轭二烯烃结构的聚合物改性的沥青。
7.按照权利要求6所述的评价聚合物改性沥青储存稳定性的方法，其特征在于所述的聚合物改性沥青为SBS、SIS、SB、或SBR改性的沥青。
全文摘要
本发明提供了一种聚合物改性沥青储存稳定性的评价方法。包括用显微镜观察聚合物改性沥青样品，该沥青包括用基础沥青、SBS、SIS、SB等含有共轭二烯烃结构的热塑性橡胶类聚合物，以及起交联和/或硫化作用的稳定剂等组分，通过化学反应而得到的沥青组合物。该方法具有简单、快捷等优点，可用于实验室，特别适用于工厂等现场加工时的质量检测。
文档编号G01N21/00GK1493877SQ02144540
公开日2004年5月5日 申请日期2002年11月2日 优先权日2002年11月2日
发明者郭皎河, 曲涛, 李永泰, 付丽 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院