专利名称:一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法
技术领域:
一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,用于现场半定量分析检测空气中的甲醛浓度,也可用于检测家具、装修材料的甲醛挥发量。是现场分析检测新产品。
背景技术:
甲醛是一种无色易溶的刺激性气体,对健康有害,近年来倍受公众关注,国家规定室内甲醛含量不得大于0.08mg/m3。快速检测甲醛,对于控制甲醛污染,有利于保护人民健康,有良好的社会意义。
检测甲醛的方法在专利文献中已有一些报道。中国专利公开号1437020A、中国专利授权号2572399Y、2 577278Y公开了几种甲醛检测方法,这几种方法存在几个问题1)检测时间过长,需要在空气中暴露30分钟到数小时,2)操作繁琐,3)制造成本高。
4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)在碱性条件下与甲醛缩合,然后氧化生成紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比,因此可以用来检测甲醛含量。中华人民共和国国家标准GB/T 16129-1995利用此原理采用分光光度计法测定甲醛含量。
中国专利公开号1563954A,公开了一种空气中甲醛快速测定试纸,其是利用浸有AHMT、氢氧化钾、高碘酸钾的试纸来检测空气中的甲醛浓度。然而AHMT在碱性条件下不稳定,因此按照此专利制造的产品保存期太短。
美国专利US4511658公开的方法是在固体支持物上先形成碳酸氢盐沉淀,再用AHMT的有机酮溶液(如丙酮溶液)处理碳酸氢盐沉淀,然后暴露在空气中,检测空气中的甲醛浓度。此方法的主要缺点是检测灵敏度低,其最低甲醛检出限大于0.08mg/m3,不能满足检测室内空气中甲醛含量的需求。
发明的内容本发明的目的是针对美国专利US4511658的不足,提出一种快速、灵敏的甲醛检测方法。本方法是将强碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)载在支持物上,将AHMT溶解在酸性水溶液中(简称显色剂)。使用时将显色剂滴在支持物上载有强碱的区域,显色剂与支持物上的强碱反应后,AHMT变为碱性,在碱性条件下AHMT与甲醛缩合,然后氧化生成紫红色化合物。支持物上滴加显色剂区域的颜色深浅与甲醛含量成正比,根据颜色深浅与比色卡对比即可得出环境或样品中的甲醛含量。
由于强碱的碱性强于碳酸氢盐,AHMT在强碱存在的条件下,其与甲醛反应及变色的灵敏度及反应速度大大提高,并且由于AHMT在酸性水溶液中的溶解度远远高于AHMT在有机酮中的溶解度,也有利于提高灵敏度,经过以上两个方面的改进,本方法检测甲醛的灵敏度大大提高,检测时间只需要2至10分钟。
具体实施方案本发明涉及一种甲醛快速检测试剂盒,由载有强碱的支持物、显色剂和比色卡组成,支持物可以是试纸、试片、试盒、试皿、试管,支持物可以是但不限于纸、布、棉花、无纺布、海绵,最佳支持物是滤纸,将强碱载在支持物上的方法,可以是将强碱溶液加在支持物上或用强碱溶液浸泡支持物,载有强碱的支持物可以是湿润的,但最佳载有强碱的支持物是干燥的。强碱可以是但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铍、氢氧化钙、氢氧化镁,最经济的强碱是氢氧化钠和氢氧化钾,强碱溶液的浓度可以在0.1M至饱和溶液之间,强碱溶液的最佳浓度是2至5M,显色剂是AHMT的酸性水溶液,AHMT的浓度在5mM至200mM,AHMT的最佳浓度为20mM至100mM,显色剂的酸性由盐酸、硫酸、磷酸或其它酸性溶液提供并保持,为显色剂提供酸性的最佳物质为盐酸,显色剂的pH在1至6之间,显色剂的最佳pH为2至4。显色剂包装在容器中,容器可以是但不限于深色或不透光的容器,用手挤压容器可以逐滴挤出显色剂,最佳显色剂包装容器为塑料小管,小管可以有细长的瓶颈,便于反复打开、及用后封口。
显色剂的酸度和支持物上强碱的量有关系,显色剂滴在支持物上以后,支持物的强碱需要将显色剂由酸性改变成强碱性。支持物载有强碱的当量需要大于显色剂中酸性物质的当量。
检测一系列已知甲醛浓度的样品,用检测后试剂盒的颜色或照片对应已知的甲醛浓度制成比色卡,并给出国家标准所允许的最高浓度。
可以将支持物置于一个反应容器中,反应容器可以是但不限于试盒、试皿、试管、敞口容器,容器的深度与周长之比在1∶50至2∶1,容器的最佳深度与周长之比为1∶30至1∶7,反应容器中设有固定装置,可以将支持物固定在容器中,最佳固定位置是将支持物固定在容器底部,固定支持物的方式可以是但不限于利用反应容器的突起、凸槽、凹槽。
本试剂还可以用来检测家具或装修用材料的甲醛挥发程度,使用方法如下向固定在容器上的支持物滴加显色剂后,立即将反应容器敞口向下扣在准备检测的家具或装修用材料表面,根据反应容器的体积,可以计算出待测物的甲醛挥发量。可以将甲醛挥发量和普通住房每平方米使用面积可以使用所测材料的面积数一起标在比色卡上。
实例1、配制20%的氢氧化钾溶液,将滤纸完全浸于20%的氢氧化钾溶液中,5分钟后取出,80℃烤干,将滤纸剪成边长2厘米的方形小片,此为支持物,备用。配制0.5M的盐酸溶液,称取0.5克ANHT,用尽量少的0.5M盐酸溶液溶解0.5克ANHT,添加蒸馏水至50ml,将此显色剂分装在开口细小的塑料小瓶中。将支持物放到已知甲醛浓度的环境,在滤纸中央滴一滴显色剂,5分钟后取出,根据滤纸中央的颜色和对应的甲醛浓度制造比色卡,或将检测后的滤纸立即照相并标出对应的甲醛浓度制成比色卡。将支持物放到待测环境,在滤纸中央滴一滴显色剂,5分钟后取出,对照比色卡就可得出待测环境的甲醛浓度。此实例能检测到0.04mg/m3的甲醛低于国家规定室内允许最大甲醛浓度。
实例2、配制18%的氢氧化钠溶液,将吸水纸裁成直径2厘米的小圆片,将吸水纸小片完全浸于18%的氢氧化钠溶液中,2分钟后取出,80℃烤干,此为支持物,包装备用。配制0.5M的盐酸溶液,称取0.35克ANHT,用尽量少的0.5M盐酸溶液溶解0.35克ANHT,添加蒸馏水至50ml,将此显色剂分装在开口细小的塑料小瓶中。将支持物放到已知甲醛浓度的环境,在支持物中央滴一滴显色剂,5分钟后取出,根据支持物中央的颜色和对应的甲醛浓度制造比色卡,或将检测后的支持物立即照相并标出对应的甲醛浓度制成比色卡。将支持物放到待测环境,在支持物中央滴一滴显色剂,5分钟后取出,对照比色卡就可得出待测环境的甲醛浓度。
实例3、配制22%的氢氧化钠溶液,将白布裁成直径2厘米的小圆片,将白布小片完全浸于22%的氢氧化钠溶液中,5分钟后取出,80℃烤干,此为支持物,包装备用。配制0.5M的硫酸溶液,称取0.35克ANHT,用尽量少的0.5M硫酸溶液溶解0.35克ANHT,添加蒸馏水至50ml,将此显色剂分装在开口细小的塑料小瓶中。将支持物放到已知甲醛浓度的环境,在支持物中央滴一滴显色剂,5分钟后取出,根据支持物中央的颜色和对应的甲醛浓度制造比色卡,或将检测后的支持物立即照相并标出对应的甲醛浓度制成比色卡。将支持物放到待测环境,在支持物中央滴一滴显色剂,5分钟后取出,对照比色卡就可得出待测环境的甲醛浓度。
实例4、配制18%的氢氧化钠溶液,将滤纸裁成边长1.5厘米的小方片,将滤纸小片完全浸于18%的氢氧化钠溶液中,5分钟后取出,80℃烤干,此为支持物。用塑料制造内边长1.5厘米高0.5厘米的敞口方皿,在敞口方皿的四角离底0.1厘米处各向方皿内伸出一个凸起,用这四个凸起将支持物卡在敞口方皿的底部。配制0.5M的盐酸溶液,称取0.35克ANHT,用尽量少的0.5M盐酸溶液溶解0.35克ANHT,添加蒸馏水至50ml,将此显色剂分装在开口细小的塑料小瓶中。将支持物放到已知甲醛浓度的环境,在支持物中央滴一滴显色剂,5分钟后取出,根据支持物中央的颜色和对应的甲醛浓度制造比色卡,或将检测后的支持物立即照相并标出对应的甲醛浓度制成比色卡。
普通房间的净高一般是2.6米,本实例的反应容器净高5毫米等于0.005米,国家规定的室内空气标准是闭门闭窗24小时(等于24×60=1440分钟)测定,本例反应容器的侧壁与容器地面相互垂直,本例的检测时间是5分钟,家具或装修用材料有双个挥发表面。
达到国家规定的最高允许甲醛浓度时,室内空气的甲醛总量=房间的净高(m)×室内面积(m2)×最高允许甲醛浓度(0.08mg/m3)=2.6(m)×室内面积(m2)×最高允许甲醛浓度(0.08mg/m3)所测材料检测时间内释放甲醛量=显色卡甲醛浓度×被测材料面积×反应容器净高=显色卡甲醛浓度×被测材料面积×0.005所测材料24小时内释放甲醛量=所测材料检测时间内释放甲醛量×24(小时)×2(材料是双面)/5(分钟)=所测材料检测时间内释放甲醛量检测时间×24×60(分钟)×2/5(分钟)=显色卡甲醛浓度×被测材料面积×0.005×2×1440/5=显色卡甲醛浓度×被测材料面积×2.88假设房间内仅所测材料释放甲醛,那么所测材料24小时内释放甲醛量=室内空气的甲醛允许总量2.6(m)×室内面积(m2)×最高允许甲醛浓度(0.08mg/m3)=显色卡甲醛浓度×被测材料面积×2.88被测材料面积/室内面积(m2)=2.6×最高允许甲醛浓度(0.08mg/m3)/显色卡甲醛浓度×2.88≈最高允许甲醛浓度(0.08mg/m3)×0.9/显色卡甲醛浓度这样就可以在比色卡上标出,在没有使用其他甲醛释放材料时,单位住房使用面积可以使用所测材料的最大面积。举例说,一套房子使用面积为100平方米,仅使用所测材料装修,如果所测材料的结果对应比色卡的甲醛浓度0.16mg/m3,那么所测材料的用量系数为0.45,此所测材料在此房间的最大用量为100平方米×0.45=45平方米。如果测定的结果对应比色卡的甲醛浓度0.08mg/m3,那么所测材料的用量系数为0.9,所测材料的最大用量为100平方米×0.9=90平方米。
本实例试剂盒使用方法如果测定空气中的甲醛浓度,打开本检测试剂盒,将支持物放到待测环境,在支持物中央滴一滴显色剂,5分钟后取出,对照比色卡就可得出待测环境的甲醛浓度。如果想测定家具或装修用材料的甲醛挥发量,在反应容器的支持物中央滴一滴显色剂,立即将反应容器敞口向下扣在待测材料上,5分钟后看颜色对照比色卡,可查到材料的挥发量和此材料普通住房单位面积最大使用量。
权利要求
1.一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,所述试剂盒主要由载有强碱的支持物、显色剂和比色卡组成,其特征在于支持物载有强碱,显色剂是4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)的酸性水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铍、氢氧化钙或氢氧化镁。
3.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于支持物是纸、布、海绵、棉花、无纺布或其他多孔材料。
4.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于显色剂的酸性是由盐酸、硫酸、磷酸或其他酸性物质提供并保持。
5.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于显色剂的酸性是由盐酸提供并保持。
6.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于显色剂中4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂的浓度为20mM至100mM。
7.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于比色卡是用实测后试剂盒的颜色或照片作为比色卡的色标,比色卡上标有甲醛挥发量。
8.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于试剂盒配有盛放支持物的敞口容器,此敞口容器设有凸起、凸槽、凹槽或其他固定装置可将支持物固定在容器底部。
9.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于载有强碱的支持物是经2M至5M的氢氧化钠或氢氧化钾溶液浸透过然后干燥的滤纸,显色剂中4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂的浓度为20mM至100mM,显色剂的酸性是由盐酸提供并保持,显色剂的pH为2至4。
10.根据权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,其特征在于比色卡上标有所测材料单位面积的最大使用量。
全文摘要
本发明涉及一种甲醛快速检测试剂盒及其制备方法,由载有强碱的支持物、显色剂和比色卡组成,支持物可以是但不限于滤纸,显色剂是4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂的酸性水溶液,比色卡上的每一色阶标明甲醛的浓度值。使用时将显色剂滴在支持物载有强碱的区域,然后暴露在待测环境中,数分钟后将试剂盒的颜色与比色卡对照,判定甲醛的浓度。通过与反应容器配合,本试剂盒可以用来检测家具或装修材料的甲醛挥发量。本试剂盒使用简单、过程安全、灵敏高、检测速度快。
文档编号G01N31/22GK101029870SQ20061005792
公开日2007年9月5日 申请日期2006年2月28日 优先权日2006年2月28日
发明者张佃志 申请人:张佃志