专利名称：一种测定刺梨中汞含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定刺梨中汞含量的方法，具体涉及一种应用氢化物-原子荧光光度法测定刺梨中汞的方法。
背景技术：
刺梨(Fructus Rosae Roxburghii)，为蔷薇科植物单瓣缫丝花，及缫丝花的果实。 刺梨具有很高的营养价值和医疗价值。其味酸、涩、平；消食健脾，收敛止泄；特别是刺梨富含超氧化物岐化酶(简称SOD)，SOD是国际公认具有抗衰、防癌作用的活性物质，还具有抗病毒、抗辐射的作用，在心血管、消化系统和各种肿瘤疾病防治方面，应用十分广泛。刺梨的果实同时也是加工保健食品的上等原料，本品亦为贵州省少数民族用药。刺梨富含多种营养物质，具有较高的开发价值。汞是一种对人体有害的金属元素，自然或人类的行为造成汞在水、空气和土壤中的转移，并通过食物链逐步富集于高等动物，最终�：θ死嗟纳澈头⒂兄禄�、致癌、致突变的作用。因此，建立刺梨中重金属含量的快捷准确的分析测定方法非常必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种测定刺梨中汞含量的方法。本发明所述刺梨中汞的含量测定方法是这样的它包括如下步骤①绘制标准曲线制备多个不同浓度的汞标准溶液，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制汞含量与检测结果之间的标准曲线；②制备样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验；③将步骤②中的检测结果与所述的标准曲线比对，即得到样品中汞的含量；④上述步骤中所使用的检测仪器为原子荧光光度计。所述不同浓度汞标准溶液的制备方法为分别吸取10!^/1的汞溶液0.0，1.0， 2. 0，4. 0，6. 0，8. 0，10. 0，12. OmL于IOOmL容量瓶中，分别加入4mL浓盐酸，用超纯水定容至 IOOmL,摇勻，即得。所述样品溶液的处理方法为取刺梨，粉碎，精密称定，于聚四氟乙烯塑料内罐中加入浓硝酸和过氧化氢，置于水浴锅中煮沸0. 5-3小时，赶尽二氧化氮；取出冷却至室温， 加盖并旋紧密封，然后将高压消解罐放在恒温干燥箱内，升温至120-180°C后保持恒温2-5 小时，保证消解完全，将高压消解罐拿出自然冷却到室温，打开高压消解罐，将聚四氟乙烯塑料内罐中的消解液用2-10%的盐酸溶液转移到容量瓶，并用盐酸溶液定容，摇勻，室温下放置10-60分钟，即得。优选地，所述样品溶液的处理方法为取刺梨，粉碎，过3号筛，准确称取样品0. 3g 于聚四氟乙烯塑料内罐中，加入4mL浓硝酸和2mL 30%的过氧化氢，置于100°C水浴锅中煮沸1小时，赶尽二氧化氮；取出冷却至室温，加盖并旋紧密封，然后将高压消解罐放在恒温干燥箱内，升温至140°C后保持恒温3小时，保证消解完全，将高压消解罐拿出自然冷却到室温，小心打开高压消解罐，将聚四氟乙烯塑料内罐中的消解液用4%的盐酸溶液转移到 50mL容量瓶，并用盐酸溶液定容，摇勻，室温下放置30分钟，即得。所述原子荧光光度计检测参数为灯电流35mA，负高压^OV,原子化温度200°C， 原子化器高度8mm，载气流量500mL/min，进样时间5s，延迟时间8s，读数时间^s。本发明运用氢化物-原子荧光光度法测定刺梨中汞的含量，在样品溶液的制备方法中，本发明采用微波消解样品，此方法消解完全，待测元素损失少、空白值低，因此具有较好的准确性和平行性。本发明选用浓硝酸和过氧化氢为硝解液，在研究中发现，微波消解前加酸冷硝化放置过夜，其检测结果重复性更好。另外，微波消解样品在分析精度允许的前提下，应尽量少称样少用酸，以降低待测液的酸度及试剂空白值。此外，本发明中采用硼氢化钠的氢氧化钠溶液作为还原剂，申请人对硼氢化钠和氢氧化钠的浓度进行了考察。当硼氢化钠的浓度过低时，灵敏度低；浓度过高时，反应产生的氢气对汞蒸气产生稀释作用，而且火焰不稳定，灵敏度随之下降。而氢氧化钠在溶液中的作用主要是稳定硼氢化钠，其浓度太高或太低都会对硼氢化钠的还原能力产生影响，经实验研究表明，本发明选用氢氧化钠的浓度为0. 2%，硼氢化钠的浓度为0. 05%时，灵敏度最佳。本发明的有益效果在于由于目前国内针对刺梨中汞含量的检测方法未见报道， 本发明首次运用氢化物-原子荧光光度法快速测定刺梨中汞的含量。其方法简便快捷，结果准确，可广泛运用于不同产地的刺梨及刺梨各个部位汞含量的测定。且在本发明的检测参数下，精密度高，重现性好，达到了发明的目的。
图1为实验例中汞标准曲线示意图实验例刺梨中汞含量的测定方法研究1材料与仪器1.1试剂试药1000mg/L汞标准储备液(10% HCl介质，GSB G 62028-90)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；浓盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，30%过氧化氢(优级纯)，氢氧化钠 (分析纯)，硼氢化钠(分析纯)，超纯水(实验室自制)。
刺梨12 批(100901、100902、100903、100904、110101、110102、110103、110104、 110105、110106、110107、110108)；部分是实验组采集，部分购于市场。1. 2实验溶液的配制0. 05%硼氢化钠的氢氧化钠溶液称取0. 6g硼氢化钠，用1200mL 0. 2%的氢氧化钠溶液溶解，摇勻备用；2%盐酸溶液用刻度吸管取浓盐酸16mL，加超纯水至800mL，摇勻备用；10 μ g/L汞标准溶液用移液管取汞标准储备液适量，用超纯水稀释至汞标准溶液的浓度为10μ g/L，摇勻备用。1. 3 仪器AF-640型原子荧光光度计(北京瑞利分析仪器公司)；HL_3型汞空心阴极灯(衡水宁强光源有限公司制造)；AL204型电子天平(Mettle-Toledo Group)；GZX-GFC-101-2-BS型电热恒温鼓风干燥箱(上海博泰实验设备有限公司)；DFD-700型水浴锅。2方法与结果2. 1仪器工作条件通过试验优化得到的测定条件为灯电流35mA，负高压280V，原子化温度200°C， 原子化器高度8mm，载气流量500mL/min，进样时间5s，延迟时间8s，读数时间^s。2. 2样品处理取刺梨，粉碎，过3号筛，准确称取样品0. 3g于聚四氟乙烯塑料内罐中，加入4mL 浓硝酸和2mL30%的过氧化氢，置于100°C水浴锅中煮沸一小时，赶尽NO2。取出冷却至室温， 加盖并旋紧密封，然后将高压消解罐放在恒温干燥箱内，升温至140°C后保持恒温池，保证消解完全，将高压消解罐拿出自然冷却到室温，小心打开高压消解罐，将聚四氟乙烯塑料内罐中的消解液用4%的盐酸溶液转移到50mL容量瓶，并用盐酸溶液定容，摇勻，室温下放置 30min后上机测定。样品溶液同时做空白试验。测定法选择汞空心阴极灯为光源，以0. 05%硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在2%盐酸条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中汞含量。2. 3标准曲线的绘制准确吸取汞标准溶液(10mg/L)0. 0，1. 0，2. 0，4. 0，6. 0，8. 0，10. 0，12. OmL 于 IOOmL
容量瓶中，分别加入4mL浓盐酸，用超纯水定容至IOOmL,摇勻。取制得的汞标准溶液，在上述仪器工作条件下进行分析，以汞的浓度(X)为纵坐标，荧光强度(If)为横坐标，绘制标准曲线，进行回归处理，回归方程为If = 0. 0001X-0. 0063，相关系数为0. 9998，表明汞标准溶液在进样量为0. 0 1. 2μ g/L的浓度范围内呈良好线性关系，标准曲线见图1。2. 4精密度试验精密吸取上述同一浓度汞的标准溶液，在上述仪器工作条件下平行进样6次，测得荧光强度，计算相对标准偏差，汞标准溶液荧光强度值的RSD = 2. 21%，说明仪器的精密度良好。2. 5重复性试验取刺梨(批号110105)，过3号筛，称取6份各0. 3g，精密称定，按照1. 4样品处理方法进行处理，测定汞的含量分别为20. 582，19. 315，22. 147,20. 709,21. 554，21. 908ng/ go计算得样品的汞含量的平均值为21. 036ng/g, RSD = 5. 00%。2. 6加样回收率试验为了检验该分析方法的准确性，称取7份刺梨(批号110105，含量为21. 036ng/ g)0. 15g，精密称定。分别加入3. OmLl μ g/L的汞标准溶液，经7次平行测定，下表为试样汞元素加标回收率表1回收率试验结果
权利要求
1.一种测定刺梨中汞的方法，其特征在于，包括如下步骤①绘制标准曲线制备多个不同浓度的汞标准溶液，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制汞含量与检测结果之间的标准曲线；②制备样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验；③将步骤②中的检测结果与所述的标准曲线比对，即得到样品中汞的含量；④上述步骤中所使用的检测仪器为原子荧光光度计。
2.如权利要求1所述测定刺梨中汞的方法，其特征在于，所述不同浓度汞标准溶液的制备方法为分别吸取 10mg/L 的汞溶液 0. 0，1. 0，2. 0，4. 0，6. 0，8. 0，10. 0，12. OmL 于 IOOmL容量瓶中，分别加入4mL浓盐酸，用超纯水定容至IOOmL,摇勻，即得。
3.如权利要求1所述测定刺梨中汞的方法，其特征在于，所述样品溶液的处理方法为 取刺梨，粉碎，精密称定，于聚四氟乙烯塑料内罐中加入浓硝酸和过氧化氢，置于水浴锅中煮沸0. 5-3小时，赶尽二氧化氮；取出冷却至室温，加盖并旋紧密封，然后将高压消解罐放在恒温干燥箱内，升温至120-180°C后保持恒温2-5小时，保证消解完全，将高压消解罐拿出自然冷却到室温，打开高压消解罐，将聚四氟乙烯塑料内罐中的消解液用2-10%的盐酸溶液转移到容量瓶，并用盐酸溶液定容，摇勻，室温下放置10-60分钟，即得。
4.如权利要求3所述测定刺梨中汞的方法，其特征在于，所述样品溶液的处理方法为 取刺梨，粉碎，过3号筛，准确称取样品0. 3g于聚四氟乙烯塑料内罐中，加入4mL浓硝酸和 2mL 30%的过氧化氢，置于100°C水浴锅中煮沸1小时，赶尽二氧化氮；取出冷却至室温，加盖并旋紧密封，然后将高压消解罐放在恒温干燥箱内，升温至140°C后保持恒温3小时，保证消解完全，将高压消解罐拿出自然冷却到室温，小心打开高压消解罐，将聚四氟乙烯塑料内罐中的消解液用4%的盐酸溶液转移到50mL容量瓶，并用盐酸溶液定容，摇勻，室温下放置30分钟，即得。
5.如权利要求1所述测定刺梨中汞的方法，其特征在于，所述原子荧光光度计的检测参数为灯电流35mA，负高压280V，原子化温度200°C，原子化器高度8mm，载气流量500mL/ min，进样时间5s，延迟时间8s，读数时间^s。
6.如权利要求1所述测定刺梨中汞的方法，其特征在于，所述测定方法为采用氢化物-原子荧光光度法；检测参数灯电流35mA，负高压280V，原子化温度200°C，原子化器高度8mm，载气流量 500mL/min，进样时间5s，延迟时间8s，读数时间^s。绘制标准曲线分别吸取10mg/L的汞溶液0. 0，1. 0，2. 0，4. 0，6. 0，8. 0，10. 0，12. OmL于 IOOmL容量瓶中，分别加入4mL浓盐酸，用超纯水定容至IOOmL,摇勻，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制汞含量与检测结果之间的标准曲线；制备样品溶液取刺梨，粉碎，过3号筛，准确称取样品0. 3g于聚四氟乙烯塑料内罐中， 加入4mL浓硝酸和2mL30%的过氧化氢，置于100°C水浴锅中煮沸1小时，赶尽二氧化氮；取出冷却至室温，加盖并旋紧密封，然后将高压消解罐放在恒温干燥箱内，升温至140°C后保持恒温3小时，保证消解完全，将高压消解罐拿出自然冷却到室温，小心打开高压消解罐， 将聚四氟乙烯塑料内罐中的消解液用4%的盐酸溶液转移到50mL容量瓶，并用盐酸溶液定容，摇勻，室温下放置30分钟，即得。取样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验；测定法选择汞空心阴极灯为光源，以0. 05%硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在 2%盐酸条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中汞含量。
7.如权利要求6所述测定刺梨中汞的方法，其特征在于，所述0. 05%硼氢化钠的氢氧化钠溶液的制备方法为称取0. 6g硼氢化钠，用1200mL 0. 2%的氢氧化钠溶液溶解，摇勻
全文摘要
本发明公开了一种测定刺梨中汞含量的方法；本发明首次运用氢化物-原子荧光光度法快速测定刺梨中汞的含量，其方法简便快捷，结果准确，可广泛运用于不同产地的刺梨及刺梨各个部位汞含量的测定。
文档编号G01N21/64GK102410997SQ201110248540
公开日2012年4月11日 申请日期2011年8月26日 优先权日2011年8月26日
发明者张松, 李慧娟, 江帆 申请人:贵州师范大学
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