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陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，采用特制模具和韧性薄片，制备过程如下：首先将一定尺寸的韧性薄片固定在模腔体内某一位置上，使得注浆成型后韧性薄片刚好镶嵌于样品需要出现的缺口位置上。然后按照固定配方配置好流动性好的浆料，将浆料倒入特制的模具中，持续补料，直到浆料不下沉为止。1h后开模，将浇注完成的陶瓷素坯取出，置于干燥遮阳处。2-3天后按照设定好的烧结制度烧结素坯。本发明制备精细陶瓷断裂韧性试样的方法可以得到含有宽度≦0.15mm的缺口的陶瓷试样，并且缺口根部有原生裂纹，可以满足大部分需要预制裂纹的陶瓷断裂韧性检测方法对试样的要求。
【专利说明】陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种材料力学性能的检测方法，特别是涉及一种脆性材料断裂力学性 能的检测方法，应用于脆性材料成型技术和质量控制【技术领域】。

【背景技术】
[0002] 精细陶瓷材料具有高硬度、高熔点、耐磨损、耐腐蚀等优异的性能，因此在冶金、宇 航、能源、机械、光学等领域有重要的应用。但是，跟多数陶瓷材料一样，大部分精细陶瓷也 是一种脆性材料，其断裂的方式为脆性断裂，所以精细陶瓷材料对裂纹十分敏感。基于精细 陶瓷的这种特性，断裂力学性能是评价其力学性能的重要指标，其中使用最普遍的断裂力 学参数是断裂韧性K rc。
[0003] 目前，陶瓷材料断裂韧性的测试方法主要有单边切口梁（SENB，Single Edge Nothed Beam)法、显微压痕（MI，Microfracture Indentation)法、压痕强度（ISB, Indentation Strength in Beam)法、双悬臂梁（DCB，Double Cantilever beam)法、双扭 (DT，Double Torsion)法等。其中单边切口梁法和显微硬度法使用较为普遍。
[0004] 显微压痕(MI)法是在维氏硬度测定的同时由压痕及其四角产生的裂纹长度与维 氏硬度值求得的一种方法，优点是容易操作且对试样要求不高，缺点是计算公式的推导过 程中引用了较多的近似条件，得到的断裂韧性会产生大约为209Γ30%的偏差，这就使得MI 法的测试精度及可靠性都受到了一定程度的影响。
[0005] 单边切口梁（SENB)法是使用最普遍的方法，也是普遍公认的标准测试方法，因为 SENB法理论完善、测试方法简单，测得Krc值比其他方法得到的结果准确，且适用于高温或 者气氛中测试。采用SENB法测试陶瓷材料断裂韧性时，通常采用机械加工的方法在试件受 力面一侧切出宽度为〇. 25?0. 30 mm的缺口，以此缺口代替裂纹，然后使用三点弯曲的方 法将其压断，通过计算得到材料的断裂韧性。然而对于很多脆性陶瓷材料，常规的机械加工 很难得到0. 25?0. 30 mm宽度的缺口，缺口越宽，所产生的应力集中程度越小，测得的断裂 韧性值则越高。严格地说，要得到准确的断裂韧性值，测试应该采用具有原生裂纹的试样来 进行测试。因此，在机械加工出的缺口基础上进行预裂处理是一个关键步骤。目前制取裂 纹的方法主要有：压一压循环疲劳法、桥式压痕法、研磨法、锲人法、烧结前制裂法及应力腐 蚀法等。压一压循环疲劳法经常使用在金属材料试样的预裂上，而对于精细陶瓷材料，因具 有硬脆的特性，使用压一压循环疲劳法来引发原生裂纹比金属困难得多。桥压法是针对脆 性材料提出的一种预制裂纹的方法，GB/T 23806-2009,即精细陶瓷断裂韧性试验方法单边 预裂纹梁（SEPB)法对桥压法裂纹预制装置和使用方法做出了详细的说明，该方法不需要复 杂昂贵的实验设备，操作简单，在日本已被选定为国家标准，即JIS R1617-2002 :高温下细 陶瓷断裂韧性试验方法之一。但是，桥压法存在裂纹的深度不易控制、裂纹开裂的方向与试 件的横截面不平行等问题，容易产生大于10°的偏角，并且受到压痕质量的影响很大。


【发明内容】

[0006] 为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种 陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，制备的试样带有原生裂纹，一步成型，不需要昂贵设 备，操作简单，并且定制性强，可满足大部分断裂韧性试样的形状尺寸要求，尤其适合应用 于针对精细陶瓷断裂韧性试样的制备。
[0007] 为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案： 一种陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，包括如下步骤： a. 组合式模具的制备：采用组合式模具形制，使模具具有两部分合模模块，按照陶瓷 材料的断裂韧性试样的外部轮廓形状和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，两部分合模 模块合并组装成完整模具时，沿模具型腔纵深方向的一端开口形成浇注口，模具采用石膏 或石灰制成，同时按照测试实验对陶瓷材料的断裂韧性试样需要预制的缺口的尺寸要求， 制作好一片厚度S 〇. 15mm的韧性薄片，并根据缺口在陶瓷材料的断裂韧性试样的位置，将 韧性薄片安装固定于模具的一个模块的槽内的对应位置处，从而将韧性薄片组装在模具型 腔中，使韧性薄片的平面垂直于型腔纵深方向，当模具的浇注口向上时，模具型腔纵深方向 与坚直方向平行，且韧性薄片水平水平设置，韧性薄片的正上方为模具的其中一个模块的 模具顶端外壳，浇注浆料从模具的浇注口注入并自由落入模具型腔底部过程中不直接冲击 韧性薄片，所述韧性薄片采用可燃烧分解的材料制成； b. 陶瓷材料的断裂韧性试样原料准备：按照陶瓷材料的断裂韧性试样组分质量比例分 别称取陶瓷试样原料组分材料，其中陶瓷粉末取用100份，去离子水取用(Γ14份，阿拉伯树 胶取用(Γ14份，分散剂取用(Γ0. 16份，陶瓷粉末的粒度=1.8um，将各原料组分均匀充分混 合制成陶瓷试样浆料备用； c. 陶瓷试样浆料浇注：将在所述步骤b中配制好的陶瓷试样浆料缓慢浇注到在所述 步骤a中制备的模具中，随着模具型腔内的浆料不断下沉进行持续补充陶瓷试样浆料补 缩，直到模具型腔内的浆料不再下沉为止，至少在浇注开始Ih后进行开模，得到陶瓷试样 素坯，将陶瓷试样素坯取出，置于干燥遮阳处备用，在所述步骤a中制备的韧性薄片嵌在陶 瓷试样素坯上； d. 陶瓷试样烧结：将在所述步骤c中制备的嵌有韧性薄片的陶瓷试样素坯放置2-3 天后，根据实验测试所使用的陶瓷的烧结制度，对陶瓷试样素进行烧结，韧性薄片燃烧分解 后，使陶瓷试样预设位置处上留下宽度不大于0. 15mm缺口，烧结过程完成后，得到带有缺 口和在缺口根部产生裂纹的陶瓷材料的断裂韧性试样。
[0008] 上述陶瓷材料的断裂韧性试样上的缺口深度和缺口根部裂纹的长度优先通过韧 性薄片的形状和尺寸来调整。
[0009] 优选采用水和生石灰反应固化制成石灰模具。
[0010] 上述韧性薄片优选为聚氯乙烯薄膜。
[0011] 优先采用湿法球磨方法制备上述陶瓷试样浆料。
[0012] 优选按照陶瓷材料的断裂韧性试样组分质量比例分别称取陶瓷试样原料组分材 料，将称取的陶瓷试样各原料组分材料混合均匀后倒入500ml的球磨罐中，再加入至少4个 9g的氧化锆陶瓷球和至少18个4g的氧化锆陶瓷球，然后将球磨罐置于滚筒球磨机中球磨 至少9h，转速调至至少10r/min，制备陶瓷试样浆料。
[0013] 本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点： 本发明制备精细陶瓷断裂韧性试样的方法，本质属于陶瓷注浆成型工艺，为了得到带 有缺口的陶瓷试样，首先在烧结前浇注出一个在缺口位置镶嵌PVC薄片的素坯，具体的实 现方法是预先在被浇注的腔体内的对应缺口的位置固定好一定尺寸的PVC薄片，在浇注脱 模之后PVC薄片就会嵌于素坯内；然后烧结时PVC薄片会因温度过高而燃烧分解，进而留下 缺口，同时PVC薄片燃烧引起的膨胀会在缺口根部产生裂纹，缺口的深度以及裂纹的长度 都可以通过PVC薄片的长度来调整，本发明方法简单易行，具有明显的经济性及实用性，可 以满足大部分需要预制裂纹的陶瓷断裂韧性检测方法对试样的要求。

【专利附图】

【附图说明】
[0014] 图1是本发明优选实施例的组合式模具合模使用状态示意图。
[0015] 图2是本发明优选实施例的组合式模具的一个模块和韧性薄片安装状态示意图。
[0016] 图3是本发明优选实施例的浇注所得的陶瓷试样素坯图。
[0017] 图4是图3中虚线框位置的放大图。
[0018] 图5是本发明优选实施例烧结完成后的陶瓷材料的断裂韧性试样图。
[0019] 图6是图5中虚线框位置的放大图。
[0020] 图7是使用本发明优选实施例制备的陶瓷材料的断裂韧性试样的三点抗弯试验 简图。
[0021] 图8是本发明优选实施例制备的陶瓷材料的断裂韧性试样断裂后的试样图。

【具体实施方式】
[0022] 本发明的优选实施例详述如下： 在本实施例中，参见图1?图8,一种陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，包括如下步 骤： a. 组合式模具的制备：采用组合式模具形制，使模具具有两部分合模模块（1、2)，合 模模块（1、2)的内部轮廓皆为台阶形状，按照陶瓷材料的断裂韧性试样5的外部轮廓形状 和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，两部分合模模块合并组装成完整模具时，沿模具型 腔纵深方向的一端开口形成浇注口 3,模具采用水和生石灰反应固化制成石灰模具，同时按 照测试实验对陶瓷材料的断裂韧性试样5需要预制的缺口的尺寸要求，制作好一片厚度为 0. 15mm的韧性薄片4,并根据缺口在陶瓷材料的断裂韧性试样5的位置，将韧性薄片4安 装固定于模具的一个模块的内部矩形槽的中间位置处，从而将韧性薄片4组装在模具型腔 中，使韧性薄片4的平面垂直于型腔纵深方向，当模具的浇注口 3向上时，模具型腔纵深方 向与坚直方向平行，且韧性薄片4水平水平设置，韧性薄片4的正上方为模具的其中一个模 块的模具顶端外壳，浇注浆料从模具的浇注口 3注入并自由落入模具型腔底部过程中不直 接冲击韧性薄片4,所述韧性薄片4采用切制的可燃烧分解的氯乙烯PVC薄膜制成，参见图 1和图2 ; b. 陶瓷材料的断裂韧性试样原料准备：按照陶瓷材料的断裂韧性试样5组分质量比例 分别称取陶瓷试样原料组分材料，参见表1所示：

【权利要求】
1. 一种陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，其特征在于，包括如下步骤： a. 组合式模具的制备：采用组合式模具形制，使模具具有两部分合模模块，按照陶瓷 材料的断裂韧性试样的外部轮廓形状和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，两部分合模 模块合并组装成完整模具时，沿模具型腔纵深方向的一端开口形成浇注口，模具采用石膏 或石灰制成，同时按照测试实验对陶瓷材料的断裂韧性试样需要预制的缺口的尺寸要求， 制作好一片厚度S 〇. 15mm的韧性薄片，并根据缺口在陶瓷材料的断裂韧性试样的位置，将 韧性薄片安装固定于模具的一个模块的槽内的对应位置处，从而将韧性薄片组装在模具型 腔中，使韧性薄片的平面垂直于型腔纵深方向，当模具的浇注口向上时，模具型腔纵深方向 与坚直方向平行，且韧性薄片水平水平设置，韧性薄片的正上方为模具的其中一个模块的 模具顶端外壳，浇注浆料从模具的浇注口注入并自由落入模具型腔底部过程中不直接冲击 韧性薄片，所述韧性薄片采用可燃烧分解的材料制成； b. 陶瓷材料的断裂韧性试样原料准备：按照陶瓷材料的断裂韧性试样组分质量比例分 别称取陶瓷试样原料组分材料，其中陶瓷粉末取用100份，去离子水取用(T14份，阿拉伯树 胶取用(T14份，分散剂取用(T0. 16份，陶瓷粉末的粒度=1.8um，将各原料组分均匀充分混 合制成陶瓷试样浆料备用； c. 陶瓷试样浆料浇注：将在所述步骤b中配制好的陶瓷试样浆料缓慢浇注到在所述 步骤a中制备的模具中，随着模具型腔内的浆料不断下沉进行持续补充陶瓷试样浆料补 缩，直到模具型腔内的浆料不再下沉为止，至少在浇注开始Ih后进行开模，得到陶瓷试样 素坯，将陶瓷试样素坯取出，置于干燥遮阳处备用，在所述步骤a中制备的韧性薄片嵌在陶 瓷试样素坯上； d. 陶瓷试样烧结：将在所述步骤c中制备的嵌有韧性薄片的陶瓷试样素坯放置2-3 天后，根据实验测试所使用的陶瓷的烧结制度，对陶瓷试样素进行烧结，韧性薄片燃烧分解 后，使陶瓷试样预设位置处上留下宽度不大于0. 15mm缺口，烧结过程完成后，得到带有缺 口和在缺口根部产生裂纹的陶瓷材料的断裂韧性试样。
2. 根据权利要求1所述陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，其特征在于：陶瓷材料的 断裂韧性试样上的缺口深度和缺口根部裂纹的长度通过韧性薄片的形状和尺寸来调整。
3. 根据权利要求1或2所述陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，其特征在于：在所述 步骤a中，采用水和生石灰反应固化制成石灰模具。
4. 根据权利要求1或2所述陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，其特征在于：在所述 步骤a中，所述韧性薄片为聚氯乙烯薄膜。
5. 根据权利要求1或2所述陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，其特征在于：在所述 步骤b中，采用湿法球磨方法制备陶瓷试样浆料。
6. 根据权利要求5所述陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，其特征在于：在所述步骤 b中，按照陶瓷材料的断裂韧性试样组分质量比例分别称取陶瓷试样原料组分材料，将称取 的陶瓷试样各原料组分材料混合均匀后倒入500ml的球磨罐中，再加入至少4个9g的氧化 锆陶瓷球和至少18个4g的氧化锆陶瓷球，然后将球磨罐置于滚筒球磨机中球磨至少9h，转 速调至至少l〇r/min，制备陶瓷试样浆料。
【文档编号】G01N1/28GK104316372SQ201410565994
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】张玉文, 曾凡霖, 于称称, 张莉莉, 丁伟中 申请人:上海大学