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提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法，通过将需测试的载金碳经硫酸冒烟后滴加硝酸除炭，浓烟冒尽后加入王水溶解盐类，加热蒸至近干，加入盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处测定银的吸光度，按标准曲线法计算载金炭中的银量，采用本发明硫酸冒烟后滴加硝酸除炭效果明显，且除炭完全，采用本发明可以简单、快速、低成本地测定载金炭中的银量，采用本发明解决了载金炭中银高温灼烧损失和高氯酸除炭危险性的问题。
【专利说明】提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及火焰原子吸收光谱法测定载金炭中银量的技术方法，特别涉及硫酸-硝酸先对载金碳除炭的技术方法，属于分析测试【技术领域】，具体说是一种提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法。
【背景技术】
[0002]载金炭是指从液相中吸附金并具有一定含量的活性炭，是金矿提金的产品又是金冶炼的原料。目前，金矿回收金银的方法主要是采用活性炭吸附工艺。因金矿生产中伴生银，活性炭吸附工艺中不仅能够吸附金，也能够吸附银等其他贵金属元素。回收银有很高的经济价值，有必要准确测定载金炭中银的含量。由于载金炭存在着金含量高、银含量低的现象，采用经典的火试金重量法难以准确测定载金炭中的银量。因此，建立一种操作简单、成本低廉的准确测定载金炭中银量的方法成为载金炭检测分析中亟需攻克的研究课题。
[0003]目前，国家标准GB/T29509.2-2013《载金炭化学分析方法第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法》和文献[1，2]报道了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中银量。国际标准中，文献[3]报道了载金炭中金含量的测定方法，但无载金炭中银含量测定的相关标准(如IS0、EU、ASTM等)。GB/T29509.2-2013和文献资料报道的载金炭中银量测定基本采用焙烧和高氯酸两种方法除炭，但这两种方法都存在一定的弊端，具体如下:
[0004]焙烧法除炭:试样经焙烧后，水润湿，用盐酸、硝酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处测定银量。该方法操作简单快速、易于掌握。但银经650°C高温焙烧可能损失，导致方法准确度和精密度较差。
[0005]高氯酸除炭:试料经盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处测定银量。该方法解决了由于高温焙烧导致银损失的问题，但该方法利用高氯酸除炭，高温下高氯酸与炭反应易出现爆炸现象，存在较大危险性。
[0006]因此，寻求一种操作简单、快速、成本低、并具有良好准确度、精密度和安全性的载金炭中银量的测定方法具有重要的意义。

【发明内容】

[0007]本发明的目的在于提供一种安全有效的硫酸-硝酸对载金碳先进行除炭的方法，再采用火焰原子吸收光谱法测定载金炭中银量。本发明解决了载金炭中银在高温焙烧条件下损失和高氯酸除炭易出现爆炸现象等问题，方法的准确度、精密度和适用性好。
[0008]发明的原理:需测试的载金碳经硫酸冒烟后滴加硝酸除炭，浓烟冒尽后加入王水溶解盐类，加热蒸至近干，加入盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处测定银的吸光度，按标准曲线法计算载金炭中的银量。
[0009]本发明提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法，具体操作如下:[0010]第一步:称取0.2~1.0g载金炭于干燥的250mL烧杯中，加入1mL浓硫酸，盖上干燥的表面皿，于高温电热板上加热至冒三氧化硫白烟后保持0.5h，取下稍冷，从烧杯嘴处小心缓慢滴加浓硝酸，边摇边加，每次加入1~2mL后继续于低温电热板上加热至无黄烟，重复以上操作2~4次直至炭样全部氧化、溶液变清亮为止。
[0011]第二步:炭除尽后，待冒浓白烟后半开表面皿，继续在高温下加热至烟冒尽，取下冷却。加入5mL王水(1+1)溶解盐类至清亮，继续加热至烟冒尽，取下冷却。
[0012]第三步:加入15mL浓盐酸并用水冲洗表面皿和杯壁，总体积约为30mL，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移入相应的容量瓶中，用水溶液稀释至刻度，混匀，静置澄清。
[0013]第四步:将第三步所得试液于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，以随同的试料空白调零，测量吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度。
[0014]本发明的特点:①采用本发明硫酸冒烟后滴加硝酸除炭效果明显，且除炭完全。②采用本发明可以简单、快速、低成本地测定载金炭中的银量。③采用本发明解决了载金炭中银高温灼烧损失和高氯酸除炭危险性的问题，与GB/T29509.2-2013所用的焙烧法相t匕，方法的准确度和精密度较好。④采用本发明得到的载金炭试样银加标回收率在95%~105%，满足要求。⑤采用本发明参加载金炭国际能力验证，载金炭中银量取得满意结果。
【专利附图】

【附图说明】
[0015]下面结合附图和实施方式对本发明做进一步的说明
[0016]附图1是本发明的提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和具体实施例对本发明提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法作进一步的描述:
[0018]第一步:硝酸、硫酸和硝-硫混酸的除炭效果试验，试验步骤及现象见表1:
[0019]表1
【权利要求】
1.提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法，其特征在于:具体操作如下: 第一步:称取0.2?1.0g载金炭于干燥的250mL烧杯中，加入1mL浓硫酸，盖上干燥的表面皿，于高温电热板上加热至冒三氧化硫白烟后保持0.5h，取下稍冷，从烧杯嘴处小心缓慢滴加浓硝酸，边摇边加，每次加入I?2mL后继续于低温电热板上加热至无黄烟，重复以上操作2?4次直至炭样全部氧化、溶液变清亮为止； 第二步:炭除尽后，待冒浓白烟后半开表面皿，继续在高温下加热至烟冒尽，取下冷却，加入5mL王水(1+1)溶解盐类至清亮，继续加热至烟冒尽，取下冷却； 第三步:加入15mL浓盐酸并用水冲洗表面皿和杯壁，总体积约为30mL，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移入相应的容量瓶中，用水溶液稀释至刻度，混匀，静置澄清；第四步:将第三步所得试液于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，以随同的试料空白调零，测量吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度。
【文档编号】G01N1/32GK104034567SQ201410184163
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年5月5日 优先权日:2014年5月5日
【发明者】夏珍珠, 俞金生, 林常兰 申请人:福建紫金矿冶测试技术有限公司