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专利名称：一种用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法。
背景技术：
维生素是机体为维持正常生理功能必须具有的一类微量有机物，在调节物质代谢和维持正常生理功能等方面发挥着重要作用。根据它们的溶解性质分为脂溶性和水溶性两大类。脂溶性维生素有维生素A、D2、D3、E等。长期缺乏维生素A会出现眼干症、夜盲症、皮肤干燥及皮肤硬化症；缺乏维生素D会患佝偻病；维生素E具有抗氧化、抗不育的作用。以纯胶为壁材制得的产品，如水弥散型维生素A、D2、D3、E等，在油的包封率、水中的分散溶化能力等方面具有良好性能，被越来越广泛地使用。包封率作为一个重要技术指标之一，目前还没有现成的检测标准，特别是脂溶性维生素(A、D2、D3、E)等一类见光、遇氧易变质的产品，更需要控制它的包封率，以提高其质量，因此需要一个准确度、精密度都高，容易操作的分析方法。

发明内容
本发明的目的在于提供一种用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法。一种用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，用石油醚将用纯胶做壁材的微囊表层外的脂溶性维生素洗脱下来，经过微孔过滤，有机溶剂稀释，采用紫外-可见分光光度法测定滤液中脂溶性维生素含量；并且按处方比例将辅料、纯胶扣底，测出用纯胶做壁材的微囊表层外的脂溶性维生素含量，根据样品含量，计算包封率。检测具体步骤如下:(I)维生素A检测波长选择:取维生素A对照品适量，定量加入石油醚溶解，加有机溶剂稀释，在250 400nm波长范围内进行扫描，得323 330nm波长之间有最大吸收，选择最大吸收处波长为检测波长。(2)用纯胶做壁材的维生素A微囊样品测定:称取用纯胶做壁材的维生素A微囊样品适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为待测溶液；按处方比例取辅料、纯胶适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为参比溶液，在250 400nm波长范围内进行扫描，采用紫外-可见分光光度法中的吸收系数法，根据吸光度值计算出待测样品微囊表层外的维生素A量，根据样品含量，计算包封率。(3)维生素D2检测波长选择:取维生素D2对照品适量，定量加入石油醚溶解，力口有机溶剂稀释，在220 350nm波长范围内进行扫描，得波长在265±5nm处有最大吸收，选择最大吸收处波长为检测波长。(4)用纯胶做壁材的维生素D2微囊样品测定:称取用纯胶做壁材的维生素D2微囊样品适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为待测溶液；按处方比例取辅料、纯胶适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为参比溶液；另取维生素D2对照品适量，定量加入石油醚溶解，经有机溶剂稀释作为对照溶液，在最大吸收波长处测定吸光度值，采用紫外-可见分光光度法中的对照品比较法，根据吸光度值计算出待测样品微囊表层外的维生素D2量，根据样品含量，计算包封率。(5)维生素D3检测波长选择:取维生素D3对照品适量，定量加入石油醚溶解，力口有机溶剂稀释，在220 350nm波长范围内进行扫描，得波长在265±5nm处有最大吸收，选择最大吸收处波长为检测波长。(6)用纯胶做壁材的维生素D3微囊样品测定:称取用纯胶做壁材的维生素D3微囊样品适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为待测溶液；按处方比例取辅料、纯胶适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为参比溶液；另取维生素D3对照品适量，定量加入石油醚溶解，经有机溶剂稀释作为对照溶液，在最大吸收波长处测定吸光度值，采用紫外-可见分光光度法中的对照品比较法，根据吸光度值计算出待测样品微囊表层外的维生素D3量，根据样品含量，计算包封率。(7)维生素E检测波长选择:取维生素E对照品适量，定量加入石油醚溶解，加有机溶剂稀释，在250 350nm波长范围内进行扫描，得波长在284±5nm处有最大吸收，选择最大吸收处波长为检测波长。(8)用纯胶做壁材的维生素E微囊样品测定:称取用纯胶做壁材的维生素E微囊样品适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为待测溶液；按处方比例取辅料、纯胶适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为参比溶液；另取维生素E对照品适量，定量加入石油醚溶解，经有机溶剂稀释作为对照溶液，在最大吸收波长处测定吸光度值，采用紫外-可见分光光度法中的对照品比较法，根据吸光度值计算出待测样品微囊表层外的维生素E量，根据样品含量，计算包封率。所述的洗脱溶剂石油醚为石油醚(30 60)、石油醚(60 90)、石油醚(90 120)。所述的石油醚洗脱时间控制为I IOmin ;微孔过滤时间控制为IOmin以内。所述的微孔过滤所用微孔孔径为0.2 Ium ;材料为疏水性的有机膜、砂芯过滤器。所述的所用有机溶剂为环己烷、异丙醇、无水乙醇、三氯甲烷、乙醚、丙酮中的一种。检测维生素A需要在半暗室中进行。本发明具有的优点和积极效果是:(I)本发明填补了目前用纯胶做壁材的脂溶性维生素(A、D2、D3、E)微囊包封率的检测空白。(2)本发明采用的洗脱溶剂石油醚对维生素A、D2、D3、E溶解性能极佳，与环己烷、异丙醇、无水乙醇、三氯甲烷、乙醚、丙酮互溶性良好，又不破坏纯胶做壁材的囊壳结构，是极佳的洗脱溶剂。本发明在用石油醚洗脱微囊表层外的脂溶性维生素(A、D2、D3、E)时，采用定量加入法，减少了不溶性的微囊对体积的影响，提高了检验结果的准确性。本发明具有线性关系好，检测结果准确度、精密度高，容易操作等优点。


图1是本发明维生素E浓度一吸光度值标准曲线图。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1(I)实验仪器及试剂UV2550紫外可见分光光度计，分析纯石油醚(60 90)，分析纯无水乙醇。维生素E对照品:98.9% (GC法)批号100062-201009中国药品生物制品检定所(2)选择检测波长精密称取维生素E油对照品60.lmg，置于25ml容量瓶中，加入石油醚20.00ml，振摇2min ;吸取上述溶液2.0Oml，置于50ml容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，在250 350nm波长范围内进行扫描，得波长284nm处有最大吸收，实验中选为检测波长。(3)标准曲线绘制 根据水弥散型维生素E处方比例称取辅料、纯胶适量，置于25ml容量瓶中，加入石油醚(60 90)20.0Oml,振摇2min，立即用0.45um有机系过滤膜过滤；取滤液2.00ml6份分别置于6个50ml容量瓶中。精密称取维生素E油对照品39.8mg,置于25ml容量瓶中，加入无水乙醇溶解，定容，摇匀，作为维生素E标准溶液；在上述6个50ml容量瓶中，分别加入
0.00ml、1.0Oml>2.0Oml>3.0Oml>4.0Oml>5.0Oml维生素E标准溶液，加入无水乙醇定容，摇匀；在波长284nm处测定吸光度值。

以维生素E浓度为横坐标，维生素E吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，结果如表I:表I
权利要求
1.一种用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于用石油醚将用纯胶做壁材的微囊表层外的脂溶性维生素洗脱下来，经过微孔过滤，有机溶剂稀释，采用紫外-可见分光光度法，按处方比例将辅料、纯胶扣底，测出微囊表层外的脂溶性维生素含量，根据样品含量，计算包封率。
2.根据权利要求1所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:所述的脂溶性维生素为维生素A，其检测波长选择:取维生素A对照品适量，定量加入石油醚溶解，加有机溶剂稀释，在250 400nm波长范围内进行扫描，得323 330nm波长之间有最大吸收，选择最大吸收处波长为检测波长；用纯胶做壁材的维生素A微囊样品测定:称取用纯胶做壁材的维生素A微囊样品适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为待测溶液；按处方比例取辅料、纯胶适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为参比溶液，在250 400nm波长范围内进行扫描,采用紫外-可见分光光度法中的吸收系数法，根据吸光度值计算出待测样品微囊表层外的维生素A量，根据样品含量，计算包封率。
3.根据权利要求1所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:所述的脂溶性维生素为维生素D2，其检测波长选择:取维生素D2对照品适量，定量加入石油醚溶解，加有机溶剂稀释，在220 350nm波长范围内进行扫描，得波长在265±5nm处有最大吸 收，选择最大吸收处波长为检测波长；用纯胶做壁材的维生素D2微囊样品测定:称取用纯胶做壁材的维生素D2微囊样品适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为待测溶液；按处方比例取辅料、纯胶适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为参比溶液；另取维生素D2对照品适量，定量加入石油醚溶解，经有机溶剂稀释作为对照溶液，在最大吸收波长处测定吸光度值，采用紫外-可见分光光度法中的对照品比较法，根据吸光度值计算出待测样品微囊表层外的维生素D2量，根据样品含量，计算包封率。
4.根据权利要求1所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:所述的脂溶性维生素为维生素D3，其检测波长选择:取维生素D3对照品适量，定量加入石油醚溶解，加有机溶剂稀释，在220 350nm波长范围内进行扫描，得波长在265±5nm处有最大吸收，选择最大吸收处波长为检测波长；用纯胶做壁材的维生素D3微囊样品测定:称取用纯胶做壁材的维生素D3微囊样品适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为待测溶液；按处方比例取辅料、纯胶适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为参比溶液；另取维生素D3对照品适量，定量加入石油醚溶解，经有机溶剂稀释作为对照溶液，在最大吸收波长处测定吸光度值，采用紫外-可见分光光度法中的对照品比较法，根据吸光度值计算出待测样品微囊表层外的维生素D3量，根据样品含量，计算包封率。
5.根据权利要求1所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:所述的脂溶性维生素为维生素E，其检测波长选择:取维生素E对照品适量，定量加入石油醚溶解，加有机溶剂稀释，在250 350nm波长范围内进行扫描，得波长在284±5nm处有最大吸收，选择最大吸收处波长为检测波长；用纯胶做壁材的维生素E微囊样品测定:称取用纯胶做壁材的维生素E微囊样品适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为待测溶液；按处方比例取辅料、纯胶适量，定量加入石油醚洗脱，微孔过滤，滤液经有机溶剂稀释作为参比溶液；另取维生素E对照品适量，定量加入石油醚溶解，经有机溶剂稀释作为对照溶液，在最大吸收波长处测定吸光度值，采用紫外-可见分光光度法中的对照品比较法，根据吸光度值计算出待测样品微囊表层外的维生素E量，根据样品含量，计算包封率。
6.根据权利要求2、3、4或5所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:其特征在于洗脱溶剂为石油醚(30 60)、石油醚(60 90)、石油醚(90 120)。
7.根据权利要求2、3、4或5所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:控制石油醚洗脱时间为I IOmin ;控制微孔过滤时间为IOmin以内。
8.根据权利要求2、3、4或5所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:微孔过滤所用微孔孔径为0.2 Ium ;材料为疏水性的有机膜、砂芯过滤器。
9.根据权利要求2、3、4或5所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:所用有机溶剂为环己烷、异丙醇、无水乙醇、三氯甲烷、乙醚、丙酮中的一种。
10.根据权利要求2、3、4或5所述的用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法，其特征在于:检测维 生素A在半暗室中进行。
全文摘要
本发明公开了一种用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测方法。用石油醚将用纯胶做壁材的微囊表层外的脂溶性维生素洗脱下来，经过微孔过滤，有机溶剂稀释，采用紫外-可见分光光度法测定滤液中脂溶性维生素的含量；并且按处方比例将辅料、纯胶扣底，根据样品含量，计算包封率。本发明的检测方法具有线性关系好，检测结果准确度、精密度高，容易操作等优点。填补了目前用纯胶做壁材的脂溶性维生素微囊包封率的检测空白。
文档编号G01N21/31GK103163091SQ201310046718
公开日2013年6月19日 申请日期2013年2月6日 优先权日2013年2月6日
发明者竺亚庆, 吕爱君, 姜应新, 陈小刚, 曹启学, 朱哲平 申请人:浙江中同科技有限公司