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一种在线实时磁性颗粒监测系统的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种在线实时磁性颗粒监测系统，包括封装好的质量称重传感器，石英传感器晶片、铬镀层、金镀层及磁铁，所述质量称重传感器的内部设有石英振荡电路，所述石英振荡电路的两个电极分别设置在所述石英传感器晶片的上下两面，所述石英传感器晶片设置在所述质量称重传感器的顶部，所述石英传感器晶片的上表面和下表面分别镀有一层铬镀层，所述铬镀层的表面上镀有一层金镀层，所述磁铁封装在所述传感器内部，且能在所述质量称重传感器内移动，所述石英传感器晶片正上方的所述铬镀层及所述金镀层构成敏感镀层。本发明具有更好的灵敏度及稳定度及较短的测试时间，而且结构简单，使用方便。
【专利说明】一种在线实时磁性颗粒监测系统

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种在线实时磁性颗粒监测系统，属于质量称重传感器领域。

【背景技术】
[0002]机器设备比如飞机发动机需要手持式铁量仪就地检查设备的状态。比如飞机在将落后准备再次起飞前，需要监测发动机润滑油中的磁性颗粒，比如铁磁颗粒浓度。一般当飞机发动机润滑油中的铁磁颗粒达到5PPM，就需要更换润滑油。很多实验室设备可以测量到如此低的浓度，但是在线式的实时铁量仪具有方便，操作简单，实时监测的优势。
[0003]铁量仪的传感器使用声波传感器比如石英微天平。石英晶体微天平(QCM)最基本的原理是利用了石英晶体的压电效应:石英晶体内部每个晶格在不受外力作用时呈正六边形，若在晶片的两侧施加机械压力，会使晶格的电荷中心发生偏移而极化，则在晶片相应的方向上将产生电场；反之，若在石英晶体的两个电极上加一电�。突岵当湫危庵治锢硐窒蟪莆沟缧вΑＨ绻诰牧郊霞咏槐涞缪梗突岵嫡穸本幕嫡穸只岵槐涞绯�。在一般情况下，晶片机械振动的振幅和交变电场的振幅非常微�。蓖饧咏槐涞缪沟钠德饰骋惶囟ㄖ凳保穹飨约哟螅庵窒窒蟪莆沟缧痴�。它其实与LC回路的谐振现象十分相似:当晶体不振动时，可把它看成一个平板电容器称为静电电容C，一般约几个PF到几十PF ;当晶体振荡时，机械振动的惯性可用电感L来等效，一般L的值为几十mH到几百mH。由此就构成了石英晶体微天平的振荡器，电路的振荡频率等于石英晶体振荡片的谐振频率，再通过主机将测得的谐振频率转化为电信号输出。由于晶片本身的谐振频率基本上只与晶片的切割方式、几何形状、尺寸有关，而且可以做得精确，因此利用石英谐振器组成的振荡电路可获得很高的频率稳定度。
[0004]1959年Sauerbrey在假定外加持量均匀刚性地附着于QCM的金电极表面的条件下，得出了 QCM的谐振频率变化与外加质量成正比的结论。对于刚性沉积物，晶体振荡频率变化Λ F正比于工作电极上沉积物的质量改变Λ M0通过这一关系式可得到QCM电极表面的质量变化。
[0005]QCM主要由石英晶体传感器、信号检测和数据处理等部分组成。石英晶体传感器的基本构成大致是:从一块石英晶体上沿着与石英晶体主光轴成35° 15’切割(AT — CUT)得到石英晶体振荡片，在它的两个对应面上涂敷银层作为电极，石英晶体夹在两片电极中间形成三明治结构。在每个电极上各焊一根引线接到管脚上，再加上封装外壳就构成了石英晶体谐振器，其产品一般用金属外壳封装，也有用玻璃壳、陶瓷或塑料封装的。
[0006]质量秤重传感器被广泛应用于颗粒称量，化学及生物传感器。石英振荡天平就是一种质量秤重传感器。石英称重天平的灵敏度是从Sauerbrey方程得来，石英振荡天平频率变化值Λ F和质量变化值Λ M有如下的关系:AF = Cf*AM，其中AF为石英天平观察到的称重物质前后频率变化值，Λ M为石英天平观察到的称重物质前后质量变化值,Cf为石英天平称量物质质量时的恒定系数。从上述公式上看，QCM的灵敏度是由Cf决定的。


【发明内容】

[0007]本发明所要解决的技术问题是提供一种更高的灵敏度及稳定度的在线实时磁性颗粒监测系统。
[0008]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种在线实时磁性颗粒监测系统，包括封装好的质量称重传感器，石英传感器晶片、铬镀层、金镀层及磁铁，所述质量称重传感器的内部设有石英振荡电路，所述石英振荡电路的两个电极分别设置在所述石英传感器晶片的上下两面，所述石英传感器晶片设置在所述质量称重传感器的顶部，所述石英传感器晶片的上表面和下表面分别镀有一层铬镀层，所述铬镀层的表面上镀有一层金镀层，所述磁铁封装在所述传感器内部，且能在所述质量称重传感器内移动，所述石英传感器晶片正上方的所述铬镀层及所述金镀层构成敏感镀层。
[0009]本发明的有益效果是:
[0010]本发明具有更高的灵敏度及稳定度及较短的测试时间，而且结构简单，使用方便。
[0011]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012]进一步，所述磁铁所吸附的磁性颗粒位于所述敏感镀层的表面，所述磁铁所吸附的磁性颗粒由有机磁性材料或者无机物质制成。
[0013]进一步，所述无机物质为金属元素及金属合金。
[0014]所述金属单质为铁、钴或镍。所述金属合金为铁合金、钴合金或镍合金。
[0015]具体包括MnBi, AlNico，AlNiCo, FeCr, FeCrCo, FeCrMo, FeAlC, FeCo, FeCoV.FeCoff, FeCrCo，Re — Co (Re 代表稀土元素)，PtCo, MnAlC, CuNiFe, AlMnAg, M0.6Fe203, M 代表 Ba、Sr、Pb 或 SrCa、LaCa, FeNi (Mo)、FeS1、FeAl, Fe 基、Co 基、FeNi 基或 FeNiCo 基等配以适当的S1、B、P和其他掺杂元素。FeNi(Mo)、FeSiAl、羰基铁和铁氧体。M 0.Fe2O3 (M ^表 NiZn、MnZn、MgZn、Lil/2Fel/2Zn、CaZn 等)，Ba3Me2Fe24041 (Me 代表 Co、N1、Mg、Zn、Cu及其复合组分)。
[0016]稀土就是化学元素周期表中镧系元素一镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钦(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素一钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素。
[0017]进一步，所述有机磁性材料是指含有稳定自由基并具有铁磁相互作用的有机化合物或含过渡金属的复合物。
[0018]例如，diethyldith1carbamate-Fe(III)chloridecompound, DNPN(Porphyrindendrimers)等。
[0019]进一步,所述磁铁为永久磁铁或电磁铁，最佳为永久磁铁。
[0020]进一步，所述磁铁的移动方向与所述石英传感器晶片所在方向相垂直，当磁铁靠近所述石英传感器晶片时，润滑油中的磁性颗粒会被吸附在所述质量称重传感器的敏感镀层的表面，当磁铁远离所述石英传感器晶片时，磁性颗粒将返回所述质量称重传感器所监测的润滑油系统，所述质量称重传感器的初始参数将复原。
[0021]当QCM传感器的背面放置磁铁时，这套系统也可以作为磁性颗粒传感器。当磁性颗粒被磁铁吸引到QCM表面时，QCM传感器的频率不会下降，反而会因为铁磁力对晶片造成的形变而上升。磁铁与磁性颗粒的距离越近，此传感器的灵敏度越高。当有磁力时，Sauerbrey公式将不再适用。当磁铁最邻近QCM下部而不和QCM接触时,此传感器具有最大灵敏度。

【专利附图】

【附图说明】
[0022]图1为本发明使用时所在位置的结构图；
[0023]图2为本发明使用时的结构图；
[0024]图3为本发明在线实时磁性颗粒监测系统的结构示意图；
[0025]图4为图3中F的局部放大图；
[0026]图5为本发明使用的传感器的频率随时间变化的示意图；
[0027]附图中，各标号所代表的部件列表如下:
[0028]1、质量称重传感器，2、石英传感器晶片，3、磁铁，4、铬镀层，5、金镀层，6、敏感镀层，7、磁性颗粒，8、润滑油箱，9、过滤器，10、油冷却装置，11、发动机。

【具体实施方式】
[0029]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0030]一种在线实时磁性颗粒监测系统，如图2、图3、图4所示，包括封装好的质量称重传感器1，石英传感器晶片2、铬镀层4、金镀层5及磁铁3，所述质量称重传感器I的内部设有石英振荡电路，所述石英振荡电路的两个电极分别设置在所述石英传感器晶片2的上下两面，所述石英传感器晶片2设置在所述质量称重传感器I的顶部，所述石英传感器晶片2的上表面和下表面分别镀有一层铬镀层4，所述铬镀层4的表面上镀有一层金镀层5，所述磁铁3封装在所述传感器内部，且能在所述质量称重传感器I内移动，所述石英传感器晶片2正上方的所述铬镀层及所述金镀层构成敏感镀层6。
[0031]所述磁铁3所吸附的磁性颗粒位于所述敏感镀层6的表面，所述磁铁3所吸附的磁性颗粒为金属单质、金属合金或其它磁性无机材料或者有机磁性材料制成。
[0032]所述金属单质为铁、钴或镍。所述金属合金为铁合金、钴合金或镍合金。
[0033]所述金属合金为AlNiCo或NdFeB。
[0034]所述磁铁3为永久磁铁或电磁铁，最佳为永久磁铁。
[0035]所述磁铁3的移动方向与所述石英传感器晶片2所在方向相垂直，当磁铁3靠近所述石英传感器晶片2时，润滑油中的磁性颗粒7会被吸附在所述质量称重传感器I的敏感镀层6的表面，当磁铁3远离所述石英传感器晶片2时，磁性颗粒7将返回所述质量称重传感器I所监测的润滑油系统，所述质量称重传感器I的初始参数将复原。
[0036]每次测试后为了消除吸附在质量称重传感器I表面的磁性颗粒7，质量称重传感器I内部的磁铁3可以沿着图2的A处所示的方向移动。
[0037]当磁铁3移到足够远时候，磁性颗粒7和磁铁3之间的磁力将小于磁性颗粒7的重力，这时磁性颗粒7将从质量称重传感器I表面落下，而随着润滑油的流动进入润滑油过滤器9，如图1所示，B处为本发明所在的位置，然后经过油冷却装置10及发动机11，再次进入润滑油箱8(图1中箭头所指方向为润滑油循环的方向)。
[0038]当润滑油循环流动时，设备磨损下来的磁性颗粒7随着油流动的方向而被吸附到质量称重传感器I的表面，由于磁力大于重力，传感器QCM(石英微天平)的频率将增加，质量称重传感器I的信号是在所述磁铁3远离所述石英传感器晶片2时，磁性颗粒7返回质量称重传感器I所监测的润滑油系统，质量称重传感器I的初始参数复原这一过程获取的。质量称重传感器I的信号是频率的变化量，吸附的磁性材料质量与所述信号的频率变化量成正比。
[0039]如图5所示，质量称重传感器I持续收集吸附磁性颗粒7，质量称重传感器I震荡频率也持续增加。图5中，C处代表Λ f，D处代表Λ t，即代表质量称重传感器7从开始工作，开始吸附磁性颗粒7到磁性颗粒7完全离开质量称重传感器7的敏感镀层6表面的时间；E处代表△ &，就是由于磁铁3离开石英传感器晶片，导致敏感镀层6表面的磁性颗粒7全部脱离敏感镀层6表面，石英传感器晶片所受磁力消失所需的时间。C处代表Af，代表E时间内，石英传感器晶片频率的变化。所述监测系统的磁性颗粒7浓度与图5中所述的收集这些材料的时间D-E成反比。
[0040]当循环的油的温度不断变化时，问题达到平衡的时间可能需要几分钟，也可能油温一直会处于变化的状态。所以质量称重传感器I的读数很难稳定。但是当磁铁3在质量称重传感器I内可以移动时，情况就有了变化。磁铁3从靠近磁性颗粒7到远离磁性颗粒7使磁力消失，磁性颗粒7脱离QCM表面的时间非常短At，而频率的变化非常大Af0这样At时间内QCM失去磁铁产生的信号就是Af0而这个信号基本不受其他因素(温度，震动，流动的油)的影响。
[0041]因为测试过程的时间已知，就能知道多少体积的油流过QCM，于是Λ f就是单位体积润滑油所含的磁性颗粒7，也就是润滑油中的磁性颗粒浓度。
[0042]真实的磁性颗粒浓度可能和Λ f/V有一定的比例关系，如磁铁3不能全部吸附流动中的油所含的磁性颗粒7。
[0043]有些声波传感器比如声表面波，它的电极只在传感器石英基底的一侧。当使用这类传感器时，传感器的敏感表面可以在声表面波石英基底的另外一侧。有声表面波电极的一侧是封装在传感器内部。磁铁也是封装在传感器内部。其他类型的声波元件也可以应用此原理。
[0044]对某些声波器件，当它们的电极只在一侧时，其器件基底可以从背面腐蚀，减少基底厚度，从而提闻传感器的灵敏度。
[0045]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:包括封装好的质量称重传感器(1)，石英传感器晶片(2)、铬镀层(4)、金镀层(5)及磁铁(3)，所述质量称重传感器(I)的内部设有石英振荡电路，所述石英振荡电路的两个电极分别设置在所述石英传感器晶片(2)的上下两面，所述石英传感器晶片(2)设置在所述质量称重传感器(I)的顶部，所述石英传感器晶片(2)的上表面和下表面分别镀有一层铬镀层(4)，所述铬镀层(4)的表面上镀有一层金镀层(5)，所述磁铁(3)封装在所述传感器内部，且能在所述质量称重传感器(I)内移动，所述石英传感器晶片(2)正上方的所述铬镀层及所述金镀层构成敏感镀层(6)。
2.根据权利要求1所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述磁铁(3)所吸附的磁性颗粒位于所述敏感镀层￠)的表面，所述磁铁(3)所吸附的磁性颗粒由有机磁性材料或者无机物质制成。
3.根据权利要求2所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述无机物质为金属兀素及金属合金。
4.根据权利要求3所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述金属单质为铁、钴或镍。
5.根据权利要求3所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述金属合金为铁合金、钴合金或镍合金。
6.根据权利要求3所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述所述金属合金 % MnBi, AlNiCo, FeCr, FeCrCo, FeCrMo, FeAlC, FeCo, FeCoV, FeCoff, FeCrCo ；或PtCo, MnAlC, CuNiFe, AlMnAg ;或 M0.6Fe203,所述 M 代表 Ba、Sr、Pb 或 SrCa、LaCa, FeN1、FeSi, FeAl, Fe 基、Co 基、FeNi 基或 FeNiCo 基;或 FeNiMo、FeSiAl ;或舭.Fe2O3，所述 M 代表 Ni Zn、MnZn、MgZn、CaZn ；或 Ba3Me2Fe24041，所述 Me 代表 C。、N1、Mg、Zn、Cu 及其 C。、N1、Mg、Zn、Cu的复合组分。
7.根据权利要求2所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述有机磁性材料指含有稳定自由基并具有铁磁相互作用的有机化合物或含过渡金属的复合物。
8.根据权利要求1至7任一项所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述磁铁(3)为永久磁铁或电磁铁。
9.根据权利要求8所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述磁铁(3)为永久磁铁。
10.根据权利要求1至7任一项所述的在线实时磁性颗粒监测系统，其特征在于:所述磁铁(3)的移动方向与所述石英传感器晶片(2)所在方向相垂直，当磁铁(3)靠近所述石英传感器晶片(2)时，润滑油中的磁性颗粒会被吸附在所述质量称重传感器(I)的敏感镀层(6)的表面，当磁铁(3)远离所述石英传感器晶片(2)时，磁性颗粒将返回所述质量称重传感器(I)所监测的润滑油系统，所述质量称重传感器(I)的初始参数将复原。
【文档编号】G01N5/02GK104165819SQ201410400309
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月14日 优先权日:2013年8月29日
【发明者】詹姆斯·刘 申请人:北京至感科技有限公司