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隔离式双极电极电化学发光装置制造方法
【专利摘要】一种隔离式双极电极电化学发光装置，在暗箱内底部设底座，底座上左侧面设置有阳极室、中部设置有光电倍增管、右侧设置有阴极室，阳极铂电极设置在阳极室，阴极铂电极设置在阴极室内，光电倍增管上设置有发光池，阴极室通过发光液管与发光池相联通，在暗箱外设置有电化学发光检测仪、数控电化学分析恒电位仪、数控毛细管电泳高压电源、计算机，数控毛细管电泳高压电源的正极通过导线与阳极铂电极、负极通过导线接阴极铂电极，电化学发光检测仪通过导线接光电倍增管和计算机，数控电化学分析恒电位仪、数控毛细管电泳高压电源分别通过导线接电化学发光检测仪，发光池内设置有隔离式双极电极，隔离式双极电极通过被分析液管与阳极室相联通。
【专利说明】隔离式双极电极电化学发光装置
【技术领域】
[0001]本发明属于电化学发光【技术领域】，具体涉及到利用双电极的电场富集效应、场诱导电解反应隔离式双电极电化学发光装置。
【背景技术】
[0002]双极电极是一个不与外电源相连的浸入阳极与阴极间电解液中的导体，靠近阳极的一面起着阴极的作用，而靠近阴极的一面起着阳极的作用。即同一电极，一端是阳极而另一端是阴极。当有一个足够高的的电场施加在电解液当中时，即使双极电极没有和外部电源直接相连结，氧化还原反应依然能够在双极电极两端发生。
[0003]近年来，双极电极由于其结构简单，制作、加工方便，可以无线链接的方式在外加电场的诱导下，使双极电极两极发生电化学氧化-还原反应，并进一步应用于电化学合成、材料加工、电化学传感或电化学发光传感等诸多方面，已发展成一个新的电化学传感研究热点方向。
[0004]目前，就双极电极的设计结构而言，主要有两种结构即两极空间隔离式和非空间隔离式两种结构。其中两极空间非隔离式结构的双极电极的理论研究和应用特别广泛，其主要应用于微流控装置当中，已经在电化学发光、生物传感、分析物分离富集等研究领域获得了广泛应用。然而，虽然两极空间隔离式双极电极的电化学理论和分析特性得到了研究，但目前尚未见有关两极隔离式双极电极的电化学发光特性的研究及其分析检测装置报道。因此，该装置的设计与研究，对于研究两极隔离式隔离式双极电极的电化学发光特性具有重要意义。

【发明内容】

[0005]本发明所要解决的技术问题在于克服上述的两极空间非隔离式结构双极电极的缺点，提供一种设计合理、结构简单的两极隔离式双极电极电化学发光装置。
[0006]解决上述问题所采用的技术方案是:在暗箱内底部设置有底座，底座上左侧面设置有阳极室、中部设置有光电倍增管、右侧设置有阴极室，阳极钼电极设置在阳极室，阴极钼电极设置在阴极室内，光电倍增管上设置有发光池，阴极室通过发光液管与发光池相联通，在暗箱外设置有电化学发光检测仪、数控电化学分析恒电位仪、数控毛细管电泳高压电源、计算机，数控毛细管电泳高压电源的正极通过导线与阳极钼电极、负极通过导线接阴极钼电极，电化学发光检测仪通过导线接光电倍增管和计算机，数控电化学分析恒电位仪、数控毛细管电泳高压电源分别通过导线接电化学发光检测仪，发光池内设置有隔离式双极电极，隔离式双极电极通过被分析液管与阳极室相联通。
[0007]本发明的隔离式双极电极由电极管内的端部密封封装有钼丝构成。
[0008]本发明的电极管的长度为4?5cm、内径为3?4mm,钼丝的外径为50 μ m、长度为I?2cm,露出电极管外部分的长度为0.5?1cm。
[0009]本发明的被分析液管和发光液管为聚四氟乙烯管。[0010]由于本发明采用了隔离式双极电极，使隔离式双极电极的阴极、阳极被分隔在不同的电解室，被分析物与隔离式双极电极的阴极在一个电解室，鲁米诺溶液与隔离式双极电极的阳极在另一个电解室，被分析物的富集、分离介质和电化学发光反应的介质可以完全依据各自反应的要求、方便选择，彼此没有干扰，为优化体系的分析特性和拓宽应用范围奠定了基础。采用本发明与电导率仪对离子交换水进行了对比测试，测试结果表明，本发明测得离子交换水杂质离子浓度与电导率仪测杂质离子浓度相比，其相对误差为1.7%，在实验仪器所允许的范围之内，准确性较好。
【专利附图】

【附图说明】
[0011]图1是本发明实施例1的结构示意图。
[0012]图2是图1中隔离式双极电极5的结构示意图。
[0013]图3是采用本发明检测鲁米诺电化学发光信号与磷酸缓冲液浓度的关系曲线。
[0014]图4是采用本发明检测不同浓度磷酸缓冲液的电化学发光信号曲线。
[0015]图5是本发明检测离子交换水的电化学发光信号曲线。
[0016]具体实施方法
[0017]下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
[0018]实施例1
[0019]在图1中，本实施例的隔离式双极电极电化学发光装置由暗箱1、阳极室2、阳极钼电极3、被分析液管4、隔离式双极电极5、发光液管6、发光池7、阴极钼电极8、阴极室9、数控毛细管电泳高压电源10、电化学发光检测仪11、计算机12、数控电化学分析恒电位仪13、光电倍增管14、底座15联接构成。
[0020]在暗箱I内底部用螺纹紧固联接件固定联接有底座15，底座15上左侧面用螺纹紧固联接件固定联接有阳极室2，阳极室2内装有被分析物溶液，阳极钼电极3的下端垂直插入阳极室2的分析物溶液中，阴极室9内装有鲁米诺溶液，阴极钼电极8的下端垂直插入阴极室9的鲁米诺溶液中。底座15上中部用螺纹紧固连接件固定联接有光电倍增管14，光电倍增管14的上面用螺纹紧固连接件固定联接有发光池7，发光池7内盛放有鲁米诺溶液，隔离式双极电极5的下端垂直插入发光池7中的鲁米诺溶液中，本实施例的鲁米诺溶液采用I X 10-4mol/L的鲁米诺溶液，隔离式双极电极5内装有被分析物溶液，被分析液管4的一端插入隔离式双极电极5内、另一端垂直插入阳极室2内被分析物溶液中，本实施例的被分析液管4采用聚四氟乙烯管，被分析液管4内充满被分析物溶液。底座15上右侧面用螺纹紧固连接件固定联接有阴极室9，阴极室9中盛放有鲁米诺溶液，发光液管6的一端插入阴极室9的鲁米诺溶液中，发光液管6的另一端插入发光池7的鲁米诺溶液中,本实施例的发光液管6采用聚四氟乙烯管，发光液管6内充满鲁米诺溶液，阴极钼电极8的下端插入阴极室9的鲁米诺溶液中。
[0021]在暗箱I外设置有电化学发光检测仪11、数控电化学分析恒电位仪13、数控毛细管电泳高压电源10、计算机12。数控毛细管电泳高压电源10的正极通过导线与阳极钼电极3、负极通过导线接阴极钼电极8，为阳极钼电极3、阴极钼电极8提供电压，电化学发光检测仪11通过导线接光电倍增管14和计算机12，计算机12通过电化学发光检测仪11控制光电倍增管14的负高压，数控电化学分析恒电位仪13、数控毛细管电泳高压电源10分别通过导线接电化学发光检测仪11，计算机12通过电化学发光检测仪11、数控毛细管电泳高压电源10控制阳极钼电极3、阴极钼电极8的工作电压。光电倍增管14将所接收到的光信号转换成电信号并进行放大输出到电化学发光检测仪11，电化学发光检测仪11将电信号转换成数字信号输出到计算机12，计算机12显示出鲁米诺的电化学发光强度。
[0022]本实施例的隔离式双极电极5由电极管5-1、钼丝5-2联接构成。电极管5_1的长度为4.5cm、内径为3.4mm,电极管5_1内的端部密封封装有钼丝5_2，钼丝5_2的外径为50 μ m、长度为1.5cm,露出电极管5_1外的部分长度为0.8cm。这种结构的隔离式双极电极5，使隔离式双极电极5的阴极、阳极被分隔在不同的电解室，被分析物与隔离式双极电极5的阴极在一个电解室，鲁米诺溶液与隔离式双极电极5的阳极在另一个电解室，被分析物的富集、分离介质和电化学发光反应的介质可以完全依据各自反应的要求、方便选择，彼此没有干扰，为优化体系的分析特性和拓宽应用范围奠定了基础。
[0023]实施例2
[0024]本实施例的隔离式双极电极5由电极管5-1、钼丝5-2联接构成。电极管5_1的长度为4cm、内径为3mm，电极管5_1内的端部密封封装有钼丝5_2，钼丝5_2的外径为50 μ m、长度为1cm,露出电极管5-1外的部分长度为0.5cm。
[0025]其它零部件以及零部件的联接关系与实施例1相同。
[0026]实施例3
[0027]本实施例的隔离式双极电极5由电极管5-1、钼丝5-2联接构成。电极管5_1的长度为5cm、内径为4mm，电极管5_1内的端部密封封装有钼丝5_2，钼丝5_2的外径为50 μ m、长度为2cm,露出电极管5-1外的部分长度为1cm。
[0028]其它零部件以及零部件的联接关系与实施例1相同。
[0029]为了验证本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1制备的隔离式双极电极电化学发光装置对离子交换水进行了实验，实验情况如下:
[0030]1、配制试剂
[0031](I)称取 1.717g 鲁米诺，溶解在 1L0.lmol/L 的 NaOH 溶液中，得到 1.0X10_2mol/L的鲁米诺溶液，再用水稀释成1.0X 10 4mol/L的鲁米诺溶液。
[0032](2)按照常规方法配制 pH 为 7.4、浓度为 1.0X 10_9mol/L、2.0X 10_9mol/L、4.0X 10_9mol/L、6.0X 10_9mol/L、8.0X 10_9mol/L、l.0X 10_8mol/L 的磷酸缓冲溶液。
[0033](3)将离子交换水用超纯水稀释10000倍，等分3份，分别为样品a、样品b、样品
Co
[0034]2、测量方法
[0035]在阳极室2和被分析液管4、隔离式双极电极5注入磷酸缓冲液，在阴极室9和发光液管6和发光池7中装入鲁米诺溶液；打开电化学发光检测仪11、数控电化学分析恒电位仪13、数控毛细管电泳高压电源10开关，设置光电倍增管14负高压为700V，施加900V脉冲电压5秒、不施加电压时间为40秒，阳极钼电极3浸没在阳极室2，阴极钼电极8浸没在阴极室9内；隔离式双极电极垂直插入发光池7中，被分析液管4的一端插入隔离式双极电极5内、另一端垂直插入阳极室2内的磷酸缓冲液中，发光液管6的一端插入阴极室9的鲁米诺溶液中、另一端插入发光池7的鲁米诺溶液中。将隔离式双极电极5垂直插入发光池7中，发光池7放置在光电倍增管14上，并置于暗箱I内，整个回路通过溶液、被分析液管4、发光液管6、隔离式双极电极5导通；富集于隔离式双极电极5的鲁米诺溶液产生电化学发光信号，光电倍增管14接收到的信号转换成电信号输出到电化学发光检测仪11，电化学发光检测仪11将电信号转换成数字信号输出到计算机12，计算机12显示出鲁米诺的电化学发光强度。
[0036]3、制作标准曲线
[0037]打开电化学发光检测仪11、数控电化学分析恒电位仪13、数控毛细管电泳高压电源10开关，设置光电倍增管负高压为700V，施加900V脉冲电压5秒、不施加电压时间为40秒，阳极钼电极3浸没在阳极室2，阴极钼电极8浸没在阴极室9内；隔离式双极电极5垂直插入发光池7中，被分析液管4的一端插入隔离式双极电极5内、另一端垂直插入阳极室2内磷酸缓冲液中，发光液管6的一端插入阴极室9的鲁米诺溶液中、另一端插入发光池7的鲁米诺溶液中。在阳极室2和被分析液管4、隔离式双极电极5内分别注入浓度为 1.0Xl(T9mol/L、2.0Xl(T9mol/L、4.0Xl(T9mol/L、6.0Xl(T9mol/L、8.0Xl(T9mol/L、
1.0X 10_8mOl/L磷酸缓冲液，在阴极室9和发光液管6和发光池7中装入鲁米诺溶液；将隔离式双极电极5垂直插入发光池7中，将发光池7放置在光电倍增管14上，并置于暗箱I中，整个回路通过溶液、被分析液管4、发光液管6、隔离式双极电极5导通；富集于隔离式双极电极5的鲁米诺溶液产生电化学发光信号，光电倍增管14接收到的发光信号转换成电信号输出到电化学发光检测仪11，电化学发光检测仪11将电信号转换成数字信号输出到计算机12，计算机12显示出鲁米诺的电化学发光强度，如图4所示，在图4中，曲线a、b、c、d、e、f，分别表示磷酸缓冲液浓度为 1.0Xl(T8mol/L、8.0Xl(T9mol/L、6.0Xl(T9mol/L、4.0X l(T9mol/L、2.0X l(T9mol/L、l.0X l(T9mol/L时鲁米诺的电化学发光强度。以磷酸缓冲液浓度为横坐标，鲁米诺的电化学发光强度为纵坐标，用计算机12绘制标准曲线，如图3所示，并得到下述的线性回归方程:
[0038]Iecl=93.69c (l(T9mol/L) +365.8
[0039]线性相关系数r=0.9945，式中ΙΕα为鲁米诺的电化学发光强度，c为磷酸缓冲液浓度。
[0040]4、检测离子交换水样品溶液杂质离子浓度
[0041]将步骤2中磷酸缓冲液替换为离子交换水样品a溶液，按照步骤2的测量方法检测鲁米诺的电化学发光强度，光电倍增管接收到的发光信号转换成电信号输出到电化学发光检测仪11，电化学发光检测仪11将电信号转换成数字信号输出到计算机12，计算机12显示出鲁米诺的电化学发光强度见图5。将计算结果按照线性回归方程:
[0042]Iecl=93.69c (l(T9mol/L) +365.8
[0043]式中ΙΕα为鲁米诺的电化学发光强度，按线性回归方程计算离子交换水样品a溶液杂质尚子浓度。
[0044]离子交换水样品b、样品c溶液的测量方法与样品a溶液的测量方法相同，测试结果如图5所示，在图5中曲线a、b、c，分别为被分析物为离子交换水样品a、离子交换水样品b、离子交换水样品c时鲁米诺的电化学发光强度(。按线性回归方程计算出离子交换水样品b、样品c溶液杂质离子浓度。
[0045]采用电导率仪按仪器按仪器的操作方法对离子交换水样品a、离子交换水样品b、离子交换水样品c对比测试杂质离子浓度，测试结果如表I所示。[0046]表1本发明实验装置和电导率仪对离子交换水杂质离子浓度的对比检测结果
【权利要求】
1.一种隔离式双极电极电化学发光装置，在暗箱(I)内底部设置有底座(15)，底座(15)上左侧面设置有阳极室(2)、中部设置有光电倍增管(14)、右侧设置有阴极室(9)，阳极钼电极(3)设置在阳极室(2)，阴极钼电极(8)设置在阴极室(9)内，光电倍增管(14)上设置有发光池(7)，阴极室(9)通过发光液管(6)与发光池(7)相联通，在暗箱(I)外设置有电化学发光检测仪(11)、数控电化学分析恒电位仪(13)、数控毛细管电泳高压电源(10)、计算机(12)，数控毛细管电泳高压电源(10)的正极通过导线与阳极钼电极(3)、负极通过导线接阴极钼电极(8)，电化学发光检测仪(11)通过导线接光电倍增管(14)和计算机(12)，数控电化学分析恒电位仪(13)、数控毛细管电泳高压电源(10)分别通过导线接电化学发光检测仪(11)，其特征在于:发光池(7)内设置有隔离式双极电极(5)，隔离式双极电极(5)通过被分析液管(4 )与阳极室(2 )相联通。
2.根据权利要求1所述的隔离式双极电极电化学发光装置，其特征在于:所述的隔离式双极电极(5)由电极管(5-1)内的端部密封封装有钼丝(5-2)构成。
3.根据权利要求2所述的隔离式双极电极电化学发光装置，其特征在于:所述的电极管(5-1)的长度为4?5cm、内径为3?4mm,钼丝(5-2)的外径为50 μ m、长度为I?2cm,露出电极管(5-1)外部分的长度为0.5?1cm。
4.根据权利要求1所述的隔离式双极电极电化学发光装置，其特征在于:所述的被分析液管(4)和发光液管(6)为聚四氟乙烯管。
【文档编号】G01N21/76GK103808711SQ201410073566
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2014年2月28日
【发明者】郑行望, 孙阿龙 申请人:陕西师范大学