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检测痔疮栓剂质量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测痔疮栓剂质量的方法，包括鉴别和含量测定；其中鉴别是对痔疮栓剂中的五倍子的薄层色谱进行鉴别，鉴别方法以五倍子对照药材和没食子酸对照品为对照物，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂；含量测定是对痔疮栓剂中的小檗碱进行测定，以小檗碱对照品为对照物，以乙腈-0.1%磷酸溶液（每100ml含十二烷基磺酸钠0.1g）配制而成的溶液为流动相，按照高效液相色谱法进行的测定。本发明具有灵敏、稳定、可靠等优点，有效地消除了黄芩的薄层鉴别阴性色谱存在干扰的缺陷；系统适应性、线性关系、精密度、样品稳定性和重复性、样品加样回收率好，能够准确反映药品质量，从而可更好地对药品质量进行有效控制。
【专利说明】检测痔疮栓剂质量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种外用中药质量的检测方法，尤其涉及一种痔疮栓剂质量的检测方法。
【背景技术】
[0002]痔疮栓剂是一种治疗痔疮的外用中药， 申请人:已于2014年3月12日提出了专利申请(申请号为201410088628.1);它由下列重量份的药材制成:黄柏18?21、黄芩8?10、五倍子10?12、苦参I?3 ;其制备方法是用乙醇回流提取黄柏中的有效成分，其余三味药材采用水提醇沉的方法提取有效成分，合并两部分提取液，浓缩至流浸膏；然后将该流浸膏与热浴熔解的基质PEG1000 (38%)、PEG4000 (59%)、PEG6000 (3%)按4:6的重量比混匀后注模形成子弹状颗粒；每粒重量为1.3g。
[0003]目前，痔疮栓剂对黄芩药材中的黄芩苷进行检测，不仅比较复杂，而且黄芩药材薄层鉴别阴性色谱存在干扰，难以控制药品质量。

【发明内容】

[0004]针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种方法灵敏、稳定、可靠，重复性好，有利于对药品质量进行控制的检测痔疮栓剂质量的方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案包括鉴别和含量测定；具体方法如下:
1)鉴别
1.0制备鉴别溶液:取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为鉴别用供试品溶液；
另取缺五倍子的栓剂剪碎，称取0.2g，同法制成鉴别用阴性溶液；
另取五倍子对照药材0.5g，同法制成鉴别用对照药材溶液；
再取没食子酸对照品，加甲醇制成每ml含Img没食子酸的鉴别用对照品溶液；
1.2)照薄层色谱法鉴别:吸取上述溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:5:1的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；
2)照高效液相色谱法进行含量测定
2.1)色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液-十二烷基磺酸钠为流动相，检测波长为265nm，柱温为30°C，流速为lml/min，理论板数按盐酸小檗碱峰计算不低于4000 ;其中，所述流动相由乙腈与0.1%磷酸溶液按50:50的体积比混合后再按每IOOmL溶液加0.1g的十二烧基磺酸钠配制而成；
2.2)制备含量测定用对照品溶液:称取在100°C条件下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成每mL含0.064192mg盐酸小檗碱的溶液，即得；
2.3)制备含量测定用供试品溶液:取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷；用流动相稀释至100ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；2.4)制备含量测定用阴性溶液:取缺黄柏的栓剂剪碎，按步骤2.3)法制备，即得；
2.5)测定:分别吸取含量测定用对照品溶液、含量测定用供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，记录色谱，测定峰面积；按下式计算每粒测痔疮栓剂中小檗碱的含量:
【权利要求】
1.一种检测痔疮栓剂质量的方法，包括鉴别和含量测定；其特征在于具体方法如下: 1)鉴别 ，1.0制备鉴别溶液:取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为鉴别用供试品溶液； 另取缺五倍子的栓剂剪碎，称取0.2g，同法制成鉴别用阴性溶液； 另取五倍子对照药材0.5g，同法制成鉴别用对照药材溶液； 再取没食子酸对照品，加甲醇制成每ml含Img没食子酸的鉴别用对照品溶液； ，1.2)照薄层色谱法鉴别:吸取上述溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:5:1的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视； ，2)照高效液相色谱法进行含量测定 ，2.1)色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液-十二烷基磺酸钠为流动相，检测波长为265nm，柱温为30°C，流速为lml/min，理论板数按盐酸小檗碱峰计算不低于4000 ;其中，所述流动相由乙腈与0.1%磷酸溶液按，50:50的体积比混合后再按每IOOmL溶液加0.1g的十二烷基磺酸钠配制而成； ， 2.2)制备含量测定用对照品溶液:称取在100°C条件下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制 成每mL含0.064192mg盐酸小檗碱的溶液，即得； ，2.3)制备含量测定用供试品溶液:取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加流动相80ml，超声处理，40分钟，放冷；用流动相稀释至100ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得； ，2.4)制备含量测定用阴性溶液:取缺黄柏的栓剂剪碎，按步骤2.3)法制备，即得； ，2.5)测定:分别吸取含量测定用对照品溶液、含量测定用供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，记录色谱，测定峰面积；按下式计算每粒测痔疮栓剂中小檗碱的含量:
【文档编号】G01N30/90GK103884815SQ201410092003
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月13日 优先权日:2014年3月13日
【发明者】武孔云 申请人:贵阳学院