专利名称：一种烟用香精香料质量的检测方法
技术领域：
本发明涉及烟草技术领域，尤其涉及一种烟用香精香料质量的检测方法。
背景技术：
卷烟加香的目的在于消除不同等级烟叶之间的差异，有目的地增加和增强其他香味，使香味更加丰满；降低卷烟在抽吸过程的干燥感，消除粗糙感，增加其甜润度，改善吸味。对卷烟进行加香赋予了卷烟的特征香(嗅香、开包香、抽吸风格)，增加对消费者的吸引力；而且加香合适，可在一定程度上增强卷烟等级。烟用香精香料除了应使卷烟具有优美和令人愉快的嗅香外，还要使经过燃烧后的主流烟气和侧流烟气中体现出良好的加香效果。烟用香精香料是由多种香料调配出来的，具有一定的香型的，可直接用于烟草加香的混合物。烟用香精香料的调配是技术与艺术的结合，是一定科学理论的基础上综合经验和个人调香才能，通过不断的试验和实践的结晶，因此，嗅觉评定仍然是调配烟用香精香料的重要手段。由于烟用香精香料的特殊性，质量控制始终以感官评价为主，一般的，国际上总是将烟用香精香料的感官评价放在首位，只有通过感官评价，才有可能进行理化指标的检测。在我国，一般也是采用中华人民共和国国家标准GB5606.4-2005《卷烟第4部分感官技术要求》对烟用香精香料进行感官评吸，以确定烟用香精香料的质量。然而在对烟用香精香料感官评价的过程中容易受到评吸人员水平、身体状态和环境罂粟的影响，而出现评价结果出现误差。为了克服这种人工误差对烟用香精香料品质检测的影响，现有烟草行业内对香精香料的质量控制主要通过折光、密度、酸值等检测指标来实现，具有检测内容过多、检测时间较长、效率不高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟用香精香料品质的检测方法，本发明提供的方法对烟用香精香料品质的检测快速，且结果准确。本发明提供了一种烟用香精香料品质的检测方法，包括以下步骤:对烟用香精香料的待测样品进行近红外检测，得到烟用香精香料待测样品的近红外图谱；将所述烟用香精香料待测样品的近红外图谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到所述待测样品的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种；根据所述待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，得到待测样品的品质。优选的，所述预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值按照以下方法获得:对已知品质的烟用香精香料进行近红外检测，得到已知品质的烟用香精香料的近红外光谱；将所述已知品质的烟用香精香料的近红外光谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到已知品质的烟用香精香料的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种；根据所述品质参数值和烟用香精香料的已知品质，得到烟用香精香料品质鉴别的阈值。优选的，所述步骤c)具体为:根据所述待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，所述待测样品的品质参数值小于所述阈值时，所述待测样品的品质为合格；所述待测样品的品质参数值大于或等于所述阈值时，所述待测样品的品质为不合格。优选的，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理。优选的，所述近红外检测的波数为13000cm-l 2000CHT1 ；所述近红外检测的分辨率为3CHT1 IOcnT1 ；所述近红外检测的扫描时间为50圈 70圈；所述近红外检测的扫描速率为5KHz 15KHz ；所述近红外检测的单个样品的扫描次数为2次 5次。优选的，所述近红外检测的波数为12500CHT1 4000CHT1 ；所述近红外检测的分辨率为5CHT1 8CHT1 ；所述近红外检测的扫描时间为55圈 65圈；所述近红外检测的扫描速率为8KHz 12KHz ；所述近红外检测的单个样品的扫描次数为3次。优选的，所述预处理时的平滑点数为12点 20点。优选的,所述预处理时的平滑点数为15点 17点。优选的，所述标准算法计算中的光谱范围为9500CHT1 3500CHT1。优选的，所述标准算法计算中的光谱范围9000CHT1 4000CHT1。本发明提供了一种烟用香精香料品质的检测方法，包括以下步骤:对烟用香精香料的待测样品进行近红外检测，得到烟用香精香料待测样品的近红外图谱；将所述烟用香精香料待测样品的近红外图谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到所述待测样品的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种；根据所述待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，得到待测样品的品质。本发明提供的方法通过对待测样品进行近红外检测后再对得到的近红外光谱进行预处理和标准算法计算，从而得到待测样品的品质参数值，然后根据得到的待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，即可得到待测样品的品质，如果待测样品的品质参数值大于或等于所述阈值，则为不合格，如果待测样品的品质参数值小于所述阈值，则为合格，从而能够快速、准确地实现对烟用香精香料品质的测定。实验结果表明，本发明提供的方法在对八角烟用香精香料、草果烟用香精香料和肉豆蘧烟用香精香料进行检测时，只需将未知品质的样品的品质参数值与相应的烟用香精香料的品质鉴别阈值进行比较，就能够较快速地得到准确的检测结果。
图1为本发明实施例1得到的八角烟用香精香料的近红外光谱图2为本发明实施例2得到的草果烟用香精香料的近红外光谱图；图3为本发明实施例3得到的肉豆蘧烟用香精香料的近红外光谱图。
具体实施例方式本发明提供了一种烟用香精香料品质的检测方法，包括以下步骤:对烟用香精香料的待测样品进行近红外检测，得到烟用香精香料待测样品的近红外图谱；将所述烟用香精香料待测样品的近红外图谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到所述待测样品的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种；根据所述待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，得到待测样品的品质。本发明提供了一种烟用香精香料品质的检测方法，将烟用香精香料的待测样品进行近红外检测，将得到的近红外色谱图进行预处理后采用标准算法进行计算，得到待测样品品质参数值，然后将得到的品质参数值与该烟用香精香料品质鉴别的阈值进行比较，大于或等于所述阈值的为品质不合格，小于所述阈值的为品质合格，从而能够快捷地得到烟用香精香料品质的检测结果，且得到的检测结果较准确。本发明将烟用香精香料待测样品进行近红外检测，得到所述待测样品的近红外图谱。本发明将烟用香精香料待测样品置于近红外分析仪样品杯中，进行近红外检测，本发明对所述近红外分析仪没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的近红外分析仪即可，如型号为RDBT-8620的近红外分析仪或德国Bruker公司生产的MPA傅里叶变换近红外光谱仪。本发明根据待测样品的物相进行样品检测质量的限定，如果所述烟用香精香料待测样品为液体，则所述烟用香精 香料待测样品的体积优选为2mL 4mL，更优选为3mL ;如果所述烟用香精香料待测样品为固体，则所述烟用香精香料待测样品的质量优选为2g 4g，更优选为3g ；本发明将烟用香精香料待测样品置于近红外分析仪的样品杯中后，对所述烟用香精香料待测样品进行近红外检测，在本发明中，所述近红外检测的波数优选为13000CHT1 2000cm-1,更优选为为1250001^1 ^iOOOcnT1 ;所述近红外检测的分辨率优选为3CHT1 IOcnT1,更优选为δαιΓ1 ScnT1 ;所述近红外检测的扫描时间优选为50圈 70圈，更优选为55圈 65圈；所述近红外检测的扫描速率优选为5ΚΗζ 15ΚΗζ，更优选为8ΚΗζ 12ΚΗζ ；所述近红外检测的单个样品的扫描次数优选为2次 5次，更优选为3次。完成对所述烟用香精香料待测样品的近红外检测后，得到所述烟用香精香料待测样品的近红外图谱，本发明将所述近红外图谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到所述待测样品的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种。本发明为了消除外界环境对烟用香精香料检测影响，提高得到的近红外光谱数据的有效信息量，对所述烟用香精香料待测样品的近红外光谱图进行预处理，滤除各种因素产生的高频噪声及消除基线漂移，在本发明中，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种，优选为一阶导数处理和质量归一化处理；本领域技术人员可以根据得到的近红外光谱图的品质设定预处理过程中的平滑点数，在本发明中，所述预处理中的平滑点数优选为12点 20点，更优选为15点 17点；完成对所述 烟用香精香料待测样品的近红外光谱图的预处理后，本发明采用OPUS软件中的标准算法将得到的预处理后的近红外光谱图进行计算，得到所述待测样品的品质参数值。本发明对所述标准算法没有特殊的限制，采用OPUS软件中的标准算法即可。为了减少噪音，提高精度，本发明将得到的预处理后的近红外光谱图的手首段和末端去除，进行标准算法计算的光谱范围优选为9500CHT1 3500CHT1，更优选为9000CHT1 4000CHT1，即对波数范围为θδΟΟαιΓ1 βδΟΟαιΓ1的预处理后的近红外光谱图进行计算。得到待测样品的品质参数值后，本发明将所述品质参数值与预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值进行比较，得到待测样品的品质，如果所述品质参数值大于或等于预定的阈值，则待测样品的品质为不合格，如果所述品质参数值小于预定的阈值，则待测样品的品质为合格。在本发明中，所述预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值优选按照以下方法获得:对已知品质的烟用香精香料进行近红外检测，得到已知品质的烟用香精香料的近红外光谱；将所述已知品质的烟用香精香料的近红外光谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到已知品质的烟用香精香料的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种；根据所述品质参数值和烟用香精香料的已知品质，得到烟用香精香料品质鉴别的阈值。本发明优选采用烟草行业标准YC/T145.10-2003中的规定对烟用香精香料进行抽样，然后将抽样得到的烟用香精香料进行品质的检测，从而得到已知品质的烟用香精香料。在本发明中，所述一致品质烟用香精香料的品质通过感官评吸获得，在本发明中，所述感官评吸的方法优选为三角评吸法，本发明对所述三角评吸法的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的三角评吸法的技术方案即可；得到已知品质的烟用香精香料后，本发明优选按照上述技术方案所述的方法对所述已知品质的烟用香精香料进行近红外检测，得到所述已知品质烟用香精香料的近红外光谱图；得到所述已知品质烟用香精香料的近红外光谱图后，本发明优选按照上述技术方案所述的预处理和计算方法对所述已知品质烟用香精香料的近红外光谱图进行预处理和计算，得到已知品质烟用香精香料的品质参数值； 根据所述已知品质烟用香精香料的品质参数值和已知品质烟用香精香料的品质，即可得到烟用香精香料品质鉴别的阈值，感官评吸结果为质量出现差异时的烟用香精香料的品质参数值即为该类烟用香精香料品质鉴别的阈值。下面结合具体实例对阈值的获得进行详细的说明:设定烟用香精香料的品种为�。捎醚滩菪幸当曜糦C/T145.10-2003中的规定对烟用香精香料进行抽样，将得到的样品进行三角评吸法评吸，得到烟用香精香料的品质；将抽样得到的烟用香精香料进行近红外检测，然后将得到的近红外光谱进行预处理和标准法计算，分别得到抽样的烟用香精香料的品质参数值；相关的品吸结果和近红外检测结果如表I所示，表I为烟用香精香料A的感官评吸结果和近红外检测结果。
表I烟用香精香料A的感官评吸结果和近红外检测结果
香精香料测试样品有质量差异的 阈值近红外定性判定合卷烟感官评吸是否
品种_数量_香精数量_X_格的数量_出现差异
A 5 I 0.3 4 无A 5 I 0.4 4 无A 5 I 0.5 4 无A 5 I 0.6 4 无A 5 I 0.7 4 无A 5 I 0.8 5 无_A_5_I_09_5_t_本发明以卷烟感官质量评吸结果为香精香料是否合格的判定依据。所述感官评吸的过程如下:通过将同一种香精香料按照实际配方加入到卷烟中进行感官质量评吸实验，在有质量差异的香精香料中，由于差异的大小不一，造成近红外定性判定合格的数量不一，当质量差异不显著，卷烟感官质量评吸就不会出现差异，当香精香料质量差异显著，以至于感官评吸出现差异，这时应判定香精香料有质量问题，这时阈值X设定为0.9，而近红外定性判定为合格，可以得出，将阈值X设为0.8，可以作为该种类香精香料定性合格的范围。得到烟用香精香料品质鉴别的阈值后，本发明根据上述技术方案得到的烟用香精香料待测样品的品质参数值与所述烟用香精香料品质鉴别的阈值，得到待测样品的品质，具体判别品质的方法如下:如果待测样品的品质参数值小于所述烟用香精香料品质鉴别的阈值，则待测样品的品质为合格；如果待测样品的品质参数值大于或等于所述烟用香精香料品质鉴别的阈值，则待测样品的品质为不合格。本发明提供了一种烟用香精香料品质的检测方法，包括以下步骤:对烟用香精香料的待测样品进行近红外检测，得到烟用香精香料待测样品的近红外图谱；将所述烟用香精香料待测样品的近红外图谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到所述待测样品的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种；根据所述待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，得到待测样品的品质。本发明提供的方法通过对待测样品进行近红外检测后再对得到的近红外光谱进行预处理和标准算法计算，从而得到待测样品的品质参数值，然后根据得到的待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，即可得到待测样品的品质，如果待测样品的品质参数值大于或等于所述阈值，则为不合格，如果待测样品的品质参数值小于所述阈值，则为合格，从而能够快速、准确地实现对烟用香精香料品质的测定。实验结果表明，本发明提供的方法在对八角烟用香精香料、草果烟用香精香料和肉豆蘧烟用香精香料进行检测时，只需将未知品质的样品的品质参数值与相应的烟用香精香料的品质鉴别阈值进行比较，就能够较快速地得到准确的检测结果。
另外，本发明提供的方法无需对待测样品进行样品复杂的前处理，实现直接对烟叶各种成分的快速无损检测，节省时间、降低成本、增加效益。为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的烟用香精香料的检测方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。实施例1按照烟草行业标准YC/T145.10-2003中的第10部分《烟用香精香料抽样》的规定，进行烟用香精香料的抽样，取八角烟用香精香料标准品3mL，放入近红外样品杯中，对样品进行近红外检测，仪器波长范围为125000^1 AOOOcnr1,分辨率为ScnT1,扫描时间为64scans，扫描速率为IOKHz ;测量�？椴捎靡禾宀饬磕？椋觳馄魑猂T-Pbs检测器，每个样品扫描3次，得到八角烟用香精香料标准品的近红外光谱。本发明将得到的近红外光谱进行参数优化，采用一阶导数法和矢量归一化法进行预处理，平滑点数为17点,优化方法为标准法,光谱范围为βδΟΟαιΓ1 ΑΟΟΟαιΓ1,不进行交互式选择范围，得到八角烟用香精香料的阈值。本发明采用中华人民共和国国家标准GB5606.4-2005《卷烟第4部分感官技术要求》对上述八角烟用香精香料进行感官评吸，结果如表2所示，表2本发明实施例1得到的八角香料的卷烟感官评吸结果与近红 外检测结果。表2本发明实施例1得到的八角香料的卷烟感官评吸结果与近红外检测结果
权利要求
1.一种烟用香精香料品质的检测方法，包括以下步骤: a)对烟用香精香料的待测样品进行近红外检测，得到烟用香精香料待测样品的近红外图谱； b)将所述烟用香精香料待测样品的近红外图谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到所述待测样品的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种； c)根据所述待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，得到待测样品的品质。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值按照以下方法获得: 对已知品质的烟用香精香料进行近红外检测，得到已知品质的烟用香精香料的近红外光谱； 将所述已知品质的烟用香精香料的近红外光谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到已知品质的烟用香精香料的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种； 根据所述品质参数值和烟用香精香料的已知品质，得到烟用香精香料品质鉴别的阈值。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤c)具体为: 根据所述待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，所述待测样品的品质参数值小于所述阈值时，所述待测样品的品质为合格；所述待测样品的品质参数值大于或等于所述阈值 时，所述待测样品的品质为不合格。
4.根据权利要求1或2任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述近红外检测的波数为13000cm 1 2000cm 1 ； 所述近红外检测的分辨率为3CHT1 IOcnT1 ； 所述近红外检测的扫描时间为50圈 70圈； 所述近红外检测的扫描速率为5KHz 15KHz ； 所述近红外检测的单个样品的扫描次数为2次 5次。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述近红外检测的波数为12500cm 1 4000cm 1 ； 所述近红外检测的分辨率为δαιΓ1 ScnT1 ； 所述近红外检测的扫描时间为55圈 65圈； 所述近红外检测的扫描速率为8KHz 12KHz ； 所述近红外检测的单个样品的扫描次数为3次。
7.根据权利要求1或2任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述预处理时的平滑点数为12点 20点。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述预处理时的平滑点数为15点 17点。
9.根据权利要求1或2任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述标准算法计算中的光谱范围为9500CHT1 3500CHT1。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述标准算法计算中的光谱范围9000cm 1 40 00cm全文摘要
本发明提供了一种烟用香精香料品质的检测方法，包括以下步骤对烟用香精香料的待测样品进行近红外检测，得到烟用香精香料待测样品的近红外图谱；将所述烟用香精香料待测样品的近红外图谱进行预处理，然后采用OPUS软件中的标准算法计算预处理后的近红外光谱，得到所述待测样品的品质参数值，所述预处理为一阶导数处理和矢量归一化处理中的至少一种；根据所述待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，得到待测样品的品质。本发明提供的方法根据得到的待测样品的品质参数值和预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值，从而能够快速、准确地实现对烟用香精香料品质的测定。
文档编号G01N21/35GK103091282SQ201310047819
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月6日 优先权日2013年2月6日
发明者黄飞, 刘金霞, 李河霖, 王超, 朴亿镇, 徐鲲, 关昕, 梁雪 申请人:吉林烟草工业有限责任公司
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