一种icp发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，待测试样加入浓盐酸和浓硝酸，低温溶解后，定容在100mL容量瓶中，摇匀待测。用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染�。治龀杀镜停梢远嘣赝辈舛ǎ僮鞣奖悖治鏊俣瓤欤醵塘朔治鲋芷冢岣吡朔治鲂剩跚崃朔治霾僮魅嗽钡睦投慷龋舛ń峁辛己玫奈榷ㄐ�、重现性和准确性、可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。
【专利说明】一种I CP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中 娃、耗、铝含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学测试【技术领域】，具体涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添 加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 目前，我国的永磁铁工业在制备永磁铁氧体时，为了促进烧结时的固相反应，降低 烧结温度，增大烧结体密度，阻止晶粒长大，提高磁晶各向异性�。佣纳朴来盘跆宓� 磁特性，降低剩磁温度特性，增强机械性能等各种原因，常加入少量添加剂和助溶剂。常用 的添加剂有高岭土主要成分是二氧化硅和三氧化二铝，助溶剂主要成分是碳酸钙。由于添 加剂和助溶剂会对永磁铁的性能产生很大的影响，因此对于添加剂和助溶剂中的主要化学 元素硅、钙、铝含量的分析测定具有重要的意义。
[0003] 现在国内还没有制定测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝元素含量的国 家标准和行业标准。采用化学法测定这些元素含量，每种元素要采用不同的分析检测方法， 要使用大量的化学试剂，分析步骤繁琐，操作时间长，给磁铁成分的测量带来很大的麻烦， 为此，研制开发一种可以快速准确的分析出永磁铁中硅、钙、铝元素含量的方法是解决这一 问题的关键。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中 硅、钙、铝含量的测定方法。
[0005] 本发明的目的是这样实现的，包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、 测试对比分析四个步骤，其工序步骤如下： A、试样处理 (1) 、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85°C加热20min溶解； (2) 、在步骤（1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以KKTC加热至待测试样溶解完全，冷 却至温度2(T30°C ; (3) 、把步骤（2)的溶液用蒸馏水定容，摇匀。
[0006] B、标准储备溶液的配制 (1)、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于 钼坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于 950°C高温处加热20min，取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩 埚，仔细洗净，冷却至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元 素的标准储备溶液。
[0007] (2)、按质量浓度24. 97g/L取一级碳酸钙和盐酸（19%)，将一级碳酸钠置于烧杯 中，用盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1)中硅元素浓度相同 的标准储备溶液。
[0008] (3)、按质量浓度3. 33g/L取金属错和氢氧化钠（20%)，将金属错置于烧杯中，加氢 氧化钠溶液，在水浴80°C上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸（19%)至pH值为2~3,冷却至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1)中硅元素浓度相同的标准 储备溶液。
[0009] C、标液的配制 (1 )、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL， 取下冷却，加入10mL蒸馏水。
[0010] (2 )、在步骤（1)所得的6份溶液中，分别加入OmL，0· 50mL，1. OOmL，3. OOmL， 6. OOmL，10. OOmL步骤B中的（1)、（2)、（3)标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液 D、测试对比分析 用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝 谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂 中硅、钙、铝含量。
[0011] 本发明采用采用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出 硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂 和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染�。� 析成本低。本发明使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分 析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明的方法测定永磁铁 氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。试验 证明本发明方法可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测 定需要。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1为本发明实施步骤； 图2为硅谱线强度-质量分数图； 图3为钙谱线强度-质量分数图； 图4为铝谱线强度-质量分数图。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制， 基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
[0014] 本发明包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步 骤，其工序步骤如下： A、试样处理 (1) 、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85°C加热20min溶解； (2) 、在步骤（1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以KKTC加热至待测试样溶解完全，冷 却至温度2(T30°C ; (3) 、把步骤（2)的溶液用蒸馏水定容，摇匀。
[0015] B、标准储备溶液的配制 (1)、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于 钼坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于 950°C高温处加热20min，取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩 埚，仔细洗净，冷却至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元 素的标准储备溶液。
[0016] (2)、按质量浓度24. 97g/L取一级碳酸钙和盐酸（19%)，将一级碳酸钠置于烧杯 中，用盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1)中硅元素浓度相同 的标准储备溶液。
[0017] (3)、按质量浓度3. 33g/L取金属错和氢氧化钠（20%)，将金属错置于烧杯中，加氢 氧化钠溶液，在水浴80°C上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸（19%)至pH值为2~3,冷却至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1)中硅元素浓度相同的标准 储备溶液。
[0018] C、标液的配制 (1 )、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL， 取下冷却，加入10mL蒸馏水。
[0019] (2)、在步骤（1)所得的6份溶液中，分别加入OmL，0· 50mL，1. OOmL，3. OOmL， 6. 00mL，10. OOmL步骤B中的（1)、（2)、（3)标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液 D、测试对比分析 用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝 谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂 中硅、钙、铝含量。
[0020] 所述的二氧化硅使用前预先经1000°C灼烧lh后，置于干燥器中，冷却至室温。
[0021] 所述的一级碳酸钙使用前预先于i〇(ri2〇°c干燥ih。
[0022] 所述的二氧化硅纯度在99. 9%以上。
[0023] 所述的金属铝纯度在99. 9%以上。
[0024] 所述的盐酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
[0025] 所述的硝酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
[0026] 实施例1 称取0. 1070g预先经1000°C灼烧lh后，置于干燥器中，冷却至室温的二氧化硅（99. 9% 以上)，置于有3g无水碳酸钠的钼坩埚中，上面再盖lg无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再 置于950°C高温处加20min，取出，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚， 仔细洗净，冷却至20°C，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此 溶液lmL含100 μ g娃，将此溶液编号（1 )。
[0027] 称取0. 2497g预先于100°C干燥lh的一级碳酸钙，溶解于盐酸中，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100 μ g钙，将此溶液编号（2)。
[0028] 称取0. 1000g金属铝（99. 9%以上）于聚四氟乙烯烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液 (20%)，在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸至ph值为2,冷却至20°C，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lOOyg铝，将此溶液编号（3)。
[0029] 在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积约5mL， 取下冷却，加入10mL蒸馏水。在所得的6份溶液中，分别加入OmL，0. 50mL，1. 00mL，3. 00mL， 6. 00mL，10. OOmL上面配置的的（1)、（2)、（3)标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀。
[0030] 用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线 强度-质量分数工作曲线，仪器的工作条件见表1，标准溶液中元素硅、钙、铝的波长及级数 见表2,硅、钙、铝的谱线强度-质量分数图见图2~4。
[0031] 待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝含量的测定： 在永磁铁氧体添加剂和助溶剂待测试样中，加入15mL浓盐酸（P 1. 19g/mL)，75°C加热 溶解20分钟；加入8mL浓硝酸（P 1. 42g/mL)，继续加热溶解完全，冷却至20°C;所得的试样 用蒸馏水定容至100 mL，摇匀。在与标准溶液测定中完全相同的工作条件下对待测试样进 行测定，根据硅、钙、铝的谱线强度-质量分数曲线得到待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试 样中硅、钙、铝的百分含量分别为0. 71%，0. 23%，0. 15%。
【权利要求】
1. 一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法， 其特征在于：包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤，其 工序步骤如下： A、 试样处理 (1) 、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85°C加热20min溶解； (2) 、在步骤（1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以KKTC加热至待测试样溶解完全，冷 却至温度2(T30°C ; (3) 、把步骤（2)的溶液用蒸馏水定容，摇匀； B、 标准储备溶液的配制 (1) 、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于 钼坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于 950°C高温处加热20min，取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩 埚，仔细洗净，冷却至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元 素的标准储备溶液； (2) 、按质量浓度24. 97g/L取一级碳酸钙和盐酸（19%)，将一级碳酸钠置于烧杯中，用 盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1)中硅元素浓度相同的标准 储备溶液； (3) 、按质量浓度3. 33g/L取金属错和氢氧化钠（20%)，将金属错置于烧杯中，加氢氧 化钠溶液，在水浴80°C上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸（19%)至pH值为2~3,冷却至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1)中硅元素浓度相同的标准 储备溶液； C、 标液的配制 (1 )、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL， 取下冷却，加入10mL蒸馏水； (2)、在步骤（1)所得的6份溶液中，分别加入0mL，0. 50mL，l. 00mL，3. 00mL，6. OOmL， 10. OOmL步骤B中的（1)、（2)、（3)标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液； D、 测试对比分析 用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝 谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂 中硅、钙、铝含量。
2. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的二氧化硅使用前预先经l〇〇〇°C灼烧lh后，置于干燥 器中，冷却至室温。
3. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的一级碳酸钙使用前预先于i〇(Ti2(rc干燥lh。
4. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的二氧化硅纯度在99. 9%以上。
5. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的金属铝纯度在99. 9%以上。
6. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的盐酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
7. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的硝酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
【文档编号】G01N21/73GK104048951SQ201410316869
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】陈涛, 陶俊, 赵绥, 岳金玲 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司
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