专利名称：一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法，具体涉及妇炎康复制剂质量控制方法。
背景技术：
妇炎康复制剂原料是由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成，为了有效地控制产品质量，我们建立了质量控制方法，该方法采用照薄层色谱法对陈皮、黄芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、败酱草进行鉴别，并照高效液相色谱法以芍药苷、黄芩苷和橙皮苷为指标进行含量测定，该质量控制方法保证了药物质量检测标准的准确性和先进性，能够有效确保药物的质量，使该制剂在工业化大生产中质量得以有效控制。
发明内容
本发明的目的在于公开一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法，特别涉及妇炎康复制剂的质量控制方法。
本发明的质量控制方法包括以下鉴别和/或含量测定方法。
鉴别方法包括以下方法的一种或几种 ①.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加甲醇25～75ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提取，弃去乙醚液，水层用正丁醇10～30ml提�。秩≌〈家海梦匏蛩崮仆阉斯艘赫舾桑性状�1ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
②.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加乙醚25～75ml，加热回流0.5～1.5小时，滤过，药渣挥干，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
③.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
④.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加乙醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川楝子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
⑤.取妇炎康复制剂内容物5g，加乙醇25～75ml、浓氨试液0.5～1.5ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～15ml水浴上加热使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脱，弃去洗脱液，再用40％乙醇75～125ml洗脱，弃去洗脱液，最后用70％乙醇75～125ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材2g，加水10～30ml，加热回流30～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
⑥.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤1～3次，每次10～30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
⑦.取妇炎康复制剂内容物5g，加乙醇25～75ml，超声处理30～50分钟，滤过，滤液中加盐酸1～3ml，加热回流0.5～1.5小时，再浓缩至约5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通过适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材2g，加乙醇25～75ml，加热回流30～50分钟，滤过，自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版～部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定方法包括以下方法的一种或几种 ①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量，混匀，取约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)20～40分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量，混匀，取约0.3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30～50分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明提供了陈皮、黄芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、败酱草的薄层色谱鉴别，选择了赤芍中有效成分芍药苷、黄芩中有效成分黄芩苷和陈皮中有效成分橙皮苷作为含量测定指标，建立了药物的含量测定方法；经过多次重复试验，确认方法简便、重复性良好、结果准确可靠。
本发明各实验例供试品所用制剂均采用实施例1所述的妇炎康复胶囊制剂，也可用与实施例1所述的妇炎康复胶囊制剂相同原料组成的其他制剂。
实验例1芍药苷的含量测定方法研究 1.仪器、试剂与试药、对照品及样品 1.1仪器DIONEX(美国)高效液相色谱仪；UVD 170U；P680HPLC PUMP；ASI-100自动进样器；戴安变色龙色谱工作站(美国)；KQ-250型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2试剂乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
1.3对照品及样品芍药苷(批号110736-200629供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供。样品为实施例1自制样品。
芍药苷采用反相高效液相色谱法测定，参照《中国药典》2005年版一部和有关文献，经多次试验结果表明，本方法色谱分离效果好，出峰时间适中，所测得的含量结果也有所提高。
2.色谱条件与系统适用性试验 2.1色谱条件 2.1.1检测波长的确定取芍药苷对照品溶液进行波长扫描，结果在230nm有最大吸收峰，参看中国药典及原标准，因此选择230nm作为检测波长。
2.1.2流动相的确定文献报道测定芍药苷采用反相高效液相色谱法，对多个流动相条件进行优选。流动相①甲醇-0.1％磷酸溶液(40∶65)；流动相②乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)。试验结果表明，采用流动相②，供试品主峰与杂质峰达到基线分离，保留时间适中，所以采用的流动相为乙腈-0.1％的磷酸溶液(15∶85)。
2.2系统适用性试验 理论板数按芍药苷峰计算，理论塔板数应不低于2000。
分离度根据供试品色谱图，主峰与杂质峰分离度大于1.5，主峰与相邻峰达基线分离，符合规定。
3.溶液的制备 3.1对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品13.60mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度摇匀，再精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀(浓度为0.68mg/ml)；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(浓度为0.068mg/ml)。
3.2供试品溶液的制备 3.2.1方法1取装量差异项下的本样品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液2ml润湿，加水30ml，摇匀，超声处理10分钟，取出，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。
3.2.2方法2取装量差异项下的本品内容物适量，研细，取约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，取出，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
表5不同方法对芍药苷含量的影响
结果表明，方法2所得含量比方法1的含量高，且操作比较简单，因此选择方法2作为供试品溶液的制备方法。
4.方法学研究 4.1线性关系考察 精密量取芍药苷对照品溶液(浓度为0.068mg/ml)2ml、5ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得浓度为0.0136mg/ml、0.034mg/ml的对照品溶液。再精密量取芍药苷对照品溶液(浓度为0.68mg/ml)3、4ml，分别置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得浓度为0.102mg/ml、0.136mg/ml的对照品溶液。再加上浓度为0.068mg/ml的对照品溶液，分别精密吸取上述五种不同浓度的对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，结果见表1。以芍药苷色谱峰面积(Y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线并进行线性回归，得回归方程Y＝178436.3307X-525.6617，(r＝1)。
表1芍药苷线性试验结果
以上结果表明，芍药苷在0.136～1.360μg范围内峰面积值与进样量线性关系良好。
4.2干扰性试验 按处方比例取无赤芍的其他药味，按制备工艺制得阴性制剂。同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。精密吸取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，结果供试品色谱在与对照品色谱主峰的位置上有保留时间一致的峰出现，而阴性对照色谱在相应位置没有峰出现，表明该法无干扰，专属性强。
4.3精密度试验 精密吸取同一浓度芍药苷对照品溶液(浓度为0.068mg/ml)10μl，连续进样6次，记录峰面积，结果见表2。
表2精密度试验结果
以上结果表明，本法精密度良好。
4.4稳定性试验 取同一供试品溶液(批号20080224)，分别在0、2、4、6、8小时进样10μl，记录峰面积，见表3。
表3稳定性试验结果
结果表明供试品溶液至少在8小时内稳定。
4.5重复性试验 精密称取样品5份(批号20080224)，分别按照供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，依法测定，计算含量，结果见表4。
表4重现性试验结果
以上结果表明，本法重现性良好。
4.6加样回收率试验 取已知芍药苷含量(批号20080224，4.55mg/g)样品6份，每份0.25g，精密称定，分别置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，分别精密加入芍药苷对照品溶液(0.71mg/ml，2ml)。按照正文中供试品溶液的制备方法制备，依法测定，计算总量，以下式计算回收率，结果见表5。
表5加样回收率试验结果
以上结果表明，本方法回收率良好。
4.7范围试验 分别按正文规定的样品取样量的80％、100％、120％取样，每种取样量各平行制备三份样品，照供试品溶液制备方法制备，依法测定，计算含量，结果见表6。
表6范围试验结果
以上结果表明，三个不同取样量所测得含量均在范围内，表明取样量符合要求。
4.8耐用性试验 为了考察不同色谱柱对含量测定的影响，选用两个不同厂家的色谱柱对其进行测定，结果见表7。
表7耐用性试验结果
以上结果表明采用不同的色谱柱对样品测定没有影响。
含量测定小结以上研究结果表明线性、精密度、重现性、稳定性、加样回收率试验、范围试验及耐用性试验的结果均符合含量测定方法学研究的有关规定，因此该含量测定方法的建立能够有效地控制药品的质量。
5.样品含量测定及含量限度的确定 取三批供试品，按含量测定项下方法制备供试品溶液，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，依次进样，记录峰面积，计算含量，结果见表8。
表8三批样品含量测定结果
含量限度的制定结合三批样品含量测定结果，考虑到大生产中投料及生产工艺等因素的影响，将含量限度定为本品每�：嗌忠陨忠┸占�(C23H28O11)不得少于1.20mg。
实验例2橙皮苷和黄芩苷的含量测定方法研究 1.仪器、试剂与试药、对照品及样品 1.1仪器DIONEX(美国)高效液相色谱仪；UVD 170U；P680HPLC PUMP；ASI-100自动进样器；戴安变色龙色谱工作站(美国)；KQ-250型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2试剂乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
1.3对照品及样品橙皮苷(批号110721-200512供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；黄芩苷(批号110715-200514供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供。样品为实施例1自制样品。
2.色谱条件与系统适用性试验 2.1色谱条件 2.1.1检测波长的确定取橙皮苷和黄芩苷对照品溶液分别进行波长扫描，结果橙皮苷在283nm有最大吸收峰，而黄芩苷在280nm有最大吸收峰，参看药典及文献报道，选择280nm作为检测波长。
2.1.2流动相的确定参照文献，对多个流动相条件进行优选。流动相①甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)；流动相②乙腈-0.1％的磷酸溶液(25∶75)。试验结果表明，采用流动相②，供试品主峰与杂质峰达到基线分离，保留时间适中，所以采用的流动相为乙腈-0.1％的磷酸溶液(25∶75)。
2.2系统适用性试验 理论板数按橙皮苷峰计算，橙皮苷理论塔板数应不低于2000，按黄芩苷峰计算，黄芩苷理论塔板数应不低于3000。故理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
分离度根据供试品色谱图，橙皮苷和黄芩苷的主峰与杂质峰分离度均大于1.5，主峰与相邻峰达基线分离，符合规定。
3.溶液的制备 3.1对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品10.60mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀(浓度为0.106mg/ml)；精密称取黄芩苷对照品13.20mg，置20ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀(浓度为0.66mg/ml)；再精密量取橙皮苷和黄芩苷对照品溶液各5ml，至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(橙皮苷对照品的浓度为0.0106mg/ml，黄芩苷对照品的浓度为0.066mg/ml)。
3.2供试品溶液的制备参照文献拟定的方法为取装量差异项下的本样品内容物适量，研细，取约0.3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，至10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得。
3.2.1提取溶剂的考察参照文献，橙皮苷的提取一般选用甲醇，而黄芩苷一般70％乙醇对其进行提�。识蕴崛∪芗良状己�70％乙醇进行考察，结果见表9。
表9提取溶剂对橙皮苷和黄芩苷含量的影响
结果表明，70％乙醇所提取的橙皮苷和黄芩苷的含量均比甲醇的高，故选用70％乙醇提取。
3.2.2提取方法的考察参照文献，对两者的提取一般采用超声或者回流两种方法进行考察，结果见表10。
表10提取方法对橙皮苷和黄芩苷含量的影响
结果表明，回流和超声所得橙皮苷和黄芩苷含量基本接近，超声略高于回流，超声处理方法简单，故选用超声作为提取方法。
3.2.3提取时间的考察考察不同的提取时间对含量的影响，结果见表11。
表11提取时间对橙皮苷和黄芩苷含量的影响
结果表明，提取40分钟和50分钟的橙皮苷和黄芩苷的含量基本接近，均比30分钟的高，故选提取时间为40分钟。
综合以上对提取溶剂、方法及时间的考察结果，可确定供试品溶液的制备方法为取装量差异项下的本样品内容物适量，研细，取约0.3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，至10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得。
4.方法学研究 4.1线性关系考察 精密量取橙皮苷和黄芩苷混合对照品溶液(橙皮苷浓度为0.0106mg/ml，黄芩苷浓度为0.066mg/ml)2ml、5ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得橙皮苷浓度为0.00212mg/ml、0.0053mg/ml，黄芩苷浓度为0.0132mg/ml、0.033mg/ml的对照品溶液。再精密量取橙皮苷(浓度为0.106mg/ml)、黄芩苷(浓度为0.66mg/ml)的对照品溶液各1.5ml、2ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得橙皮苷浓度为0.0159mg/ml、0.0212mg/ml，黄芩苷浓度为0.099mg/ml、0.132mg/ml的对照品溶液。再加上橙皮苷浓度为0.0106mg/ml、黄芩苷浓度为0.066mg/ml的混合对照品溶液，分别精密吸取上述五种不同浓度的混合对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，结果见表12。以橙皮苷色谱峰面积(Y)为纵坐标，橙皮苷进样量(X)为横坐标，绘制橙皮苷的标准曲线并进行线性回归，得橙皮苷的回归方程Y＝300244.8463X+114.0853，(r＝0.9999)；以黄芩苷色谱峰面积(Y)为纵坐标，黄芩苷进样量(X)为横坐标，绘制黄芩苷的标准曲线并进行线性回归，得黄芩苷的回归方程Y＝550432.2335X-117.9677，(r＝1)。
表12橙皮苷和黄芩苷线性试验结果
以上结果表明，橙皮苷在0.0212～0.2120μg范围内峰面积值与进样量线性关系良好；黄芩苷在0.132～1.320μg范围内峰面积值与进样量线性关系良好。
4.2干扰性试验 按处方比例取无陈皮的其他药味，按制备工艺制得缺陈皮阴性制剂；按处方比例取无黄芩的其他药味，按制备工艺制得缺黄芩阴性制剂。同供试品溶液的制备方法制成缺陈皮阴性对照溶液和缺黄芩阴性对照溶液。精密吸取供试品溶液、对照品溶液及缺陈皮阴性对照溶液和缺黄芩对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，结果供试品色谱在与对照品色谱主峰的位置上有保留时间一致的峰出现，而阴性对照色谱在相应位置没有峰出现，表明该法无干扰，专属性强。
4.3精密度试验 精密吸取橙皮苷和黄芩苷混合对照品溶液(浓度橙皮苷0.0106mg/ml，黄芩苷0.066mg/ml)10μl，连续进样6次，记录峰面积，结果见表13。
表13精密度试验结果
以上结果表明，本法精密度良好。
4.4稳定性试验 取同一供试品溶液(批号20080224)，分别在0、2、4、6、8小时进样10μl，记录峰面积，结果见表14。
表14稳定性试验结果
结果表明供试品溶液在8小时内稳定。
4.5重复性试验 精密称取样品5份(批号20080224)，分别按照正文中供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，依法测定，计算含量，结果见表15。
表15重复性试验结果
以上结果表明，本法重复性良好。
4.6加样回收率试验 取已知橙皮苷和黄芩苷含量(批号20080224，橙皮苷3.34mg/g，黄芩苷20.20mg/g)样品6份，每份0.15g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，分别精密加入橙皮苷对照品溶液(0.322mg/ml，2ml)和黄芩苷对照品溶液(3.15mg/ml，1ml)，挥干，再精密加入70％乙醇50ml。按照正文中供试品溶液的制备方法制备，依法测定，计算总量，以下式计算回收率，橙皮苷加样回收率试验结果见表16，黄芩苷加样回收率试验结果见表17。
表16橙皮苷加样回收率试验结果
表17黄芩苷加样回收率试验结果
以上结果表明，本方法中橙皮苷和黄芩苷的回收率均良好。
4.7范围试验 分别按正文规定的样品取样量的80％、100％、120％取样，每种取样量各平行制备三份样品，照供试品溶液制备方法制备，依法测定，计算含量，结果见表18。
表18范围试验结果
以上结果表明，三个不同取样量所测得含量均在范围内，表明取样量符合要求。
4.8耐用性试验 为了考察不同色谱柱对含量测定的影响，选用两个不同厂家的色谱柱对其进行测定，结果见表19。
表19耐用性试验结果
以上结果表明采用不同的色谱柱对样品含量测定没有影响。
含量测定小结以上研究结果表明线性、精密度、重现性、稳定性、加样回收率试验、范围试验及耐用性试验的结果均符合含量测定方法学研究的有关规定，因此该含量测定方法的建立能够有效地控制药品的质量。
5.样品含量测定及含量限度的确定 取三批供试品，按含量测定项下方法制备供试品溶液，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，依次进样，记录峰面积，计算含量，结果见表20。
表20三批样品含量测定结果
含量限度的制定结合三批样品含量测定结果，考虑到大生产中投料及生产工艺等因素的影响，将含量限度定为本品每�：缕ひ猿绕ぼ�(C28H34O15)计，不得少于1.0mg；本品每�：栖艘曰栖塑�(C21H18O11)计，不得少于5.0mg。
下述实施例均能达到上述实验例的效果。
具体实施例方式 实施例1 处方败酱草320g 薏苡仁160g 川楝子120g 柴胡120g 黄芩120g赤芍120g陈皮60g 制法以上七味，除薏苡仁的一半量粉碎成粗粉外，其余药材加水煎煮三次，第一、二次各加8倍量的水，煎煮1小时，第三次加6倍量的水，煎煮0.5小时，滤过，合并滤液，浓缩成相对密度1.35～1.40(60-80℃)的稠膏，加入薏苡仁粗粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，装成1000粒，即得。
性状本品为胶囊剂，内容物为棕褐色粉末；味微苦。
鉴别(1)取本品，置显微镜下观察淀粉粒极多，聚集成团，单粒类球形或圆或多角形，直径2～20μm，脐点三叉状，人字状，星状或短缝状。
(2)取本品内容物3.8g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚20ml提�。ヒ颐岩海阌谜〈�20ml提�。秩≌〈家海梦匏蛩崮仆阉斯艘赫舾桑性状�1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验。吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物3.8g，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，药渣挥干，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验。吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品内容物3.8g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川楝子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(6)取本品内容物5g，加乙醇50ml、浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml水浴上加热使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，最后用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材2g，加水20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(7)取本品内容物3.8g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(8)取本品内容物5g，加乙醇50ml，超声处理40分钟，滤过，滤液中加盐酸2ml，加热回流1小时，再浓缩至约10ml，再加水10ml，用石油醚(60-90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通过适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取败酱草对照药材2g，加乙醇50ml，加热回流40分钟，滤过，自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。
含量测定芍药苷照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物适量，混匀，取约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每�：嗌忠陨忠┸�(C23H28O11)计，不得少于1.20mg。
黄芩苷和橙皮苷照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物适量，混匀，取约0.3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每�：缕ひ猿绕ぼ�(C28H34O15)计，不得少于1.0mg；黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计；不得少于5.0mg。
实施例2 处方败酱草320g 薏苡仁160g 川楝子120g 柴胡120g 黄芩120g赤芍120g陈皮60g 制法以上七味，除薏苡仁的一半量粉碎成粗粉外，其余药材加水煎煮三次，第一、二次各加8倍量的水，煎煮1小时，第三次加6倍量的水，煎煮0.5小时，滤过，合并滤液，浓缩成相对密度1.35～1.40(60-80℃)的稠膏，加入薏苡仁粗粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，制粒，压制成1000片，即得。
该药物的质量控制方法同实施例1。
权利要求
1.妇炎康复制剂的质量控制方法，其中所述制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成，其特征在于该方法中的鉴别方法是以下方法的一种或几种
①.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加甲醇25～75ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提�。ヒ颐岩海阌谜〈�10～30ml提�。秩≌〈家海梦匏蛩崮仆阉斯艘赫舾桑性状�1ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
②.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加乙醚25～75ml，加热回流0.5～1.5小时，滤过，药渣挥干，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
③.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
④.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加乙醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川楝子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑤.取妇炎康复制剂内容物5g，加乙醇25～75ml、浓氨试液0.5～1.5ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～15ml水浴上加热使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脱，弃去洗脱液，再用40％乙醇75～125ml洗脱，弃去洗脱液，最后用70％乙醇75～125ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材2g，加水10～30ml，加热回流30～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
⑥.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤1～3次，每次10～30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑦.取妇炎康复制剂内容物5g，加乙醇25～75ml，超声处理30～50分钟，滤过，滤液中加盐酸1～3ml，加热回流0.5～1.5小时，再浓缩至约5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通过适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材2g，加乙醇25～75ml，加热回流30～50分钟，滤过，自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.如权利要求1所述的妇炎康复胶囊的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别方法是以下方法的一种或几种
①.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚20ml提�。ヒ颐岩海阌谜〈�20ml提�。秩≌〈家海梦匏蛩崮仆阉斯艘赫舾桑性状�1ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
②.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，药渣挥干，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
③.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
④.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川楝子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑤.取妇炎康复胶囊制剂内容物5g，加乙醇50ml、浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml水浴上加热使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，最后用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材2g，加水20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
⑥.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑦.取妇炎康复胶囊制剂内容物5g，加乙醇50ml，超声处理40分钟，滤过，滤液中加盐酸2ml，加热回流1小时，再浓缩至约10ml，再加水10ml，用石油醚(60～90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通过适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材2g，加乙醇50ml，加热回流40分钟，滤过，自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.妇炎康复制剂的质量控制方法，其中所述的制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成，其特征在于该方法中的含量测定方法是以下方法的一种或几种
①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量，混匀，取约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)20～40分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量，混匀，取约0.3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30～50分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.如权利要求3所述的妇炎康复胶囊的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定方法是以下方法的一种或几种
①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复胶囊制剂内容物适量，混匀，取约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复胶囊制剂内容物适量，混匀，取约0.3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
5.妇炎康复制剂的质量控制方法，其中所述的制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成，其特征在于该方法包括以下方法
鉴别
①.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加甲醇25～75ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提�。ヒ颐岩海阌谜〈�10～30ml提�。秩≌〈家海梦匏蛩崮仆阉斯艘赫舾桑性状�1ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
②.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加乙醚25～75ml，加热回流0.5～1.5小时，滤过，药渣挥干，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(46∶24∶0.51.5∶0.5～1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
③.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
④.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加乙醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川楝子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑤.取妇炎康复制剂内容物5g，加乙醇25～75ml、浓氨试液0.5～1.5ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～15ml水浴上加热使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脱，弃去洗脱液，再用40％乙醇75～125ml洗脱，弃去洗脱液，最后用70％乙醇75～125ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材2g，加水10～30ml，加热回流30～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
⑥.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤1～3次，每次10～30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑦.取妇炎康复制剂内容物5g，加乙醇25～75ml，超声处理30～50分钟，滤过，滤液中加盐酸1～3ml，加热回流0.5～1.5小时，再浓缩至约5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通过适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材2g，加乙醇25～75ml，加热回流30～50分钟，滤过，自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定
①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量，混匀，取约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)20～40分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量，混匀，取约0.3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30～50分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
6.如权利要求5所述的妇炎康复胶囊的质量控制方法，其特征在于该方法中包括以下方法
鉴别
①.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚20ml提�。ヒ颐岩海阌谜〈�20ml提�。秩≌〈家海梦匏蛩崮仆阉斯艘赫舾桑性状�1ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
②.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，药渣挥干，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
③.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
④.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川楝子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑤.取妇炎康复胶囊制剂内容物5g，加乙醇50ml、浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml水浴上加热使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，最后用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材2g，加水20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
⑥.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑦.取妇炎康复胶囊制剂内容物5g，加乙醇50ml，超声处理40分钟，滤过，滤液中加盐酸2ml，加热回流1小时，再浓缩至约10ml，再加水10ml，用石油醚(60-90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通过适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材2g，加乙醇50ml，加热回流40分钟，滤过，自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定
①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复胶囊制剂内容物适量，混匀，取约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的妇炎康复胶囊制剂内容物适量，混匀，取约0.3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法，具体涉及妇炎康复制剂质量控制方法，其中所述的妇炎康复制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成，该方法采用照薄层色谱法对陈皮、黄芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、败酱草进行鉴别，并照高效液相色谱法以芍药苷、黄芩苷和橙皮苷为指标进行含量测定。该方法保证了制剂的质量可控性，从而确保该制剂的临床疗效。
文档编号G01N30/36GK101766771SQ20091002080
公开日2010年7月7日 申请日期2009年1月5日 优先权日2009年1月5日
发明者王保安 申请人:王保安
专业数控铣床产品供应商
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