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液体注射口的针式进样帽的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种液体注样口上使用的针式进样帽，其特征是外压帽上有外压帽注射口，内压帽上部有内压帽注射口，帽内有压帽吹扫气槽，内侧有两个内压帽吹扫气孔，外压帽和内压帽密切配合，装配后底部边缘焊接；帽芯顶端开有帽芯孔，帽芯上螺纹和内压帽内部的螺纹密切配合，中间有密封垫密封连接，帽芯下螺纹和元素分析仪的接口螺旋固定连接，帽芯上有载气管（口）和帽芯吹扫气管以及吹扫气口；外压帽注射口和内压帽注射口以及帽芯孔是同心的；本发明结构制作精巧，更换方便，可以有效的提高作为重要系统配件用于测试数值的准确性，解决了液体样品进样过程中空气对分析结果的影响。具有很好的使用和推广价值。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及对所有应用于液体注射口针式注射器进样的专用进样帽。 液体注射口的针式进样帽

【背景技术】
[0002] 液体样品中碳、氮、氢、氧稳定同位素的研究在指示水汽来源、探索地下水运移演 化和生命系统的氮循环等方面具有重要意义，被广泛应用于地球科学、环境科学、生命科 学等领域.尤其是在全球气候变化、水资源评价与管理、生态系统的碳氮循环等方向的研 究中将发挥重要作用。
[0003] 元素分析仪和气体同位素质谱仪联用在近几年环境生态研究领域中得到普遍 的应用。其中TCEA高温裂解元素分析仪可以实现对水样品中水氢、氧同位素比值测试； N-analyzer可以实现对液体中含硝态氮、亚硝态氮、铵态氮样品中氮元素的同位素分析测 定。但是在测试过程中发现，由于注射口暴露大气环境中，针式注射器在从仪器注射口注射 样品的瞬间，会因大气成分中氮气、一氧化氮、氧化亚氮、二氧化碳等进入元素分析仪中影 响氧、氮同位素的测试分析效果。


【发明内容】

[0004] 鉴于上述，本发明的目的旨在提供一种液体注射口的针式进样帽。它直接安装在 元素分析仪的液体注射接口上，可以有效地排除空气对质谱分析的影响，完成氢、氧、氮稳 定同位素比值的测定。
[0005] 本发明的目的是这样实现的： 一种液体注射口的针式进样帽，主要包括外压帽、外压帽注射口、内压帽、内压帽吹扫 气槽、内压帽吹扫气孔、内压帽注射口、帽芯、帽芯上螺纹、帽芯下螺纹、帽芯载气管（口）、帽 芯吹扫气管、帽芯吹扫气口、帽芯孔和元素分析仪。外压帽上有外压帽注射口，内压帽上部 有内压帽注射口，内压帽帽内有内压帽吹扫气槽，内侧有内压帽吹扫气孔，外压帽和内压帽 密切配合，装配后底部边缘焊接；帽芯顶端开有帽芯孔，内压帽和帽芯孔间有密封垫，帽芯 上螺纹与内压帽螺纹连接，帽芯下螺纹和元素分析仪（EA)的接口螺纹连接，帽芯上有载气 管（口）和帽芯吹扫气管，帽芯吹扫气管顶端有吹扫气口；外压帽注射口和内压帽注射口以 及帽芯孔是同心的，载气管与同心孔相连通。
[0006] 本发明的优点是： 1、本发明外压帽和内压帽密切配合，装配后底部边缘焊接，帽芯顶端开有帽芯孔，内压 帽和帽芯孔间有密封垫，帽芯上螺纹与内压帽螺纹旋连接，帽芯下螺纹和元素分析仪（EA) 的接口螺纹旋连接，针式进样帽形成密封整体。液体样品通过针式进样帽注射口和帽芯孔 进入到元素分析仪中，能有效阻止空气的影响，使液体样品在注射瞬间由吹扫气确保进样 环境的纯净，避免空气成分进入元素分析仪后对仪器测试本底的造成污染影响，增加样品 分析的稳定性。本发明结构制作精巧，更换方便，可以有效的提高作为重要系统配件用于测 试数值的准确性，同时制作成本低，使用寿命长。
[0007] 2、本发明可应用于任何装置的液体注射口，减少样品注射环节空气对氮、氧元素 成分相关测试结果的影响，测试分析的稳定性和测试精度都有较大的提高，具有良好的使 用和推广价值。

【专利附图】

【附图说明】
[0008] 图1是针式进样帽示意图。
[0009] 图2是图1中外帽图。
[0010] 图3是图1中内帽图。
[0011] 图4是图1中外帽和内帽配合图。
[0012] 图5是图1中帽芯示意图。

【具体实施方式】
[0013] 下面，结合附图，对本发明的技术方案再作进一步的说明： 如图1-5所示，一种液体注射口的针式进样帽，是安装在元素分析仪液体注射口部位 上，用于分析液体样品中氢、氧、氮同位素测试的前置装置，主要包括外压帽1、外压帽注射 口 2、内压帽3、内压帽吹扫气槽4、内压帽吹扫气孔5、内压帽注射口 6、帽芯7、帽芯上螺纹 8、帽芯下螺纹9、帽芯载气管（口）10、帽芯吹扫气管11、帽芯吹扫气口 12、帽芯孔13和元素 分析仪14。外压帽1上有外压帽注射口 2,内压帽3上部有内压帽注射口 6,内压帽帽内有 内压帽吹扫气槽4,内侧有两个内压帽吹扫气孔5,外压帽1和内压帽3密切配合，装配后外 压帽1和内压帽3底部边缘焊接；帽芯7顶端开有帽芯孔13,内压帽3和帽芯孔13间有密 封垫，帽芯上螺纹8与内压帽3螺纹连接，帽芯下螺纹9和元素分析仪（EA) 14的接口螺纹 连接，帽芯7上有载气管（口）10和帽芯吹扫气管11，帽芯吹扫气管11顶端有吹扫气口 12 ; 外压帽注射口 2和内压帽注射口 6以及帽芯孔13是同心的，载气管10与同心孔相连通。
[0014] 载气由帽芯载气管（口）10通过同心孔中携带从针式进样帽注射的液体样品，把元 素分析仪（EA) 14中反应后的气体成分经过色谱柱（GC) 15分离后送入同位素质谱仪(MS) 16中，完成对液体样品中氮、氢、氧稳定同位素的分析测试。
[0015] 具体实施过程按下列步骤进行（以测试水中的氢氧同位素为例） I )检漏：在样品测试之前，首先要调节帽芯载气管10和帽芯吹扫气管11处两路氦气 的流量；在GC/PAL液体自动进样器上(若没有自动进样器，用手动进样方式)设置好注射器 与针式进样帽的三维空间坐标；然后对针式进样帽的帽芯载气管口 10、外压帽注射口 2、帽 芯下螺纹9和元素分析仪14的接口、色谱柱（GC)15接口和连接同位素质谱仪(MS)16的针 阀等连接处分别用Ar气检漏，确保系统各环节连接无漏点。
[0016] II)吹扫进样：启动元素分析仪的升温检漏程序，在漏气点排除和温度（1400°C)稳 定之后驱动GC/PAL液体自动进样器，液体样品在自动进样器取样后由针式进样帽的外压 帽注射口 2注入，在液体样品注入进样帽之前，启动吹扫气吹扫程序（在计算机测试程序中 可以设置吹扫时间），这时吹扫气(氦气)通过吹扫气口 12进入内压帽吹扫气槽4连通环绕 后从内压帽吹扫气孔5持续吹出，避免空气成分如C02、N2、NO、N 20等进入污染质谱仪16,维 持针式进样帽进样空间的洁净。然后，将液体样品注入帽芯孔13中，一同进入元素分析仪 14的反应管中,在元素分析仪（EA) 14中反应后的气体成分经过色谱柱（GC) 15分离后送入 同位素质谱仪(MS) 16中，完成对液体样品中氢、氧稳定同位素的分析测试。
[0017] III)分析测试：液体样品随帽芯载气管（口）10的载气进入元素分析仪14中发生如 下化学反应：H20+C - H2+C0,反应后的4和0)气体进入色谱柱（GC)15后分离，分离后的 4和〇)先后分别通过毛细管送入质谱仪16中，完成氢、氧稳定同位素比值的测定；在样品 注射之后关闭吹扫气,这样可以节约吹扫气，降低测试成本。
[0018] 同样地，测试含有铵态氮、硝态氮、亚硝态氮等盐类的液体样品中氮同位素时，分 别发生以下氧化、还原反应： 铵态氮： 2NH4++3fc(T+20!r - N2+3H20+3Br- 硝态氮： NCV+2KI+H+- Ν0+ΚΙΙ+Κ0Η 亚硝态氮：N(V+V3++4H+ - N0+3V4++2H20 可以看出，上述含有各种价态氮的盐类样品在元素分析仪中进行化学反应后生成N2 或N0,空间中空气（N2、N0、N20)成分的存在，一定会对测试结果造成影响。本发明的设计和 使用，排除了注射口处的空气成分，在吹扫气的维持下保持进样时空间的洁净，减少了空 气中C0 2、N2、N0、N20成分对仪器测试本底的影响和测试中氧和氮同位素值的影响，提高了样 品测试的精度和稳定性。
【权利要求】
1. 一种液体注样口上使用的针式进样帽，主要包括外压帽（1)、外压帽注射口（2)、内 压帽（3)、内压帽吹扫气槽（4)、内压帽吹扫气孔（5)、内压帽注射口（6)、帽芯（7)、帽芯上螺 纹（8)、帽芯下螺纹（9)、帽芯载气管（口）（10)、帽芯吹扫气管（11)、帽芯吹扫气口（12)、帽 芯孔（13)、元素分析仪（14);其特征是外压帽（1)上有外压帽注射口（2)，内压帽（3)上部有 内压帽注射口（6)，内压帽帽内有内压帽吹扫气槽（4)，内侧有内压帽吹扫气孔（5)，外压帽 (1)和内压帽（3)密切配合，装配后底部边缘焊接；帽芯（7)顶端开有帽芯孔（13)，内压帽 (3)和帽芯孔（13)间有密封垫密封，帽芯上螺纹（8)与内压帽（3)螺纹连接，帽芯下螺纹 (9)和元素分析仪（14)的接口螺纹连接，帽芯（7)上有载气管（10)和帽芯吹扫气管（11)， 帽芯吹扫气管（11)顶端有吹扫气口（12);外压帽注射口（2)和内压帽注射口（6)以及帽芯 孔（13)是同心的，载气管（10)与同心孔相连通。
【文档编号】G01N30/18GK104101668SQ201410272725
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】孙维贞, 余海棠, 王肖波 申请人:中国科学院寒区旱区环境与工程研究所